本發(fā)明涉及農(nóng)藥精制領(lǐng)域，尤其是涉及一種間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂娓煞ú都に嚒?/p>
背景技術(shù)：
間苯二甲腈(ipn)是有機(jī)合成的重要有機(jī)原料，經(jīng)氯化合成的四氯間苯二甲腈是高效、低毒殺菌劑；經(jīng)加氫制得的間苯二甲胺是性能優(yōu)越的環(huán)氧樹脂固化劑，也是聚氨酯醋樹脂和尼龍樹脂的原料。
目前合成間苯二甲腈的最主要的方法是用間二甲苯在催化劑作用下，與氨氣、氧氣通過氨氧化反應(yīng)得到。五十年代日本昭和電工開發(fā)了間二甲苯氨氧化固定床合成間苯二甲腈生產(chǎn)技術(shù)，七十年代日本三菱瓦斯公司與美國badger公司合作開發(fā)了細(xì)顆粒催化劑流化床，用于生產(chǎn)間苯二甲腈，使間苯二甲腈的生產(chǎn)水平得到了提高。進(jìn)入20世紀(jì)80年代，國內(nèi)開發(fā)了應(yīng)用于流化床的細(xì)顆粒催化劑，并在500噸/年的流化床獲得了成功，并陸續(xù)應(yīng)用在2000噸/年、5000噸/年的流化床上。
目前國內(nèi)采用氨氧化法生產(chǎn)間苯二甲腈產(chǎn)品的捕集方式主要是薄壁捕集和水噴淋捕集。中國專利cn201384868y和cn101954231b均采用了水噴淋的捕集方式，該捕集方式的最大問題是需要處理的廢水量很大，廢水處理成本很高，且循環(huán)噴淋水比較難降溫。cn101955447b采用了溶劑捕集的方式，該捕集方式需要添加額外的有機(jī)溶劑，且兩級(jí)精餾能耗較高。目前國內(nèi)間苯二甲腈生產(chǎn)裝置中采用最多的是薄壁捕集，該捕集方式工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，現(xiàn)場(chǎng)工作環(huán)境惡劣，不能做到產(chǎn)品連續(xù)出料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種提高捕集率，實(shí)現(xiàn)連續(xù)出料，降低工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，而且可以改善現(xiàn)場(chǎng)工作環(huán)境，減少廢水 產(chǎn)生量的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂娓煞ú都に嚒?/p>
本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂娓煞ú都に?，油冷器出口的反?yīng)后混合氣的溫度在230℃左右，經(jīng)水冷器降溫后進(jìn)入干捕集器，氣態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嬖诟刹都鞯膬?nèi)壁和掛板表面析出變成固體，固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂婵孔陨碇亓屯饬φ饎?dòng)的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器，粉碎后通過干捕刮板送料器輸送至精制工段。
干捕集器出口的尾氣進(jìn)入濕捕集器，噴淋下來的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂鏉{料進(jìn)入打漿釜，打漿泵將打漿釜內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濕捕集器出口的尾氣進(jìn)入尾氣焚燒裝置處理。
所述的水冷器采用夾套保溫，水冷器頂部安裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫至100-140℃，水冷器內(nèi)壁用夾套保溫，保證間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪喜辉谒淦鲀?nèi)壁析出。水冷器對(duì)混合氣進(jìn)行降溫后，出口處混合氣溫度控制在80-150℃。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，水冷器出口處混合氣溫度控制在100-130℃。
干捕集器至少設(shè)有一級(jí)，在干捕集器內(nèi)裝有耐100℃以上高溫材料制成的掛板。
干捕集器采用夾套保溫，最后一級(jí)干捕集器出口的尾氣溫度為80-140℃，優(yōu)選可以采用90-130℃。干捕集器的內(nèi)壁材質(zhì)為碳鋼或不銹鋼，優(yōu)選不銹鋼，掛板的材質(zhì)為碳鋼、不銹鋼或聚四氟乙烯。
干捕集器中采用的掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積，表面光滑的不銹鋼材質(zhì)可以減少析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嬖谄浔砻娴母街Γ欣陂g苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂婢w從內(nèi)壁落下。
濕捕集器至少設(shè)有一級(jí)。
濕捕集器采用夾套保溫，內(nèi)部設(shè)有水噴淋裝置。濕捕集器的出口尾氣溫度控制在50-100℃，
作為優(yōu)選的實(shí)施方式，濕捕集器的出口尾氣溫度控制在60-80℃。
作為更加優(yōu)選的實(shí)施方式，水冷器對(duì)混合氣進(jìn)行降溫至出口處混合氣溫度為125℃、最后一級(jí)干捕集器出口的尾氣溫度為95℃、最后一級(jí)濕捕集器的出口尾氣溫度為70℃時(shí)，捕集收率最高。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)連續(xù)出料，降低了工人勞動(dòng)強(qiáng)度。實(shí)現(xiàn)了全密閉條件出料，改善了現(xiàn)場(chǎng)操作環(huán)境。干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?0％左右，加上濕捕集器內(nèi)捕集的物料使得間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂娴牟都偸章蚀笥?9％。由于干捕集器內(nèi)物料不需要水沖洗，因此大大減少?zèng)_洗用水從而使得廢水量大大減少。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖中，1-水冷器、2-一級(jí)干捕集器、3-二級(jí)干捕集器、4-一級(jí)粉碎送料器、5-二級(jí)粉碎送料器、6-一級(jí)濕捕集器、7-二級(jí)濕捕集器、8-三級(jí)濕捕集器、9-干捕刮板送料器、10-打漿釜、11-打漿泵。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實(shí)施例1
間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂娓煞ú都に?，其流程如圖1所示：
230℃油冷器出口的反應(yīng)后混合氣體進(jìn)入水冷器1降溫，水冷器1內(nèi)裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫至130℃，水冷器內(nèi)壁用夾套保溫100℃，保證間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪喜辉谒淦?的內(nèi)壁析出。水冷器1出口的混合氣依次進(jìn)入一級(jí)干捕集器2和二級(jí)干捕集器3，氣態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嬖谝患?jí)和二級(jí)干捕集器內(nèi)的內(nèi)壁和掛板表面大量析出變成固體，固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂婵孔陨碇亓σ约巴饬φ饎?dòng)的作用掉落至兩級(jí)干捕集器底部的一級(jí)粉碎送料器4和二級(jí)粉粹送料器5，再通過干捕刮板送料器9將固態(tài)物料送至精制工段。一級(jí)干捕集器2和二級(jí)干捕集器3內(nèi)均裝有掛板，內(nèi)壁采用夾套保溫100℃，掛板和內(nèi)壁都采用不銹鋼材質(zhì)，掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積，表面光滑的不銹鋼材質(zhì)可以減少析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嬖谄浔砻娴母街?，有利于間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂婢w從內(nèi)壁落下。第二級(jí)干捕集器3出口的尾氣溫度控制在110℃，依次進(jìn)入一級(jí)濕捕集器6、二級(jí)濕捕集器7、三級(jí)濕捕集器8。濕捕集器內(nèi)壁也采用夾套保溫，夾套內(nèi)為30℃的循環(huán)水。尾氣中少量氣態(tài)的間苯二甲腈和/或 對(duì)苯二甲腈被噴淋水降溫析出與噴淋水一起進(jìn)入打漿釜，打漿泵11將打漿釜10內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾。第三級(jí)濕捕集器出口的尾氣溫度控制在80℃，最后進(jìn)入尾氣焚燒裝置。
該工藝中，水冷器1的內(nèi)壁沒有固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖龀?，兩?jí)干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?7％，這部分干物料直接通過粉碎送料器和刮板送料器進(jìn)入精制工段，省去了人工用水沖洗捕集器，減少了廢水量及其處理成本。一級(jí)、二級(jí)和三級(jí)濕捕集器內(nèi)噴淋水來自壓濾機(jī)出口，該噴淋水可循環(huán)使用，不需要降溫，廢水量產(chǎn)生很少。該實(shí)施例根據(jù)水冷器進(jìn)口和第三級(jí)濕捕集器出口尾氣組成的物料衡算可得知，捕集工段收率為99.8％。
實(shí)施例2
間苯二甲腈干法捕集工藝，油冷器出口的反應(yīng)后混合氣的溫度在230℃左右，經(jīng)水冷器降溫后進(jìn)入干捕集器，氣態(tài)的間苯二甲腈在干捕集器的內(nèi)壁和掛板表面析出變成固體，固態(tài)的間苯二甲腈靠自身重力和外力震動(dòng)的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器，粉碎后通過干捕刮板送料器輸送至精制工段。
干捕集器出口的尾氣進(jìn)入濕捕集器，噴淋下來的間苯二甲腈漿料進(jìn)入打漿釜，打漿泵將打漿釜內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濕捕集器出口的尾氣進(jìn)入尾氣焚燒裝置處理。
本實(shí)施例中，水冷器采用夾套保溫，水冷器頂部安裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫，水冷器內(nèi)壁用夾套保溫，保證間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪喜辉谒淦鲀?nèi)壁析出。水冷器對(duì)混合氣進(jìn)行降溫后，出口處混合氣溫度控制在100℃。干捕集器為一級(jí)結(jié)構(gòu)，在干捕集器內(nèi)裝有耐100℃以上高溫材料制成的掛板。干捕集器采用夾套保溫，出口的尾氣溫度控制在90℃。干捕集器的內(nèi)壁材質(zhì)為碳鋼，掛板的材質(zhì)為碳鋼。采用的掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積，表面光滑的材質(zhì)可以減少析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嬖谄浔砻娴母街?，有利于間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂婢w從內(nèi)壁落下。濕捕集器為一級(jí)結(jié)構(gòu)。采用夾套保溫，內(nèi)部設(shè)有水噴淋裝置。濕捕集器的出口尾氣溫度控制在60℃。
該工藝中，水冷器1的內(nèi)壁沒有固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖龀?，一?jí)干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?8％，根據(jù)水冷器進(jìn)口和一級(jí)濕捕集器出口尾氣組成的物料衡算可得知，捕集工段收率為99.1％。
實(shí)施例3
對(duì)苯二甲腈干法捕集工藝，油冷器出口的反應(yīng)后混合氣的溫度在230℃左右，經(jīng)水冷器降溫后進(jìn)入干捕集器，氣態(tài)的對(duì)苯二甲腈在干捕集器的內(nèi)壁和掛板表面析出變成固體，固態(tài)的對(duì)苯二甲腈靠自身重力和外力震動(dòng)的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器，粉碎后通過干捕刮板送料器輸送至精制工段。
干捕集器出口的尾氣進(jìn)入濕捕集器，噴淋下來的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂鏉{料進(jìn)入打漿釜，打漿泵將打漿釜內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濕捕集器出口的尾氣進(jìn)入尾氣焚燒裝置處理。
本實(shí)施例中，水冷器采用夾套保溫，水冷器頂部安裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫至150℃。干捕集器為二級(jí)結(jié)構(gòu)，在干捕集器內(nèi)裝有耐100℃以上高溫材料制成的掛板。干捕集器采用夾套保溫，第二級(jí)干捕集器出口的尾氣溫度控制在140℃。干捕集器的內(nèi)壁材質(zhì)為不銹鋼，掛板的材質(zhì)為不銹鋼。采用的掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積，表面光滑的不銹鋼材質(zhì)可以減少析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嬖谄浔砻娴母街?，有利于間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂婢w從內(nèi)壁落下。濕捕集器為四級(jí)結(jié)構(gòu)。采用夾套保溫，內(nèi)部設(shè)有水噴淋裝置。第四級(jí)濕捕集器的出口尾氣溫度控制在100℃。
該工藝中，水冷器1的內(nèi)壁沒有固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖龀觯?jí)干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?5％，根據(jù)水冷器進(jìn)口和第四級(jí)濕捕集器出口尾氣組成的物料衡算可得知，捕集工段收率為99.7％。
實(shí)施例4
對(duì)苯二甲腈干法捕集工藝，油冷器出口的反應(yīng)后混合氣的溫度在230℃左右，經(jīng)水冷器降溫后進(jìn)入干捕集器，氣態(tài)的對(duì)苯二甲腈在干捕集器的內(nèi)壁和掛板表面析出變成固體，固態(tài)的對(duì)苯二甲腈靠自身重力和外力震動(dòng)的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器，粉碎后通過干捕刮板送料器輸送至精制工段。
干捕集器出口的尾氣進(jìn)入濕捕集器，噴淋下來的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂鏉{料進(jìn)入打漿釜，打漿泵將打漿釜內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濕捕集器出口的尾氣進(jìn)入尾氣焚燒裝置處理。
本實(shí)施例中，水冷器采用夾套保溫，水冷器頂部安裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫至 125℃。干捕集器為二級(jí)結(jié)構(gòu)，在干捕集器內(nèi)裝有耐100℃以上高溫材料制成的掛板。干捕集器采用夾套保溫，第二級(jí)干捕集器出口的尾氣溫度控制在95℃。干捕集器的內(nèi)壁材質(zhì)為不銹鋼，掛板的材質(zhì)為不銹鋼。采用的掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積，表面光滑的不銹鋼材質(zhì)可以減少析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嬖谄浔砻娴母街Γ欣陂g苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂婢w從內(nèi)壁落下。濕捕集器為二級(jí)結(jié)構(gòu)。采用夾套保溫，內(nèi)部設(shè)有水噴淋裝置。第二級(jí)濕捕集器的出口尾氣溫度控制在70℃。
該工藝中，水冷器1的內(nèi)壁沒有固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖龀?，二?jí)干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?9％，根據(jù)水冷器進(jìn)口和第二級(jí)濕捕集器出口尾氣組成的物料衡算可得知，捕集工段收率為99.9％。
實(shí)施例5
對(duì)苯二甲腈干法捕集工藝，油冷器出口的反應(yīng)后混合氣的溫度在230℃左右，經(jīng)水冷器降溫后進(jìn)入干捕集器，氣態(tài)的對(duì)苯二甲腈在干捕集器的內(nèi)壁和掛板表面析出變成固體，固態(tài)的對(duì)苯二甲腈靠自身重力和外力震動(dòng)的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器，粉碎后通過干捕刮板送料器輸送至精制工段。
干捕集器出口的尾氣進(jìn)入濕捕集器，噴淋下來的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂鏉{料進(jìn)入打漿釜，打漿泵將打漿釜內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濕捕集器出口的尾氣進(jìn)入尾氣焚燒裝置處理。
本實(shí)施例中，水冷器采用夾套保溫，水冷器頂部安裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫至80℃。干捕集器為一級(jí)結(jié)構(gòu)，在干捕集器內(nèi)裝有耐100℃以上高溫材料制成的掛板，干捕集器采用夾套保溫，出口的尾氣溫度控制在80℃。干捕集器的內(nèi)壁材質(zhì)為聚四氟乙烯，掛板的材質(zhì)為碳鋼。采用的掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積。濕捕集器為一級(jí)結(jié)構(gòu)，采用夾套保溫，內(nèi)部設(shè)有水噴淋裝置，出口尾氣溫度控制在50℃。
該工藝中，水冷器1的內(nèi)壁沒有固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖龀?，一?jí)干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?0％，根據(jù)水冷器進(jìn)口和一級(jí)濕捕集器出口尾氣組成的物料衡算可得知，捕集工段收率為99.2％。
實(shí)施例6
對(duì)苯二甲腈干法捕集工藝，油冷器出口的反應(yīng)后混合氣的溫度在230℃左右， 經(jīng)水冷器降溫后進(jìn)入干捕集器，氣態(tài)的對(duì)苯二甲腈在干捕集器的內(nèi)壁和掛板表面析出變成固體，固態(tài)的對(duì)苯二甲腈靠自身重力和外力震動(dòng)的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器，粉碎后通過干捕刮板送料器輸送至精制工段。
干捕集器出口的尾氣進(jìn)入濕捕集器，噴淋下來的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂鏉{料進(jìn)入打漿釜，打漿泵將打漿釜內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濕捕集器出口的尾氣進(jìn)入尾氣焚燒裝置處理。
本實(shí)施例中，水冷器采用夾套保溫，水冷器頂部安裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫至140℃。干捕集器為二級(jí)結(jié)構(gòu)，在干捕集器內(nèi)裝有耐100℃以上高溫材料制成的掛板。干捕集器采用夾套保溫，第二級(jí)結(jié)構(gòu)出口的尾氣溫度控制在130℃。干捕集器的內(nèi)壁材質(zhì)為碳鋼，掛板的材質(zhì)為聚四氟乙烯。采用的掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積。濕捕集器為二級(jí)結(jié)構(gòu)，采用夾套保溫，內(nèi)部設(shè)有水噴淋裝置，出口尾氣溫度控制在70℃。
該工藝中，水冷器1的內(nèi)壁沒有固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖龀?，二?jí)干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?2％，根據(jù)水冷器進(jìn)口和第二級(jí)濕捕集器出口尾氣組成的物料衡算可得知，捕集工段收率為99.4％。
實(shí)施例7
對(duì)苯二甲腈干法捕集工藝，油冷器出口的反應(yīng)后混合氣的溫度在230℃左右，經(jīng)水冷器降溫后進(jìn)入干捕集器，氣態(tài)的對(duì)苯二甲腈在干捕集器的內(nèi)壁和掛板表面析出變成固體，固態(tài)的對(duì)苯二甲腈靠自身重力和外力震動(dòng)的作用掉落至干捕集器底部的粉碎送料器，粉碎后通過干捕刮板送料器輸送至精制工段。
干捕集器出口的尾氣進(jìn)入濕捕集器，噴淋下來的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂鏉{料進(jìn)入打漿釜，打漿泵將打漿釜內(nèi)的懸浮物漿料送至壓濾機(jī)進(jìn)行過濾，濕捕集器出口的尾氣進(jìn)入尾氣焚燒裝置處理。
本實(shí)施例中，水冷器采用夾套保溫，水冷器頂部安裝有液體霧化噴嘴，常溫的水通過霧化噴嘴噴出變成水霧，混合氣通過與霧化噴嘴噴出的水霧直接接觸降溫至120℃。干捕集器為二級(jí)結(jié)構(gòu)，在干捕集器內(nèi)裝有耐100℃以上高溫材料制成的掛板。干捕集器采用夾套保溫，第二級(jí)結(jié)構(gòu)出口的尾氣溫度控制在100℃。干捕集器的內(nèi)壁材質(zhì)為碳鋼，掛板的材質(zhì)為碳鋼。采用的掛板有利于增加干捕集器內(nèi)的換熱面積。濕捕集器為二級(jí)結(jié)構(gòu)，采用夾套保溫，內(nèi)部設(shè)有水噴淋裝置，出口尾氣溫度 控制在75℃。
該工藝中，水冷器1的內(nèi)壁沒有固態(tài)的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖龀?，二?jí)干捕集器內(nèi)析出的間苯二甲腈和/或?qū)Ρ蕉纂嫖锪险伎偭康?4％，根據(jù)水冷器進(jìn)口和第二級(jí)濕捕集器出口尾氣組成的物料衡算可得知，捕集工段收率為99.3％。