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一種埃索美拉唑鈉的合成及精制方法與流程

文檔序號(hào):11802728閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種埃索美拉唑鈉的制備方法,包括如下步驟:

(1)將5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基硫代-1H-苯并咪唑用甲苯溶解,加入D-(-)酒石酸二乙酯、水、鈦酸四異丙酯及堿,再加入氧化劑進(jìn)行手性氧化反應(yīng),得到中間體;

(2)上述反應(yīng)結(jié)束后加入氫氧化鈉,得到埃索美拉唑鈉粗品;

(3)對(duì)上述過程所得的埃索美拉唑鈉粗品進(jìn)行精制。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的堿為N,N-二異丙基乙胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,步驟(1)中5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基硫代-1H-苯并咪唑與N,N-二異丙基乙胺的質(zhì)量比為3-4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的氧化劑為質(zhì)量濃度為90%的過氧化氫異丙苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,步驟(1)中5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基硫代-1H-苯并咪唑與過氧化氫異丙苯的質(zhì)量體積比為2-3。

6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,步驟(1)的手性氧化反應(yīng)的溫度為30±3℃。

7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,步驟(2)中包括:將中間體用甲醇溶解后,滴加10%氫氧化鈉的甲醇溶液,攪拌,減壓濃縮后加入乙酸乙酯,攪拌,過濾,干燥,得埃索美拉唑鈉粗品。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,步驟(3)中包括:將埃索美拉唑鈉粗品溶解于甲醇中,加熱后加入活性炭攪拌,經(jīng)抽濾、減壓濃縮、自然降溫后繼續(xù)攪拌、再次抽濾,用乙酸乙酯洗滌濾餅后收集,烘箱干燥,真空干燥后,得到埃索美拉唑鈉精品。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的埃索美拉唑鈉的制備方法,其特征在于,埃索美拉唑鈉粗品與甲醇的質(zhì)量體積比為1:5。

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