一種西布曲明磁性分子印跡聚合物及其制備方法
【專利摘要】一種西布曲明磁性分子印跡聚合物及其制備方法,該分子印跡聚合物為具有以Fe3O4@SiO2磁性納米粒為芯，西布曲明分子印跡聚合物為殼的芯殼結(jié)構(gòu)的磁性分子印跡聚合物。通過本發(fā)明制得的磁性分子印跡聚合物對西布曲明存在特異性的吸附，能夠減少其他成分對西布曲明檢測的干擾，更重要的是可以在外加磁場的定向控制下，簡便地完成吸附、清洗、解吸，操作簡便，適合于功能食品中違法添加的西布曲明及其活性代謝物M1和M2的檢查。
【專利說明】一種西布曲明磁性分子印跡聚合物及其制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于分子印跡聚合物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及提供一種對西布曲明及其活性代謝物M1和M2有特異性識別作用的磁性分子印跡聚合物(MMIPs)。利用該磁性分子印跡聚合物，能夠在復(fù)雜環(huán)境中識別西布曲明及其活性代謝物M1和M2，可用于功能食品中違法添加的西布曲明的檢查。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]西布曲明(Sibutramine)是一種中樞神經(jīng)抑制劑,具有興奮、抑食等作用。但是，西布曲明可能增加服用者患心臟病及中風(fēng)幾率，2010年含西布曲明成分的減肥藥已經(jīng)被歐美等地區(qū)禁止銷售使用，我國同樣于2010年禁止銷售使用含西布曲明成分的減肥藥。但是，功能食品中違法添加西布曲明的案例屢見報(bào)道，西布曲明在動物體內(nèi)迅速代謝為活性代謝物M1 (N-{1-[1-(4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基胺)和仏0-1-[1-(4_氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基胺)，M1和M2的藥理作用較其原形藥藥效強(qiáng)大約100倍左右，因此它主要通過其活性代謝物而發(fā)揮作用。不法分子有時(shí)通過在功能食品中違法添加西布曲明活性代謝物M1和M2逃避檢查，因此，需要同時(shí)檢查西布曲明及其活性代謝物M1和M2。
[0005]功能食品中的天然產(chǎn)物成分復(fù)雜，為排除功能食品中的天然產(chǎn)物對違法添加西布曲明檢測的干擾，需要采用昂貴、維護(hù)費(fèi)用高的高效液相色譜-質(zhì)譜儀等大型儀器，增加了檢測的成本。
[0006]分子印記聚合物具有強(qiáng)特異性和高選擇性，但是，分子印跡聚合物的吸附、清洗、解吸需要采用離心分離等方法，分離過程比較復(fù)雜。磁性分離技術(shù)是以納米或微粒級的磁性微粒為載體，在外加磁場的定向控制下，通過吸附、清洗、解吸操作，可以一步從復(fù)雜的生物體系中分離到目標(biāo)物分子，具有磁性分離簡單方便、親和吸附高特異性及高敏感性等眾多優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)廣泛用于復(fù)雜環(huán)境中微量成分的檢測of Hazardous Materials2011，191:177 - 183)。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種可用于識別西布曲明及其活性代謝物M1和M2的磁性分子印跡聚合物及其制備方法。該磁性分子印跡聚合物能夠識別具有西布曲明，在外加磁場的定向控制下，可以簡便地完成吸附、清洗、解吸?？捎糜诠δ苁称分羞`法添加的西布曲明的檢查。
[0009]技術(shù)方案:一種西布曲明磁性分子印跡聚合物，具有以Fe3O4OSiO2磁性納米粒為芯，西布曲明分子印跡聚合物為殼的芯殼結(jié)構(gòu)的磁性分子印跡聚合物。[0010]所述西布曲明磁性分子印跡聚合物:
a.以Fe3O4OSiO2磁性納米粒為芯，西布曲明分子印跡聚合物為殼；
b.西布曲明分子印跡聚合物，其中:模板分子為:(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)環(huán)丁基]_3_甲基丁基} -N-甲胺；
c.西布曲明分子印跡聚合物，其中:先將模板分子與甲基丙烯酰氯反應(yīng)，生成(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺；
d.西布曲明分子印跡聚合物，其中:功能單體為4-乙烯吡唆、2-乙烯吡啶、丙烯酰胺中的至少一種，交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一種，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
[0011]上述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，步驟為:a.將功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒、(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺和功能單體按1: (2-1):3的摩爾比溶解到含有交聯(lián)劑、引發(fā)劑的甲苯-乙腈溶液中，其中甲苯:乙腈的體積比為9:1，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚；按比例，100 mL甲苯-乙腈溶液中含F(xiàn)e3O4OSiO2 納米粒 40 mg, Immol 的(土 )N-{1-[1_(4-氯苯基)環(huán)丁基]-3_ 甲基丁基}-N-甲基-N-丙烯酰胺，2-3mmol的功能單體,4_6mmol交聯(lián)劑和80 mg引發(fā)劑；b.將預(yù)聚液密封后，米用加熱攪拌的方式聚合反應(yīng)生成粉末狀聚合物，聚合反應(yīng)溫度為50-85°C,反應(yīng)時(shí)間為12-36h;c.將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性；d.提取結(jié)束后，將聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，得到西布曲明磁性分子印跡聚合物。
[0012]所述功能單體 為4-乙烯吡唆、2-乙烯吡啶中的至少一種。
[0013]所述交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一種。
[0014]所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
[0015]所述(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺的制備方法為:按比例，將(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲胺3.0g溶于二氯甲烷30 mL中，攪拌下加入甲基丙烯酰氯2.0mL，反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)體系加水50mL，乙酸乙酯萃取，水洗，飽和NaCl洗，無水硫酸鈉干燥，抽濾，旋干，得淡黃色液體，硅膠柱層析提純，得黃色油狀物2.2g。
[0016]所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，按比例，取功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒40 mg, Immol的(± ) Ν_{1_[1_ (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3_甲基丁基} -N-甲基-N-丙烯酰胺,2mmol的功能單體2-乙烯吡唳均勻地分散于100 mL甲苯-乙腈溶液中，其中甲苯:乙腈的體積比為9:1，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚I h;然后加入4mmol交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和80 mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)，通氮?dú)?5 min除去氧氣后密封，升溫至50 1:加熱反應(yīng)6 h;然后再升溫至60 °C反應(yīng)24 h;最后在85 °C下反應(yīng)6 h結(jié)束；將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性即可，聚合物真空干燥備用。
[0017]所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，按比例，取功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒40 mg, Immol的(± ) Ν_{1_[1_ (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3_甲基丁基} -N-甲基-N-甲基丙烯酰胺，3mmol的功能單體4-乙烯吡唳均勻地分散于100 mL甲苯-乙腈溶液中，其中甲苯:乙腈的體積比為9:1，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚I h;然后加入6mmol交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和80 mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)，通氮?dú)?5 min除去氧氣后密封，升溫至50 1:加熱反應(yīng)6 h;然后再升溫至60 °C反應(yīng)24 h ;最后在85 °C下反應(yīng)6 h結(jié)束；將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性即可，聚合物真空干燥備用。
[0018]所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，按比例，取Fe3O4OSiO2磁性納米粒1.0 g，分散于100 mL甲苯中，加入Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570 ) 20mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下120 1:加熱回流24 h ;利用外磁場，將所得的產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯洗滌純化，真空干燥，得功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒。
[0019]有益效果:制得的磁性分子印跡聚合物對西布曲明存在特異性的吸附，能夠減少其他成分對西布曲明檢測的干擾，更重要的是可以在外加磁場的定向控制下，簡便地完成吸附、清洗、解吸，操作簡便，適合于功能食品中違法添加的西布曲明及其活性代謝物M1和M2的檢查。
[0020]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021 ] 圖1是西布曲明、西布曲明體內(nèi)代謝物Ml、西布曲明體內(nèi)代謝物M2的化學(xué)結(jié)構(gòu)。
[0022]圖2是西布曲明磁性分子印跡聚合物(方法2)的透射電鏡圖，粒子中心最暗的部分為Fe3O4,中間相對較暗的為SiO2層(a:20-40 nm),最外緣為分子印記層(b:20-30 nm)。
[0023]圖3是西布曲明磁性分子印跡聚合物選擇性吸附試驗(yàn)。西布曲明麗IPs (方法2)對西布曲明、西布曲明體內(nèi)代謝物Ml、西布曲明體內(nèi)代謝物M2均有良好的吸附效果，其吸附量遠(yuǎn)大于MNIPs。說明西`布曲明MMIPs具有對西布曲明及其代謝物分子具有特異性識別作用。
[0024]
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面的實(shí)施例可使本專業(yè)技術(shù)人員全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0026]實(shí)施例1:磁性納米粒(Fe3O4IgSiO2)的制備:
在室溫下，250 mL三頸瓶中加入除氧去離子水80 mL,保持?jǐn)嚢杷俣?00 rmp min-1,氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入FeCl2.4H20 (1.72 g)和FeCl3.6H20 (4.72 g)，當(dāng)溫度升至80°C時(shí)逐滴加入氨水(28%wt)10 mL，反應(yīng)I h，然后加入PEG-200 2 mL，攪拌10 min，磁性分離，去離子水洗至中性，即得Fe3O4磁性納米粒，分散于異丙醇中備用。
[0027]取Fe3O4磁性納米粒0.3 g,分散于50 mL異丙醇中，超聲15 min。保持?jǐn)嚢杷俣?00 rmp mirT1,加入去離子水2 mL和氨水(28%wt) 2 mL,以20 μ L mirT1速度加入正娃酸乙酯(TEOS) 5 mL，室溫反應(yīng)12 h，去離子水洗至中性，真空干燥，得磁性納米粒Fe304@Si02。
[0028]Fe3O4OSiO2 表面修飾:
取Fe3O4OSiO2磁性納米粒1.0 g，分散于100 mL甲苯中，加入Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570 )20 mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下120 1:加熱回流24 h。利用外磁場，將所得的產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯洗漆純化，真空干燥，得功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒。
[0029](±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲胺的制備: (±)N-1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁胺5.0g溶于乙醇15mL中，攪拌下加
入甲醛水溶液(甲醛濃度37%wt-40%wt)10mL，反應(yīng)2小時(shí)。減壓回收乙醇。反應(yīng)體系加水50mL，乙酸乙酯(50mL X 3)萃取，水洗(50mL X I)，飽和NaCl洗(50mL XI)。無水硫酸鈉干燥，抽濾，回收乙酸乙酯。將所得液體溶于乙醇，加入硼氫化鈉，至不再產(chǎn)生氣泡，攪拌I小時(shí)。旋干，得淡黃色液體，硅膠柱層析提純，得黃色油狀物3.1g。1HnmrgoomHz,DMS0): δ 7.37-7.22 (m, 4H)，2.58-2.49 ( m, 1H)，2.44-2.37 ( m, 2H)，2.22-2.14 (m, 3H),
1.86-1.83 (m, I H)，1.66-1.57 (m, 2H)，1.37-1.21 (m, I H)，1.00-0.89 (m, 2H), 0.85-0.77(m, 6H).(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺的制
備:
(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲胺3.0g溶于二氯甲烷30mL中，攪拌下加入甲基丙烯酰氯2.0mL，反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)體系加水50mL，乙酸乙酯(50mLX 3 )萃取，水洗(50mL XI)，飽和NaCl洗(50mL XI)。無水硫酸鈉干燥，抽濾，旋干，得淡黃色液體，硅膠柱層析提純，得黃色油狀物2.2g。1HNMR(300MHZ, DMSO): δ 7.36-7.21 (m，4H)，
5.92-5.86 (d, 1H), 5.52-5.47 (d，1H)，2.58-2.49 ( m, 1H) ,2.44-2.37 ( m，2H)，2.22-2.14(m, 3H), 1.95-1.91 (m, 3H)，1.86-1.83 (m, I Η)，1.66-1.57 (m, 2Η)，1.37-1.21 (m, I H)，
1.00-0.89 (m, 2Η), 0.85-0.77 (m, 6Η).麗IPs的制備(方法I)
取功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒40 mg, Immol的(± ) N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基} -N-甲基-N-丙烯酰胺，2mmol的功能單體2-乙烯吡啶均勻地分散于100mL甲苯-乙腈(9:1, v/v)中，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚I h ;然后加入4mmol交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和80 mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN),通氮?dú)?5 min除去氧氣后密封,升溫至50 1:加熱反應(yīng)6 h;然后再升溫至60 °C反應(yīng)24 h ;最后在85 °C下反應(yīng)6 h結(jié)束。將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性即可，聚合物真空干燥備用。磁性非印記聚合物(MNIPs)除不加模板分子外，其余制備過程與麗IPs —致。
[0030]實(shí)施例2:麗IPs的制備(方法2)
同實(shí)施例1，區(qū)別在于:取功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒40 mg, Immol的(± )N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺，3mmol的功能單體4-乙烯吡啶均勻地分散于100 mL甲苯-乙腈(9:l，v/v)中，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚I h ;然后加入6mmol交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和80 mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)，通氮?dú)?5 min除去氧氣后密封，升溫至50 1:加熱反應(yīng)6 h ;然后再升溫至60°C反應(yīng)24 h ;最后在85°C下反應(yīng)6 h結(jié)束。將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性即可，聚合物真空干燥備用。磁性非印記聚合物(MNIPs)除不加模板分子外，其余制備過程與MMIPs —致。
[0031]實(shí)施例3:選擇性吸附試驗(yàn)
精密稱定若干份20 mg MMIPs和MNIPs分散于10 mL 2.0 mM的西布曲明及其活性代謝物M1和M2的甲苯-乙腈(9:1，v/v)溶液，于室溫下恒溫振蕩器中振蕩I h，然后磁性分離，取上清液，HPLC-UV測定吸附前后樣品溶液的濃度，根據(jù)結(jié)合前后溶液濃度的變化，計(jì)算麗IPs和麗IPs對不同化合物的吸附量(圖2)，西布曲明麗IPs (方法2)對西布曲明、西布曲明體內(nèi)代謝物Ml、西布曲明體內(nèi)代謝物M2均有良好的吸附效果，其吸附量遠(yuǎn)大于MNIPs。說明西布曲明`MMIPs具有對西布曲明及其代謝物分子具有特異性識別作用。
【權(quán)利要求】
1.一種西布曲明磁性分子印跡聚合物，其特征在于具有以Fe3O4OSiO2磁性納米粒為芯，西布曲明分子印跡聚合物為殼的芯殼結(jié)構(gòu)的磁性分子印跡聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述西布曲明磁性分子印跡聚合物，其特征在于: a.以Fe3O4OSiO2磁性納米粒為芯，西布曲明分子印跡聚合物為殼； b.西布曲明分子印跡聚合物，其中:模板分子為:(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)環(huán)丁基]_3_甲基丁基} -N-甲胺； c.西布曲明分子印跡聚合物，其中:先將模板分子與甲基丙烯酰氯反應(yīng)，生成(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺； d.西布曲明分子印跡聚合物，其中:功能單體為4-乙烯吡唆、2-乙烯吡啶、丙烯酰胺中的至少一種，交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一種，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
3.權(quán)利要求1或2所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于: a.將功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒、(±)N-{1-[1_ (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺和功能單體按1: (2-1):3的摩爾比溶解到含有交聯(lián)劑、弓丨發(fā)劑的甲苯-乙腈溶液中，其中甲苯:乙腈的體積比為9:1，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚；按比例，100mL甲苯-乙腈溶液中含F(xiàn)e3O4OSiO2納米粒40 mg, Immol的(± ) N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基丨-N-甲基-N-丙烯酰胺，2_3mmol的功能單體，4_6mmol交聯(lián)劑和80 mg引發(fā)劑； b.將預(yù)聚液密封后，采用加熱攪拌的方式聚合反應(yīng)生成粉末狀聚合物，聚合反應(yīng)溫度為50-85°C，反應(yīng)時(shí)間為12-36h ； c.將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性； d.提取結(jié)束后，將聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重，得到西布曲明磁性分子印跡聚合物。
4.權(quán)利要求3所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述功能單體為4-乙烯吡唆、2-乙烯吡啶中的至少一種。
5.權(quán)利要求3所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述交聯(lián)劑為三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一種。
6.權(quán)利要求3所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。
7.權(quán)利要求3所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于所述(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺的制備方法為:按比例，將(±)N-{1-[1- (4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基}-N-甲胺3.0g溶于二氯甲烷30 mL中，攪拌下加入甲基丙烯酰氯2.0mL,反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)體系加水50mL，乙酸乙酯萃取，水洗，飽和N aCl洗，無水硫酸鈉干燥，抽濾，旋干，得淡黃色液體，硅膠柱層析提純，得黃色油狀物2.2g。
8.權(quán)利要求3所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:按比例，取功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒40 mg, Immol的(± )Ν-{1_[1_(4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基} -N-甲基-N-丙烯酰胺，2mmol的功能單體2-乙烯吡啶均勻地分散于100 mL甲苯-乙腈溶液中，其中甲苯:乙腈的體積比為9:1，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚I h;然后加入4mmol交聯(lián)劑二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和80 mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)，通氮?dú)?5 min除去氧氣后密封，升溫至50 1:加熱反應(yīng)6 h;然后再升溫至60 °C反應(yīng)24 h ;最后在85 °〇下反應(yīng)6 h結(jié)束；將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性即可，聚合物真空干燥備用。
9.權(quán)利要求3所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:按比例，取功能化修飾的Fe3O4OSiO2納米粒40 mg, Immol的(± )Ν-{1_[1_(4-氯苯基)環(huán)丁基]-3-甲基丁基} -N-甲基-N-甲基丙烯酰胺,3mmol的功能單體4-乙烯吡唳均勻地分散于100 mL甲苯-乙腈溶液中，其中甲苯:乙腈的體積比為9:1，室溫?cái)嚢桀A(yù)聚I h;然后加入6mmol交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和80 mg引發(fā)劑偶氮二異丁腈(AIBN)，通氮?dú)?5 min除去氧氣后密封,升溫至50。(^加熱反應(yīng)6 h ;然后再升溫至60 °C反應(yīng)24 h ;最后在85 °C下反應(yīng)6 h結(jié)束；將所得的MMIPs在外磁場下分離后用IM鹽酸溶液反復(fù)超聲洗脫去除模板分子，然后用甲醇洗至中性即可，聚合物真空干燥備用。
10.權(quán)利要求3所述西布曲明磁性分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于:按比例，取Fe3O4OSiO2磁性納米粒1.0 g，分散于100 mL甲苯中，加入Y-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570 )20 mL，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下120 1:加熱回流24 h;利用外磁場，將所得的產(chǎn)物依次用乙醇、甲苯洗漆純化，真空干燥，得功能化修飾的F`e3O4OSiO2納米粒。
【文檔編號】C08J9/26GK103819632SQ201410052919
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月17日
【發(fā)明者】許貫虹, 戴鵬, 趙婷, 陳云, 李婷, 李飛, 胡琴 申請人:南京醫(yī)科大學(xué)