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一種基于RAFT聚合法提高7,8?二羥基黃酮水溶性的方法與流程

文檔序號:12772753閱讀:來源:國知局
一種基于RAFT聚合法提高7,8?二羥基黃酮水溶性的方法與流程

技術特征:
1.一種基于RAFT聚合法提高7,8-二羥基黃酮水溶性的方法,其特征在于具體包括以下步驟:(一)、將RAFT試劑進行酰氯化反應:(1)分別各取25mL二氯甲烷、四氫呋喃、正己烷、甲苯于容量瓶,并分別置于無水硫酸鈉中干燥;(2)稱取RAFT試劑1.50g于25mL圓底燒瓶用6mL二氯甲烷溶解,將10mL二氯亞砜用等體積二氯甲烷稀釋,逐滴加入到圓底燒瓶,在75℃下回流;(3)將所得產物在40℃下旋蒸至只剩固體,加入5mL甲苯,再次旋蒸,如此重復進行三次;(4)用重量百分比濃度大于98.0%正己烷洗滌沉淀,并超聲處理,重復進行三次,得到沉淀;(二)、將RAFT試劑接枝到7,8-DHF上:(1)取步驟(一)制備的0.17g沉淀溶于5mL四氫呋喃得到溶解后的沉淀,取0.05g黃酮溶于3mL四氫呋喃并進行超聲處理得到溶解后的黃酮冰??;(2)在溶解后的黃酮冰浴中加入1mL三乙胺,再將溶解后的沉淀逐滴加入到黃酮冰浴中,在30攝氏度溫度條件下反應24h;(3)配制1mol/L的稀鹽酸溶液100mL;(4)將步驟(2)反應得到的產物50℃下旋蒸,直至只剩下固體沉淀;(5)用步驟(3)配制的稀鹽酸洗滌固體沉淀后再用有機膜抽濾,洗去三乙胺鹽酸鹽;(6)將剩下的物質溶于二氯甲烷,超聲處理后用普通濾紙抽濾,收集濾液;(7)將濾液靜止析出固體,抽濾得到固體產物;(三)、RAFT聚合反應將PEG-A接枝到7,8-DHF上:取5mg固體產物、0.31g單體聚(乙二醇)甲基醚丙烯酸酯(PEG-A)、0.0007gAIBN依次置于25mL圓底燒瓶,通入氮氣30分鐘,70℃下進行聚合反應24h得到聚合產物。2.根據權利要求1所述基于RAFT聚合法提高7,8-二羥基黃酮水溶性的方法,其特征在于所述RAFT試劑為具有羧基的RAFT試劑。3.根據權利要求1所述基于RAFT聚合法提高7,8-二羥基黃酮水溶性的方法,其特征在于所述步驟(三)所述單體聚(乙二醇)甲基醚丙烯酸酯是有雙鍵的PEG單體。
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