1.一種聚酰胺酸溶液的制備方法,包括以下步驟:
步驟A,使二酐單體和第一部分二胺單體在極性有機(jī)溶劑中發(fā)生第一聚合反應(yīng);
步驟B,向步驟A得到的反應(yīng)體系中加入第二部分二胺單體,發(fā)生第二聚合反應(yīng);和
步驟C,向步驟B得到的體系中加入脫水劑和促進(jìn)劑,得到所述聚酰胺酸溶液,
其中,第一部分二胺單體選自4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、4,4’-二氨基二苯基甲烷、對苯二胺、3,3’-二氨基二苯基砜和4,4’-二氨基二苯基砜中的至少一種;
第二部分二胺單體選自對苯二胺、間苯二胺、3,3’-二氨基二苯基砜、4,4’-二氨基二苯基砜、間苯二甲胺、對苯二甲胺、2,2-雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷和2,2-雙[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述第一部分二胺單體和所述第二部分二胺單體的摩爾比為(5~9):(1~5),優(yōu)選為(7~8):(2~3)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述二酐單體選自均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-聯(lián)苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐和雙酚A二酐(BPADA)和1,2,4,5-環(huán)己烷四羧酸二酐中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述第一聚合反應(yīng)的溫度為0℃-30℃,時(shí)間為2h-4h;所述第二聚合反應(yīng)的溫度為20℃-40℃,時(shí)間為1h-2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述步驟B得到的體系的粘度為20-30萬厘泊、優(yōu)選24-28萬厘泊。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述脫水劑選自乙酸酐、丙酸酐、苯甲酸酐、N,N-二烷基碳化二亞胺和乙酰氯中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法,其特征在于,所述促進(jìn)劑選自甲基吡啶及其衍生物、β-吡咯啉、二甲基吡啶、喹啉、異喹啉、咪唑、三乙胺、三正丁胺和N,N-二甲基乙醇胺中的至少一種。
8.一種聚酰亞胺薄膜,其由根據(jù)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制備方法獲得的聚酰胺酸溶液制備得到。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的聚酰亞胺薄膜,其特征在于,將所述聚酰胺酸溶液脫泡后流延到支持物上,然后進(jìn)行加熱干燥和亞胺化,從而得到所述聚酰亞胺薄膜。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的聚酰亞胺薄膜,其特征在于,所述加熱干燥的溫度為170-200℃,優(yōu)選180-200℃,時(shí)間為5-15分鐘;所述亞胺化的溫度為150-500℃,優(yōu)選240-500℃;亞胺化時(shí)間為8-20分鐘。