一種制備中黏度糊樹脂的方法
【專利摘要】一種制備中黏度糊樹脂的方法，采用乳液聚合法生產(chǎn)，按配方比例將單體及助劑加入聚合釜，經(jīng)抽真空、脫氧，在攪拌狀態(tài)下，升溫至50～63℃，在此溫度下進行聚合反應(yīng)，0.83MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.4MPa時，反應(yīng)結(jié)束，特點在于：1.采用此種中粘度糊樹脂生產(chǎn)的勞保手套較普通的勞保手套拉伸強度好。2.使用此種中粘度糊樹脂生產(chǎn)的勞保手套較普通的勞保手套光澤度高。3.在使用此種中粘度糊樹脂生產(chǎn)勞保手套的過程較其它工藝的優(yōu)點在于粘度適中且易于脫泡。
【專利說明】一種制備中黏度糊樹脂的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說是一種采用乳液法制備中黏度糊樹脂的生產(chǎn)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]中國是世界勞保手套的生產(chǎn)基地，該行業(yè)對糊樹脂的消耗量較大，且目前只有瑞典的P737能夠單獨使用，但價格較高，國內(nèi)紅粉可以部分替代P737，但是存在手套無光澤的現(xiàn)象，因此多數(shù)廠家采用3種以上的糊樹脂進行混合使用來達到要求。每年該行業(yè)對樹脂的消耗量應(yīng)在10萬噸以上，非內(nèi)襯的仿橡膠勞保手套消耗量在2萬噸以上，目前仿橡膠勞保手套要求糊樹脂粘度高且易于脫泡，制品有光澤。該行業(yè)每年都有新的加工廠家開工，仿橡膠勞保手套的需求量處于上升的趨勢。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的提供了一種新的乳液法聚合生產(chǎn)工藝，所制得的糊樹脂的粒徑要求在0.10 μ m?1.50 μ m，在此基礎(chǔ)上制備中粘度的糊樹脂。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
[0005]一種制備中黏度糊樹脂的方法，其特征是采用乳液聚合法生產(chǎn)，按配方比例將單體及助劑加入聚合釜，經(jīng)抽真空、脫氧，在攪拌狀態(tài)下，升溫至50?63°C，在此溫度下進行聚合反應(yīng)，0.83MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.4MPa時，反應(yīng)結(jié)束，具體過程如下:
[0006](I)按比例將無離子水加入聚合釜中，在攪拌的狀態(tài)下，加入飽和醇的硫酸鹽、亞硫酸鹽、ph調(diào)節(jié)劑；
[0007](2)接著聚合釜抽真空、脫氧，加入氯乙烯單體，將聚合釜升溫至50?63V’在聚合過程中連續(xù)加入飽和醇的硫酸鹽；
[0008](3)將水溶解好的過硫酸鹽溶液連續(xù)加入到聚合釜中，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，進行聚合反應(yīng)，控制反應(yīng)在50?63°C，當(dāng)0.83MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.4MPa時，反應(yīng)結(jié)束；
[0009](4)反應(yīng)結(jié)束后，先將未反應(yīng)的氯乙烯單體回收至氣柜，將膠乳送至膠乳儲槽；
[0010](5)采用氣提法去除膠乳中的氯乙烯單體，由輸送泵從膠乳儲槽中抽出的膠乳，被蒸汽直接加熱后，進入汽提塔，膠乳中殘余單體和少量水份通過塔內(nèi)抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至氣柜，用輸送泵將氣體后的膠乳通過過濾器送到干燥工段；
[0011](6)干燥，
[0012]汽提過的膠乳采用噴霧干燥法進行干燥處理，要求含水量< 0.4% ；
[0013](7)干燥處理過的物料的粒徑在0.10?1.50 μ m ;
[0014](8)然后進行稱重,包裝；
[0015]以上所述的氯乙烯單體:無離子水:過硫酸鹽:亞硫酸鹽:飽和醇的硫酸鹽:ph調(diào)節(jié)劑的比例為 100:100:0.1-1:0.1-1:0.1-1:0.1-0.5。
[0016]以上所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀；所述的亞硫酸鹽為亞硫酸氫鈉；所述的飽和醇的硫酸鹽為十二醇硫酸鈉；所述的Ph調(diào)節(jié)劑為碳酸氫銨。
[0017]本發(fā)明的特點在于:
[0018]1.采用此種中粘度糊樹脂生產(chǎn)的勞保手套較普通的勞保手套拉伸強度好。
[0019]2.使用此種中粘度糊樹脂生產(chǎn)的勞保手套較普通的勞保手套光澤度高。
[0020]3.在使用此種中粘度糊樹脂生產(chǎn)勞保手套的過程較其它工藝的優(yōu)點在于粘度適中且易于脫泡。

【具體實施方式】
[0021]具體實施I
[0022](I)按上述配方加入12Kg的氯乙烯單體、12Kg的無離子水、1g的過硫酸鉀、1g的亞硫酸氫鈉、160g的十二醇硫酸鈉、5g的碳酸氫銨。
[0023](2)接著聚合釜抽真空、脫氧，按配方加入氯乙烯單體，將聚合釜升溫至50?63°C，在聚合過程中連續(xù)加入十二醇硫酸鈉；
[0024](3)將水溶解好的過硫酸鉀溶液連續(xù)加入到聚合釜中，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，進行聚合反應(yīng)，控制反應(yīng)在58.(TC，當(dāng)0.89MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.45MPa時，反應(yīng)結(jié)束；
[0025](4)反應(yīng)結(jié)束后，先將未反應(yīng)的氯乙烯單體回收至氣柜，將膠乳送至膠乳儲槽；
[0026](5)采用汽提法去除膠乳中的氯乙烯單體:由輸送泵從膠乳儲槽中抽出的膠乳，被蒸汽直接加熱后，進入汽提塔，膠乳中殘余單體和少量水份通過塔內(nèi)抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至氣柜，用輸送泵將氣體后的膠乳通過過濾器送到干燥工段；
[0027](6)干燥
[0028]汽提過的膠乳采用噴霧干燥法進行干燥處理，要求含水量< 0.4% ;
[0029](7)干燥處理過的物料的粒徑在0.10?1.50 μ m ;
[0030](8)然后進行稱重，包裝。
[0031](9)物料測試數(shù)據(jù)為平均聚合度:1050 ;平均粒徑:0.87μπι;糊樹脂粘度:lOOOOcp。
[0032]具體實施2
[0033](I)按上述配方加入13Kg的氯乙烯單體、13Kg的無離子水、1g的過硫酸鉀、1g的亞硫酸氫鈉、160g的十二醇硫酸鈉、5g的碳酸氫銨。
[0034](2)接著聚合釜抽真空、脫氧，按配方加入氯乙烯單體，將聚合釜升溫至50?63°C，在聚合過程中連續(xù)加入十二醇硫酸鈉；
[0035](3)將水溶解好的過硫酸鉀溶液連續(xù)加入到聚合釜中，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，進行聚合反應(yīng)，控制反應(yīng)在60.(TC，當(dāng)1.0MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.5MPa時，反應(yīng)結(jié)束；
[0036](4)反應(yīng)結(jié)束后，先將未反應(yīng)的氯乙烯單體回收至氣柜，將膠乳送至膠乳儲槽；
[0037](5)采用汽提法去除膠乳中的氯乙烯單體:由輸送泵從膠乳儲槽中抽出的膠乳，被蒸汽直接加熱后，進入汽提塔，膠乳中殘余單體和少量水份通過塔內(nèi)抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至氣柜，用輸送泵將氣體后的膠乳通過過濾器送到干燥工段；
[0038](6)干燥
[0039]汽提過的膠乳采用噴霧干燥法進行干燥處理，要求含水量< 0.4% ;
[0040](7)干燥處理過的物料的粒徑在0.10?1.50 μ m ;
[0041](8)然后進行稱重,包裝。
[0042](9)物料測試數(shù)據(jù)為平均聚合度:900 ;平均粒徑:0.90 μ m ;糊樹脂粘度:8000cp。
[0043]具體實施3
[0044](I)按上述配方加入12Kg的氯乙烯單體、12Kg的無離子水、1g的過硫酸鉀、1g的亞硫酸氫鈉、160g的十二醇硫酸鈉、5g的碳酸氫銨。
[0045](2)接著聚合釜抽真空、脫氧，按配方加入氯乙烯單體，將聚合釜升溫至50?63°C，在聚合過程中連續(xù)加入十二醇硫酸鈉；
[0046](3)將水溶解好的過硫酸鉀溶液連續(xù)加入到聚合釜中，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，進行聚合反應(yīng)，控制反應(yīng)在50.5°C，當(dāng)0.80MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.40MPa時，反應(yīng)結(jié)束；
[0047](4)反應(yīng)結(jié)束后，先將未反應(yīng)的氯乙烯單體回收至氣柜，將膠乳送至膠乳儲槽；
[0048](5)采用汽提法去除膠乳中的氯乙烯單體:由輸送泵從膠乳儲槽中抽出的膠乳，被蒸汽直接加熱后，進入汽提塔，膠乳中殘余單體和少量水份通過塔內(nèi)抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至氣柜，用輸送泵將氣體后的膠乳通過過濾器送到干燥工段；
[0049](6)干燥
[0050]汽提過的膠乳采用噴霧干燥法進行干燥處理，要求含水量< 0.4% ;
[0051](7)干燥處理過的物料的粒徑在0.10?1.50 μ m ;
[0052](8)然后進行稱重，包裝。
[0053](9)物料測試數(shù)據(jù)為平均聚合度:1250 ;平均粒徑:0.95 μ m ;糊樹脂粘度:9000cpo
【權(quán)利要求】
1.一種制備中黏度糊樹脂的方法，其特征是采用乳液聚合法生產(chǎn)，按配方比例將單體及助劑加入聚合釜，經(jīng)抽真空、脫氧，在攪拌狀態(tài)下，升溫至50?63°C，在此溫度下進行聚合反應(yīng)，0.83MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.4MPa時，反應(yīng)結(jié)束，具體過程如下: (1)按比例將無離子水加入聚合釜中，在攪拌的狀態(tài)下，加入飽和醇的硫酸鹽、亞硫酸鹽、ph調(diào)節(jié)劑； (2)接著聚合釜抽真空、脫氧，加入氯乙烯單體，將聚合釜升溫至50?63°C，在聚合過程中連續(xù)加入飽和醇的硫酸鹽； (3)將水溶解好的過硫酸鹽溶液連續(xù)加入到聚合釜中，保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)，進行聚合反應(yīng)，控制反應(yīng)在50?63°C，當(dāng)0.83MPa壓力開始下降，當(dāng)壓力降到0.4MPa時，反應(yīng)結(jié)束； (4)反應(yīng)結(jié)束后，先將未反應(yīng)的氯乙烯單體回收至氣柜，將膠乳送至膠乳儲槽； (5)采用氣提法去除膠乳中的氯乙烯單體，由輸送泵從膠乳儲槽中抽出的膠乳，被蒸汽直接加熱后，進入汽提塔，膠乳中殘余單體和少量水份通過塔內(nèi)抽真空除去，被汽提出的氯乙烯回收至氣柜，用輸送泵將氣體后的膠乳通過過濾器送到干燥工段； (6)干燥， 汽提過的膠乳采用噴霧干燥法進行干燥處理，要求含水量< 0.4% ； (7)干燥處理過的物料的粒徑在0.10?1.50 μ m ; (8)然后進行稱重，包裝； 以上所述的氯乙烯單體:無離子水:過硫酸鹽:亞硫酸鹽:飽和醇的硫酸鹽:ph調(diào)節(jié)劑的比例為 100:100:0.1-1:0.1-1:0.1-1:0.1-0.5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備中黏度糊樹脂的方法，其特征是所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀；所述的亞硫酸鹽為亞硫酸氫鈉；所述的飽和醇的硫酸鹽為十二醇硫酸鈉；所述的Ph調(diào)節(jié)劑為碳酸氫銨。
【文檔編號】C08F6/16GK104387508SQ201410775089
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】魏永濤, 崔玉霞, 田愛娟, 李永勝, 李益成, 張東洲 申請人:天津渤天化工有限責(zé)任公司