一種粉末涂料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份為：低溫固化聚酯樹脂280-320份、固化劑280-320份、流平劑8-12份、鈦白粉140-160份、填料240-260份、助劑3份、增光劑3份。本發(fā)明粉末涂料具有很好的低溫固化性能，涂層對基材的附著力較好，同時具有較好的流平和耐化學性能。
【專利說明】一種粉末涂料

【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機涂料【技術(shù)領域】，具體涉及一種粉末涂料。

【背景技術(shù)】
[0002] 粉末涂料近年來發(fā)展迅速，與傳統(tǒng)液體涂料相比，粉末涂料具有節(jié)能、環(huán)保、綜合 性能優(yōu)異的特點。隨著節(jié)能、環(huán)保理念的加強，開發(fā)低溫固化聚酯樹脂是一個發(fā)展趨勢，此 夕卜，一些熱敏性基材（如中密度纖維板）對溫度的敏感性也要求低溫固化。降低固化溫度， 勢必要求樹脂具有高的反應活性，而高的反應活性又會對涂層性能造成一定的影響?，F(xiàn)有 的粉末涂料體系，用于低溫固化時主要存在以下問題，一方面體系反應活性不夠，粉末涂料 不能完全固化，涂層性能不理想；另一方面涂層的平整性較差，這主要是由于為了達到低溫 固化所需的反應活性，聚酯樹脂往往具有較高的熔融粘度，反應活性高，低溫條件下無法充 分流平。這些都大大影響了粉末涂料的裝飾性能。此外，高反應活性體系的儲存穩(wěn)定性也 是一個比較難以解決的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種粉末涂料，本發(fā)明粉末涂料具有很好的低 溫固化性能，涂層對基材的附著力較好，同時具有較好的流平和耐化學性能。
[0004] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
[0005] -種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份為：低溫固化聚酯樹脂280-320份、固化劑 280-320份、流平劑8-12份、鈦白粉140-160份、填料240-260份、助劑3份、增光劑3份；
[0006] 所述的固化劑為環(huán)氧樹脂，環(huán)氧樹脂的環(huán)氧當量為500?600 ;
[0007] 所述流平劑為德國德信利化學有限公司的PV88 ;
[0008] 所述助劑為安息香；
[0009] 所述增光劑為寧波南?；瘜W有限公司的701 ;
[0010] 所述填料為青島東風公司的超細鋇。
[0011] 所述低溫固化聚酯樹脂通過以下方法制備：
[0012] (1)升溫階段：將反應釜釜溫升至90?11(TC，開啟攪拌，依次投入醇、酸和酯化 催化劑，投完料后封釜升溫至170?180°C，然后以0. 5?I. 2°C /15min的升溫速度升溫至 210?220°C，最后以1?3°C /15min的升溫速度升溫至245?248°C，維持反應至反應釜 頂溫降至70°C以下，使酸值為6?10mgK0H/g ;
[0013] (2)降溫階段：將釜溫降至180?220°C，投入酸，然后升溫至210?230°C維持， 待反應釜頂溫降至60°C以下，使酸值為80?86mgK0H/g ;
[0014] (3)真空階段：在200-220°C條件下，以真空度-0· 094?-0· 098MPa抽真空2. 5? 4h，使酸值為 68 ?74mgK0H/g，粘度為 1500 ?2500mPa. s。
[0015] (4)添加固化促進劑階段：將釜溫控制在180?210°C，投入固化促進劑，維持 20?30min，完成反應，放料。
[0016] 所述制備方法中投入的原料組分及其質(zhì)量份為：醇7-9份、酸14-15份、酯化催化 劑〇. 02份、固化促進劑0. 2-0. 3份；
[0017] 所述醇為新戊二醇或新戊二醇與乙二醇、二乙二醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷中 的一種或幾種的混合物；
[0018] 所述新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷的質(zhì)量比為：6-7 : 0-1. 5 ：0-1, 5 ：0-1 ：0-0. 5 ；
[0019] 所述酸選自對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐中的一種或幾種；
[0020] 所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐的質(zhì)量比為 9-11. 5:0-3:1-1. 5:1. 9-2. 65 ；
[0021] 所述酯化催化劑為單丁基氧化錫；
[0022] 所述固化促進劑為銨鹽或磷鹽，如四丁基氯化銨、乙基三苯基溴化磷。
[0023] 所述升溫階段投入的酸為對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿崤c間苯二甲酸的混合物，投 入的質(zhì)量份為11-12 ;所述降溫階段投入的酸為己二酸和偏苯三酸酐，投入的質(zhì)量份為 3. 0-3. 7,并使升溫階段和降溫階段投入的酸的量之和為14-15份；
[0024] 所述升溫階段投入的對苯二甲酸和間苯二甲酸的質(zhì)量比為9-11. 5:0-3,所述降溫 階段投入的己二酸和偏苯三酸酐的質(zhì)量比為1-1. 5:1. 9-2. 65。
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明粉末涂料具有很好的低溫固化，涂層對基材的附著力較 好，同時具有較好的流平和耐化學性能。

【具體實施方式】
[0026] 實施例1
[0027] -種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份見表2 ;
[0028] 粉末涂料中聚酯樹脂通過以下方法制備：
[0029] (1)升溫階段：將反應釜釜溫升至110°C，開啟攪拌，依次投入配方量的醇、酸和配 方量的酯化催化劑，投完料后封釜升溫至175°C，然后以0. 8°C /15min的升溫速度升溫至 215°C，最后以2°C/15min的升溫速度升溫至247°C，維持反應至反應釜頂溫降至70°C以下， 取樣檢測酸值9. 3mgK0H/g ;
[0030] (2)降溫階段：將釜溫降至185°C，投入酸，然后升溫至220°C維持，待反應釜頂溫 降至60°C以下，取樣檢測酸值83. 4mgK0H/g ;
[0031] (3)真空階段：在210°C條件下，以真空度_0.094MPa抽真空3h，取樣檢測酸值 71. 5mgK0H/g、粘度 2100mPa. s。
[0032] (4)添加固化促進劑階段：將釜溫控制在200°C，投入四丁基氯化銨，維持20min， 完成反應，放料。
[0033] 制備方法中各步加入的原料組分及其質(zhì)量見表1。
[0034] 實施例2
[0035] -種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份見表2 ;
[0036] 粉末涂料中聚酯樹脂通過以下方法制備：
[0037] (1)升溫階段：將反應釜釜溫升至98°C，開啟攪拌，依次投入配方量的醇、酸和 配方量的酯化催化劑，投完料后封釜升溫至179°C，然后以1°C /15min的升溫速度升溫至 210°C，最后以I°C/15min的升溫速度升溫至248°C，維持反應至反應釜頂溫降至70°C以下， 取樣檢測酸值7. 9mgK0H/g ;
[0038] (2)降溫階段：將釜溫降至190°C，投入酸，然后升溫至230°C維持，待反應釜頂溫 降至60°C以下，取樣檢測酸值82. 6mgK0H/g ;
[0039] (3)真空階段：在220°C條件下，以真空度-0. 098MPa抽真空2. 5h，取樣檢測酸值 70. 2mgK0H/g、粘度 2090mPa. s。
[0040] (4)添加固化促進劑階段：將釜溫控制在195°C，投入乙基三苯基溴化磷，維持 25min，完成反應，放料。
[0041] 制備方法中各步加入的原料組分及其質(zhì)量見表1。
[0042] 實施例3
[0043] 一種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份見表2 ;
[0044] 粉末涂料中聚酯樹脂通過以下方法制備：
[0045] (1)升溫階段：將反應釜釜溫升至105°C，開啟攪拌，依次投入配方量的醇、酸和配 方量的酯化催化劑，投完料后封釜升溫至180°C，然后以I. 1°C /15min的升溫速度升溫至 220°C，最后以3°C/15min的升溫速度升溫至246°C，維持反應至反應釜頂溫降至70°C以下， 取樣檢測酸值7. 5mgK0H/g ;
[0046] (2)降溫階段：將釜溫降至180°C，投入酸，然后升溫至225°C維持，待反應釜頂溫 降至60°C以下，取樣檢測酸值83. lmgKOH/g ;
[0047] (3)真空階段：在205°C條件下，以真空度-0· 094?-0· 098MPa抽真空3. 5h，取樣 檢測酸值 71. 3mgK0H/g、粘度 1830mPa. s。
[0048] (4)添加固化促進劑階段：將釜溫控制在180°C，投入四丁基氯化銨，維持30min， 完成反應，放料。
[0049] 制備方法中各步加入的原料組分及其質(zhì)量見表1。
[0050] 實施例4
[0051] 一種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份見表2 ;
[0052] 粉末涂料中聚酯樹脂通過以下方法制備：
[0053] (1)升溫階段：將反應釜釜溫升至90°C，開啟攪拌，依次投入配方量的醇、酸和配 方量的酯化催化劑，投完料后封釜升溫至170°C，然后以I. 2°C /15min的升溫速度升溫至 212°C，最后以I. 6°C /15min的升溫速度升溫至245°C，維持反應至反應釜頂溫降至70°C以 下，取樣檢測酸值7. 9mgK0H/g ;
[0054] (2)降溫階段：將釜溫降至193°C，投入酸，然后升溫至228°C維持，待反應釜頂溫 降至60°C以下，取樣檢測酸值84. lmgKOH/g ;
[0055] (3)真空階段：在215°C條件下，以真空度-0· 094?-0· 098MPa抽真空3h，取樣檢 測酸值 70. 6mgK0H/g、粘度 2010mPa. s。
[0056] (4)添加固化促進劑階段：將釜溫控制在195°C，投入四丁基氯化銨，維持24min， 完成反應，放料。
[0057] 制備方法中各步加入的原料組分及其質(zhì)量見表1。
[0058] 實施例5
[0059] -種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份見表2 ;
[0060] 粉末涂料中聚酯樹脂通過以下方法制備：
[0061] (1)升溫階段：將反應釜釜溫升至98°C，開啟攪拌，依次投入配方量的醇、酸和配 方量的酯化催化劑，投完料后封釜升溫至178°C，然后以0. 9°C /15min的升溫速度升溫至 218°C，最后以2. 3°C /15min的升溫速度升溫至247°C，維持反應至反應釜頂溫降至70°C以 下，取樣檢測酸值6. 9mgK0H/g ;
[0062] (2)降溫階段：將釜溫降至208°C，投入酸，然后升溫至223°C維持，待反應釜頂溫 降至60°C以下，取樣檢測酸值82. 6mgK0H/g ;
[0063] (3)真空階段：在208°C條件下，以真空度-0· 094?-0· 098MPa抽真空3. 5h，取樣 檢測酸值 72. 5mgK0H/g、粘度 2050mPa. s。
[0064] ⑷添加固化促進劑階段：將釜溫控制在198°C，投入四丁基氯化銨，維持27min， 完成反應，放料。
[0065] 制備方法中各步加入的原料組分及其質(zhì)量見表1。
[0066] 實施例1?5酸、醇、酯化催化劑、固化促進劑的投入量見表1。
[0067] 表1各物質(zhì)投入量（單位：kg)
[0068]

【權(quán)利要求】
1. 一種粉末涂料，其原料組分及其質(zhì)量份為：低溫固化聚酯樹脂280-320份、固化劑 280-320份、流平劑8-12份、鈦白粉140-160份、填料240-260份、助劑3份、增光劑3份。
2. 如權(quán)利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述的固化劑為環(huán)氧樹脂，環(huán)氧樹脂的 環(huán)氧當量為500?600。
3. 如權(quán)利要求1所述的粉末涂料，其特征在于：所述低溫固化聚酯樹脂通過以下方法 制備： (1) 升溫階段：將反應釜釜溫升至90?11(TC，開啟攪拌，依次投入醇、酸和酯化催 化劑，投完料后封釜升溫至170?180°C，然后以0. 5?1. 2°C /15min的升溫速度升溫至 210?220°C，最后以1?3°C /15min的升溫速度升溫至245?248°C，維持反應至反應釜 頂溫降至70°C以下，使酸值為6?10mgK0H/g ; (2) 降溫階段：將釜溫降至180?220°C，投入酸，然后升溫至210?230°C維持，待反 應釜頂溫降至60°C以下，使酸值為80?86mgK0H/g ; (3) 真空階段：在200-220°C條件下，以真空度-0. 094?-0. 098MPa抽真空2. 5?4h， 使酸值為68?74mgK0H/g，粘度為1500?2500mPa. s。 ⑷添加固化促進劑階段：將釜溫控制在180?210°C，投入固化促進劑，維持20? 30min，完成反應，放料。 所述制備方法中投入的原料組分及其質(zhì)量份為：醇7-9份、酸14-15份、酯化催化劑 0. 02份、固化促進劑0. 2-0. 3份。
4. 如權(quán)利要求3所述的粉末涂料，其特征在于：所述醇為新戊二醇或新戊二醇與乙二 醇、二乙二醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷中的一種或幾種的混合物； 所述新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、1，6-己二醇、三羥甲基丙烷的質(zhì)量比為：6-7 : 0-1. 5 :0-1. 5 :0-1 ：0-0. 5 ； 所述酸選自對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐中的一種或幾種； 所述對苯二甲酸、間苯二甲酸、己二酸和偏苯三酸酐的質(zhì)量比為 9-11.5:0-3:1-1.5:1.9-2. 65 ； 所述酯化催化劑為單丁基氧化錫； 所述固化促進劑為銨鹽或磷鹽，如四丁基氯化銨、乙基三苯基溴化磷。 所述升溫階段投入的酸為對苯二甲酸或?qū)Ρ蕉姿崤c間苯二甲酸的混合物，投入的質(zhì) 量份為11-12 ;所述降溫階段投入的酸為己二酸和偏苯三酸酐，投入的質(zhì)量份為3. 0-3. 7， 并使升溫階段和降溫階段投入的酸的量之和為14-15份； 所述升溫階段投入的對苯二甲酸和間苯二甲酸的質(zhì)量比為9-11. 5:0-3,所述降溫階段 投入的己二酸和偏苯三酸酐的質(zhì)量比為1-1. 5:1. 9-2. 65。
【文檔編號】C08G63/183GK104277685SQ201410608875
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】劉志堅, 吳德清, 翟春海 申請人:安徽神劍新材料股份有限公司