一種制備2,6-二氟苯腈的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥的制備方法，尤其是涉及一種制備2,6-二氟苯腈的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2,6_二氟苯腈是特異性昆蟲生長調(diào)節(jié)劑：除蟲脲、定蟲隆等苯甲酰脲類農(nóng)藥的必 備中間體，同時還可應(yīng)用為藥物、液晶材料的合成，具有廣泛的市場前景。因此如何高效的 合成2,6-二氟苯腈受到人們的廣泛關(guān)注，2,6-二氟苯腈的合成方法主要有以下幾種：
[0003] 1、在1980年以前，2,6_二氟苯腈的合成主要采取氯代芳烴與無水氟化鉀在各種 溶劑中進行氟化反應(yīng)的方法（參見GC，F(xiàn)ing，etal.，chem.commn，1965，（18)，
【主權(quán)項】
1. 一種制備2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，該方法采用W下步驟： (1)在反應(yīng)容器中依次加入非質(zhì)子強極性溶劑、甲苯、2,6-二氯苯膳和催化劑； 似開啟加熱系統(tǒng)，控制反應(yīng)容器溫度為110~150?；亓髅撍摷妆?； (3) 利用冷卻系統(tǒng)將反應(yīng)容器溫度降至90~locrc，向反應(yīng)容器中加入氣化鐘； (4) 開啟加熱系統(tǒng)，控制反應(yīng)容器溫度為150~25(TC，反應(yīng)15~20h; (5) 利用冷卻系統(tǒng)將反應(yīng)容器溫度降至5(TCW下，抽濾； (6) 抽濾得到的濾液轉(zhuǎn)到精觸瓶中，開啟真空粟，真空度為-0.IMPa，收集105~108°C 觸分，得到成品2,6-二氣苯膳。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于， 2.6- 二氣苯膳和氣化鐘的摩爾當(dāng)量比例為1 : 2. 2~5， 催化劑的用量為2,6-二氣苯膳質(zhì)量的3%~10%， 非質(zhì)子強極性溶劑和2,6-二氣苯膳的質(zhì)量比例為1.0~5 : 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于， 2.6- 二氣苯膳和氣化鐘的摩爾當(dāng)量比例為1 : 2. 4， 催化劑的用量為2,6-二氣苯膳質(zhì)量的6%， 反應(yīng)溶劑和2,6-二氣苯膳的質(zhì)量比例為3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，步驟（1)中 所述的非質(zhì)子強極性溶劑為N，N-二甲基己醜胺、二甲基亞諷、N-甲基化咯焼麗、1,3-二甲 基-2-咪哇晰麗或環(huán)下諷。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，步驟（1)中所 述的催化劑為N-烷基化巧季饋鹽，結(jié)構(gòu)式為：
其中，R為碳鏈長度為C1~C4的烷基基團，X為團素，包括氯、漠或楓。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，所述的催化劑 優(yōu)選氯化N-己基化巧或氯化N-丙基化巧。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備2,6-二氣苯膳的方法，其特征在于，步驟（2)中將 溫度升至11(TC，回流脫水化，然后繼續(xù)升溫至15CTC脫除甲苯。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備2，6-二氟苯腈的方法，加入非質(zhì)子強極性溶劑、甲苯、2，6-二氯苯腈和催化劑，控制溫度為110～150℃，回流脫水，脫甲苯；降溫至90～100℃，向反應(yīng)容器中加入氟化鉀；控制反應(yīng)溫度為150～250℃，反應(yīng)15～20h；將反應(yīng)容器溫度降至50℃以下，抽濾得到的濾液轉(zhuǎn)到精餾瓶中，開啟真空泵，真空度為-0.1MPa，收集105～108℃餾分，得到成品2，6-二氟苯腈。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明反應(yīng)條件平和，制備工藝簡單，反應(yīng)收率可以高達(dá)98％。
【IPC分類】C07C255-50, C07C253-30
【公開號】CN104788341
【申請?zhí)枴緾N201410023012
【發(fā)明人】周慶江, 吳勇, 謝思勉, 田曉宏
【申請人】上海泰禾化工有限公司, 南通泰禾化工有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年1月17日