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一種利用醛亞硫酸氫鈉加合物制備4-芳基-NH-1,2,3-三唑的方法與流程

文檔序號:11802579閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種式(I)所示的4-芳基-NH-1,2,3-三唑類化合物的制備方法,其特征在于包括如下步驟:所述的式(I)化合物通過醛、硝基化合物、疊氮化鈉在溶劑、添加劑存在下反應(yīng)制備得到;其中式(I)化合物如下所示:

其中Ar為C5-C10芳基(優(yōu)選苯基、萘基)或C5-C10雜芳基(優(yōu)選吡啶基、噻吩基),R為氫、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基甲?;?;其中芳基甲醛優(yōu)選苯甲醛、萘甲醛,雜芳基甲醛優(yōu)選吡啶甲醛、噻吩甲醛,所述取代基選自甲基、乙基、丙基、羥基、氯、溴、氟、碘、硝基、甲氧基、乙氧基、苯氧基、羧基、甲氧羰基、乙氧羰基、氨基、二甲胺基、二乙胺基、乙酰氨基;,其中R優(yōu)選為氫、甲基、乙基、丙基、甲氧甲?;?、乙氧乙?;凰鱿趸衔镞x自硝基C1-C6烷基(優(yōu)選硝基甲烷、硝基乙烷、硝基丙烷)、硝基C2-C6羧酸酯(優(yōu)選硝基乙酸乙酯、硝基丙酸甲酯、硝基丁酸乙酯)、硝基C2-C6腈(優(yōu)選硝基乙腈、硝基丙腈、硝基丁腈);所述添加劑選自無水亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉、三乙胺、磷酸氫二鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、乙酸鈉中的任一種或幾種混合。

2.權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于反應(yīng)溫度為60-150℃,反應(yīng)時間為1-10小時。

3.權(quán)利要求1-2任一項所述的制備方法,其特征在于所述的醛亞硫酸氫鈉加合物、硝基化合物與疊氮化鈉的摩爾比為1:1-4:1-4;所述添加劑的摩爾用量為醛的0.1-4倍。

4.權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法,其特征在于所述溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、六甲基磷酰三胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一種或含有上述溶劑的混合溶劑。

5.權(quán)利要求1-4任一項所述的制備方法,其特征在于所述醛與溶劑的用量為1mol醛亞硫酸氫鈉加合物用1-20 L溶劑。

6.權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法,其特征在于反應(yīng)原料與添加劑的加入方式是一次性加入到反應(yīng)器中。

7.權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法,其特征在于反應(yīng)所需原料與添加劑的加入方式是分批次性加入到反應(yīng)器中。

8.權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法,其特征在于反應(yīng)所需原料與添加劑的加入方式是將其中一種或兩種加入反應(yīng)器中后,再分批次加入其余試劑。

9.權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法,其特征在于反應(yīng)中不需加入添加劑。

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