丙烯酰胺、馬來酸吸水樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及丙烯酰胺、馬來酸吸水樹脂的制備方法,公開了一種制備吸水樹脂的方法,本發(fā)明方法通過丙烯酰胺、馬來酸及交聯(lián)劑溶解混合、加入引發(fā)劑聚合然后脫水干燥后,制得產(chǎn)品。本發(fā)明有益效果是,整個(gè)合成條件簡(jiǎn)單,成本低,工業(yè)生產(chǎn)安全易控制,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,吸水倍率高,環(huán)境友好,無污染。
【專利說明】丙烯酰胺、馬來酸吸水樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種吸水樹脂的制備方法,尤其是一種以丙烯酰胺(AM)和馬來酸 (M)為原料制備吸水樹脂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 吸水樹脂(SAP)具有吸收比自身重幾百到幾千倍水的高吸水功能,并且保水性能 優(yōu)良,一旦吸水膨脹成為水凝膠時(shí),即使加壓也很難把水分離出來。吸水性樹脂是特點(diǎn)是帶 有大量親水基團(tuán)的功能性高分子材料,是廣泛應(yīng)用的一種工業(yè)產(chǎn)品?,F(xiàn)有高吸水性樹脂法 主要由淀粉、羧甲基纖維素、丙烯酸等通過聚合方法進(jìn)行制備。目前的吸水樹脂制備原料單 一,價(jià)格偏貴。同時(shí),現(xiàn)有的吸水樹脂整體雖然吸水能量較強(qiáng),但抗鹽,耐溫能力較差;生 理鹽水吸收倍數(shù)僅達(dá)到幾十倍,吸水機(jī)理需要進(jìn)一步突破。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明要解決的具體技術(shù)問題是如何提高馬來酸在制備丙烯酰胺類吸水樹脂中 的應(yīng)用比例,并選擇與吸水樹脂相應(yīng)的交聯(lián)劑,使其制備成本大幅度降低的同時(shí),進(jìn)一步地 提高其吸水率,其目的是提供一種價(jià)廉易得的吸水樹脂的制備方法,以大量用于工農(nóng)業(yè)生 產(chǎn)之中。
[0004] 本發(fā)明所提供的丙烯酰胺、馬來酸吸水樹脂的制備方法: (1) 用蒸餾水配制馬來酸溶液; (2) 將馬來酸溶液以25%的NaOH溶液調(diào)節(jié),使其中和度達(dá)到80% ; (3) 將丙烯酰胺、馬來酸單體以質(zhì)量比為4 : 1混合,加入0.1%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的交聯(lián)劑 N,N '-甲基雙丙烯酰胺溶液,加熱至45?55°C,再以小于等于lOOrpm的速度攪拌5?15分 鐘后得到合成液; (4) 將引發(fā)劑過硫酸銨-亞硫酸氫鈉以0.2%的質(zhì)量比加入到合成液中,通氮?dú)獗Wo(hù),反 應(yīng)4~6h后,然后冷卻至常溫,得到水凝膠; (5) 將水凝膠進(jìn)行干燥后得到吸水樹脂; (6) 將吸水樹脂粉碎,得到粉末狀吸水樹脂。
【專利附圖】
【附圖說明】 [0005] 圖1為丙烯酰胺、馬來酸吸水樹脂的制備方法的工藝流程圖。
[0006] 【具體實(shí)施方式】以下通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述和說明: 稱取2g馬來酸,配制溶液,加入25%的NaOH溶液調(diào)節(jié)馬來酸的中和度(N)為80% ;準(zhǔn)確 稱取8g的丙烯酰胺并置于250mL的三口燒瓶中,加入上述馬來酸溶液并充分?jǐn)嚢枋蛊浞?散均勻;加入定量的蒸餾水使w (MA+AM) =20% (基于體系的質(zhì)量);再加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 1%的 交聯(lián)劑N,N '-甲基雙丙烯酰胺溶液,加熱至50°C滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 2%引發(fā)劑過硫酸銨-亞 硫酸氫鈉溶液,繼續(xù)攪拌至混合均勻;通入氮?dú)饩S持恒溫50°C反應(yīng)。反應(yīng)5h得到無色透明 的膠體;將膠體置于65°C的真空烘箱中干燥至恒重,粉碎干燥產(chǎn)物即制得高吸水性樹脂的 粗產(chǎn)品;在70°C下用去離子水浸泡粗產(chǎn)品、攪拌、洗滌3次以除去未交聯(lián)的均聚物和未反應(yīng) 的單體,過濾、干燥、粉碎,制得純化的吸水性樹脂P (MA/AM)。在純水中吸水倍率220g/g。
【權(quán)利要求】
1. 丙烯酰胺、馬來酸吸水樹脂的制備方法,其特征在于:用蒸餾水配制馬來酸溶液; 將馬來酸溶液以25%的NaOH溶液調(diào)節(jié),使其中和度為80% ;將丙烯酰胺以一定的質(zhì)量比 加入到上述溶液中,丙烯酰胺和馬來酸質(zhì)量比為4 : 1;再滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%交聯(lián)劑 N,N '-甲基雙丙烯酰胺;加熱至45飛5°C,再以小于等于lOOrpm的速度攪拌5?15分鐘后 得到合成液;將引發(fā)劑過硫酸銨-亞硫酸氫鈉溶液以質(zhì)量分?jǐn)?shù)〇. 2%比例加入到合成液中, 通氫氣保護(hù),反應(yīng)4~6h后,然后冷卻至常溫,得到水凝膠;將水凝膠進(jìn)行干燥后得到吸水樹 脂;將吸水樹脂粉碎,得到粉末狀吸水樹脂。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其所述丙烯酰胺和馬來酸質(zhì)量比為4 : 1〇
3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,其所述交聯(lián)劑N,N'-甲基雙丙烯酰胺 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 1%。
【文檔編號(hào)】C08F222/02GK104140492SQ201410071377
【公開日】2014年11月12日 申請(qǐng)日期:2014年3月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月2日
【發(fā)明者】蔣山泉 申請(qǐng)人:重慶文理學(xué)院