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罐組裝動(dòng)態(tài)逆流提取鐵皮石斛中石斛酚的工藝的制作方法

文檔序號(hào):12295915閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.罐組裝動(dòng)態(tài)逆流法提取鐵皮石斛中石斛酚的工藝,其特征在于:包括以下步驟:

(1)提?。簩⒚撝蟮蔫F皮石斛藥渣,加入體積為鐵皮石斛藥渣質(zhì)量的10倍量乙酸乙酯作提取溶劑,采用罐組裝動(dòng)態(tài)逆流提取方式進(jìn)行提取,濃縮至相對(duì)密度為1.10-1.15,得乙酸乙酯提取浸膏,備用;

(2)堿水處理:以浸膏與飽和碳酸鈉溶液質(zhì)量體積比1g:15-25ml,加入飽和碳酸鈉溶液,攪拌反應(yīng)2-3小時(shí),3000r/min離心,得上清液;

(3)除雜:往步驟(2)所得上清液中加熱活性炭,攪拌1小時(shí),靜置3-24小時(shí)后,收集上清液,將殘留物濃縮至相對(duì)密度為1.10-1.15得浸膏;

(4)酸中和:往步驟(3)所得上清液中充二氧化碳?xì)怏w,以30mL/min氣體流速,連續(xù)充二氧化碳?xì)怏w1-2小時(shí),得白色絮狀沉淀,離心,棄上清液,得沉淀,并用蒸餾水清洗兩遍;

(5)RP-C18反相硅膠純化:將沉淀用最小量無水乙醇溶解,制成濃溶液,供上反相硅柱膠層析分離;層析過程包括:①RP-C18反相硅膠預(yù)處理:使用95%乙醇充分浸泡,然后使用乙醇水梯度洗脫處理;②上樣吸附:將含有石斛酚的浸膏乙醇水液抽濾后,上預(yù)先處理好的反相硅膠進(jìn)行上樣吸附;③層析洗脫:用水、乙醇-水系統(tǒng)作為流動(dòng)相洗脫,薄層色譜法跟蹤監(jiān)測(cè),收集含有石斛酚洗脫液;

(6)精制:將收集到的含有石斛酚洗脫液,反復(fù)重結(jié)晶得到白色結(jié)晶狀石斛酚樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的罐組裝動(dòng)態(tài)逆流法提取鐵皮石斛中石斛酚的工藝,其特征在于:步驟(1)所述的罐組裝動(dòng)態(tài)逆流提取方式為:以3罐為一個(gè)循環(huán)單元進(jìn)行提取,其步驟為:將鐵皮石斛粉末加入乙酸乙酯中,其中鐵皮石斛粉末質(zhì)量與乙酸乙酯體積比為1g:8-10ml,密封,連續(xù)外循環(huán)攪拌提取至規(guī)定時(shí)間,每罐提取3次;將每次第一次提取的藥液過濾后放入儲(chǔ)液罐,第二次、三次提取的藥液分別作為下一罐第一次、第二次提取的溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的罐組裝動(dòng)態(tài)逆流法提取鐵皮石斛中石斛酚的工藝,其特征在于,所述的步驟(2)所述的罐組裝動(dòng)態(tài)逆流提取方式,具體工藝參數(shù)為:第一罐藥材第一次提取加入5-10倍量溶劑,第二次、三次分別加入3-6倍量溶劑,第二罐、第三罐藥材第一次提取在加入上一罐藥液的基礎(chǔ)上分別補(bǔ)充1-3倍量溶劑;每罐藥材共提取3次,每次提取時(shí)間為1-2小時(shí),動(dòng)態(tài)提取的攪拌頻率為120-200轉(zhuǎn)/分鐘,通過電機(jī)驅(qū)動(dòng)的機(jī)械攪拌實(shí)現(xiàn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的罐組裝動(dòng)態(tài)逆流法提取鐵皮石斛中石斛酚的工藝,其特征在于:步驟(5)層析洗脫中乙醇-水系統(tǒng)為20%、40%、60%、80%、95%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的罐組裝動(dòng)態(tài)逆流法提取鐵皮石斛中石斛酚的工藝,其特征在于:步驟(6)重結(jié)晶中乙醇-水重結(jié)晶系統(tǒng)為40%、50%、60%、70%。

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