技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明是有關(guān)抗癌新藥貝沙羅汀的關(guān)鍵中間體4-[(3,5,5,8,8-五甲基-5,6,7,8-四氫-2-萘)甲氧基]苯甲酸甲酯(5)的制備方法。本發(fā)明的方法是以中間體1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氫化萘(4)直接與市售化工原料對苯二甲酸單甲酯、氯化亞砜或草酰氯等氯化劑、三氯化鋁和二氯甲烷等溶劑，一步反應(yīng)即得到中間體(5)。本發(fā)明不僅簡化了反應(yīng)步驟、原料易得、反應(yīng)條件溫和，而且反應(yīng)收率高達(dá)95％(文獻(xiàn)方法收率70％)、產(chǎn)物純度≥98％，還割掉了文獻(xiàn)方法中用劇毒五氯化磷制備對甲氧羰基苯甲酰氯的步驟及用于穩(wěn)定反應(yīng)物的劇毒、易爆化學(xué)試劑硝基甲烷，降低了生產(chǎn)成本，簡化了生產(chǎn)工藝，非常適宜工業(yè)化大生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：趙世明;李玲
受保護(hù)的技術(shù)使用者：天津藥物研究院有限公司
文檔號碼：201510180812
技術(shù)研發(fā)日：2015.04.15
技術(shù)公布日：2016.11.23