1.一種從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,它包括以下步驟:
a.在氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中加入相對(duì)于其干基質(zhì)量5~50倍的水中,加入相對(duì)于其干基質(zhì)量0.1~10.0倍的酸,70℃~90℃攪拌15~30min后過(guò)濾,得濾餅I備用;
b.以a步驟中處理后的濾餅I為原料,將原料加入混合液中,常溫條件下攪拌2~10h,反應(yīng)通過(guò)HPLC跟蹤反應(yīng)進(jìn)度,以原料中氨氯吡啶酸同分異構(gòu)體含量小于1%為反應(yīng)終點(diǎn),得料液;所述混合液由相對(duì)于原料干基質(zhì)量2~20倍的水、相對(duì)于原料干基質(zhì)量0.1~10.0倍的酸以及相當(dāng)于原料干基質(zhì)量0.1~10.0倍的過(guò)渡金屬化合物所組成;所述過(guò)渡金屬化合物中的過(guò)渡金屬離子包括鐵離子、亞鐵離子、銅離子、亞銅離子、鋅離子、鑭離子中的一種或幾種;
c.反應(yīng)結(jié)束后,室溫條件下向a步驟中所述料液中加入堿性溶液,控制終點(diǎn)pH介于7~11之間,待溶液pH穩(wěn)定在7~11時(shí)過(guò)濾,得濾液I和濾餅II,濾餅II留待下步處理;室溫條件下,濾液I酸化至pH小于2后過(guò)濾,得濾餅III并用相對(duì)于原料干基質(zhì)量1~10倍的水清洗濾餅III,濾餅III干燥后即得到含量大于95.0%的氨氯吡啶酸成品;
d.將c步驟中的濾餅II加入相對(duì)于原料干基質(zhì)量2~20倍的水中進(jìn)行溶解,然后室溫條件下加入堿性溶液,控制終點(diǎn)pH介于11~13之間,待溶液pH穩(wěn)定在這一范圍后,過(guò)濾,得濾液II和濾餅IV,室 溫條件下,濾液II經(jīng)酸化至pH小于2后過(guò)濾,干燥,得到含量大于90.0%的氨氯吡啶酸同分異構(gòu)體,即6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,所述氨氯吡啶酸銨鹽廢渣干基質(zhì)的主要成分為:質(zhì)量含量為10%~90%的4-氨基-3,5,6-三氯吡啶甲酸銨鹽,質(zhì)量含量為質(zhì)量含量為10%~90%的6-氨基-3,4,5-三氯吡啶甲酸銨鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,a步驟和b步驟中所述酸為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,b步驟中所述過(guò)渡金屬化合物包括氯化鑭、硝酸鑭、硫酸鑭、氧化鑭、氯化亞鐵、氯化鐵、硫酸亞鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、氧化亞鐵、氧化鐵、氯化亞銅、氯化銅、硝酸銅、硫酸銅、氧化亞銅、氧化銅、氫氧化銅、氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、氧化鋅中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,步驟a所述分離過(guò)程中:在氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中加入相對(duì)于其干基質(zhì)量10~20倍的水中,加入相對(duì)于其干基質(zhì)量0.5~2.0倍的酸,80℃攪拌20min后過(guò)濾,濾餅備用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,步驟b中所述混合液由相對(duì)于原料干基質(zhì)量3~8倍的水、相對(duì)于原料干基質(zhì)量0.2~2.0倍的酸以及相當(dāng) 于原料干基質(zhì)量0.2~1.5倍的過(guò)渡金屬化合物所組成。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,將c步驟中的控制終點(diǎn)pH介于8~10之間過(guò)濾。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述從氨氯吡啶酸銨鹽廢渣中分離回收氨氯吡啶酸的方法,其特征在于,將d步驟中的控制終點(diǎn)pH介于11.5~12.5之間過(guò)濾。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述分離回收方法,其特征是,步驟d所述精制過(guò)程中得到的濾餅IV可替代過(guò)渡金屬化合物,循環(huán)使用于步驟b的分離過(guò)程。