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一種光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂及其制備方法和應(yīng)用的制作方法

文檔序號(hào):3599064閱讀:170來(lái)源:國(guó)知局
一種光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化合物制備領(lǐng)域,具體地涉及一種光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂及其制備方法和應(yīng)用?;瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式為:其中結(jié)構(gòu)單元A為取代或非取代的四價(jià)芳基;結(jié)構(gòu)單元B為至少兩個(gè)取代基是羥基的二價(jià)芳基,通過(guò)烷烴鏈以醚鍵與光敏基團(tuán)Ar連接,光敏基團(tuán)側(cè)鏈所占聚酰亞胺主鏈的摩爾百分?jǐn)?shù)為0.5~20%,所述光敏聚酰亞胺的數(shù)均分子量為2000-65000(n=10~40)。
【專利說(shuō)明】一種光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化合物制備領(lǐng)域,具體地涉及一種光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]在聚合物表面通過(guò)加工制作金屬圖案來(lái)形成電路,是包括電路板及微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)制造在內(nèi)的相關(guān)領(lǐng)域的一個(gè)核心技術(shù)環(huán)節(jié)。目前實(shí)際生產(chǎn)中主要使用是基于犧牲性光刻膠的圖形轉(zhuǎn)移工藝?;跔奚怨饪棠z的圖形轉(zhuǎn)移屬于減成法。以PCB板的生產(chǎn)為例,該方法要求首先在敷銅板上涂覆蓋光刻膠,通過(guò)光刻形成抗蝕圖案層,然后化學(xué)蝕刻,去除非圖形部分的銅箔成電路圖案,再次通過(guò)化學(xué)蝕刻去除圖案表面遺留的光刻膠通過(guò)而制成銅電路??梢?jiàn),減成法是一種通過(guò)刻蝕金屬箔,僅僅在電路形成的區(qū)域留下金屬的方法。此方法中,敷銅板上大部分區(qū)域(可高達(dá)約70-85%以上)的銅箔將被蝕刻除去,而導(dǎo)致浪費(fèi)。此方法中,還涉及多步使用化學(xué)溶液的蝕刻操作,由此不可避免的產(chǎn)生大量工業(yè)廢液,這既是一種浪費(fèi),而且其中一些廢液中含有重金屬導(dǎo)致廢液處理很困難且成本不菲。在目前及可以預(yù)見(jiàn)的將來(lái),隨著整個(gè)社會(huì)的環(huán)境保護(hù)意識(shí)日益高漲,有關(guān)環(huán)保部門的監(jiān)管力度不斷加大,政府的環(huán)境政策也將不斷收緊,使用傳統(tǒng)光刻膠工藝的生產(chǎn)企業(yè)所面臨的生產(chǎn)成本上升,競(jìng)爭(zhēng)力下降的壓力將不斷升高。同時(shí)使用化學(xué)溶液的蝕刻操作,存在“側(cè)蝕”等問(wèn)題,使得化學(xué)蝕刻法不適合于精細(xì)、高分辨圖案制作的缺陷,也是目前基于減成法的工藝體系難于逾越的技術(shù)障礙。然而隨著便攜式信息系統(tǒng)諸如是手機(jī)、電腦及其外圍設(shè)備、各種信息家電等的普及,對(duì)于提高在這些電子設(shè)備中使用的電路板上的電路密度的需求也呈現(xiàn)上升趨勢(shì),這就使得使用傳 統(tǒng)光刻膠工藝的生產(chǎn)企業(yè)的發(fā)展將面臨更大的困難。
[0003]上述這些問(wèn)題,只能通過(guò)尋求新的技術(shù)工藝、技術(shù)方案加以解決。一個(gè)可能的解決方案是采用加成法工藝來(lái)替代現(xiàn)有基于的犧牲性光刻膠的減成法工藝。加成法有時(shí)又稱為“增層法”,該方法的主要特點(diǎn)是在制作工藝盡可能的或者完全不使用蝕刻操作,而用逐層增加的方式在基板上制作出金屬圖案,其要點(diǎn)在于首先在絕緣基板上有選擇性地沉積催化劑層,形成由催化劑構(gòu)成的圖案,再經(jīng)活化,化學(xué)鍍?cè)诮^緣基板上形成導(dǎo)電的金屬圖案。現(xiàn)有的加成法工藝基本上做不到完全不用蝕刻操作,可稱為半加成法工藝。以一種常見(jiàn)的半加成法工藝為例,該方法首先在絕緣基板上通過(guò)金屬濺射等方法形成一層貴金屬化學(xué)鍍催化劑層,然后涂覆一層可隨后可留作絕緣層的光敏性聚合物膜,再經(jīng)光刻,顯影(蝕刻),化學(xué)鍍?cè)诨迳闲纬蓪?dǎo)電的金屬圖案??梢?jiàn)該半加成法工藝中減少了蝕刻操作但仍未能避免該操作,更為重要的是形成的金屬圖案中,遺留在光敏性絕緣層下的金屬催化劑可能在使用過(guò)程中出現(xiàn)金屬離子遷移,枝晶(dendri t i c growth )等現(xiàn)象,尤其是所形成圖案中線寬和線間距較窄的時(shí)可能最終導(dǎo)致電路板失效。再以另一種常見(jiàn)的具有加成法特點(diǎn)的工藝為例,該工藝首先通過(guò)物理或化學(xué)方法(如光致共價(jià)接枝,X射線輻射接枝,電暈處理,等離子改性,X射線輻射接枝,物理化學(xué)粗化等)對(duì)絕緣基板表面選定區(qū)域進(jìn)行改性(如光接枝,電暈處理,等離子改性,物理化學(xué)粗化等),然后在改性后的區(qū)域沉積催化劑層,再經(jīng)活化,化學(xué)鍍?cè)诮^緣基板上形成導(dǎo)電的金屬圖案。其它一些具有加成法特點(diǎn)的代表性工藝還有諸如蘸筆法(dip-pen,文獻(xiàn)I),微管直寫(xiě)法(nanopipette writing,文獻(xiàn)2),微接觸印刷法(microcontact printing,文獻(xiàn)3)等。上述這些具有加成法特點(diǎn)的工藝,其所需技術(shù)設(shè)備,與目前相關(guān)行業(yè)中生產(chǎn)企業(yè)的主流生產(chǎn)技術(shù)、裝備體系有很大的差別,并且這些工藝技術(shù)在規(guī)?;a(chǎn)中實(shí)際實(shí)施時(shí),如何解決面臨的生產(chǎn)效率,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性等諸多問(wèn)題還有待于進(jìn)一步研究。綜上所述,基于犧牲性光刻膠的減成法金屬圖案制作工藝,已成為制約相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)發(fā)展的技術(shù)瓶頸,采用完全加成法工藝有望從根本上解決上述這些問(wèn)題,但是現(xiàn)有加成法工藝尚不能提供實(shí)際可用的技術(shù)解決方案。
[0004]本發(fā)明公開(kāi)了一類側(cè)鏈型樹(shù)脂以及通過(guò)直接光刻、化學(xué)鍍?cè)谄浔砻嫘纬山饘賵D案的方法。該光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂在通過(guò)光掩膜曝光后,曝光區(qū)域發(fā)生光致結(jié)構(gòu)改變,使曝光區(qū)域可與溶液中的化學(xué)鍍催化劑結(jié)合,實(shí)現(xiàn)化學(xué)鍍催化劑在聚酰亞胺表面的選擇性固載,再對(duì)催化劑層進(jìn)行活化處理后、通過(guò)化學(xué)鍍(例如化學(xué)沉銅或金)即可在光敏性聚酰亞胺的曝光區(qū)域形成金屬圖案。上述整個(gè)加工過(guò)程中沒(méi)有使用基于傳統(tǒng)光敏性聚酰亞胺的減成法工藝在制作金屬圖案時(shí)所必需的蝕刻步驟,從根本上避免了使用蝕刻工藝所造成的物料浪費(fèi),環(huán)境污染以及蝕刻工藝難于加工精細(xì)圖案的問(wèn)題。本光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂的發(fā)明,為解決在于現(xiàn)有光刻裝備、工藝技術(shù)基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)完全加成法在聚酰亞胺材料表面制作金屬圖案的生產(chǎn)技術(shù)難題,提供了一個(gè)高效、實(shí)用、節(jié)能環(huán)保的解決方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]如上所述,目前生產(chǎn)上制作金屬圖案制作時(shí),廣泛使用的圖形轉(zhuǎn)移技術(shù)是基于犧牲性光刻膠的減成法工藝,由于需要反復(fù)實(shí)施蝕刻操作,由此帶來(lái)了的物料浪費(fèi)以及隨之產(chǎn)生的大量工業(yè)廢液的處理等問(wèn)題,同時(shí)由于蝕刻操作中“側(cè)蝕”等問(wèn)題的存在,使得基于化學(xué)蝕刻法的減成法工藝不適合于精細(xì)、高分辨圖案制作,這些問(wèn)題的存在使得目前基于減成法的工藝日益成為相關(guān)行業(yè)發(fā)展的制約因素。完全加成法工藝作為理想的升級(jí)換代技術(shù)望從根本上解決上述這些問(wèn)題,但是現(xiàn)有加成法工藝尚不能提供實(shí)際可用的技術(shù)解決方案。
`[0006]本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題,在立足于現(xiàn)有生產(chǎn)裝備、工藝技術(shù)的基礎(chǔ)上,提供了一類側(cè)鏈型光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂及其應(yīng)用技術(shù),為使用完全加成法在高分子材料表面制作金屬圖案提供了可靠、實(shí)用的技術(shù)解決方案。
[0007]本發(fā)明公開(kāi)了一類側(cè)鏈型光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂,以及通過(guò)直接光刻、化學(xué)鍍?cè)谄浔砻嫘纬山饘賵D案的方法。該光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂在經(jīng)光掩膜曝光后,曝光區(qū)域發(fā)生光致結(jié)構(gòu)改變,使曝光區(qū)域可與溶液中的化學(xué)鍍催化劑結(jié)合,實(shí)現(xiàn)化學(xué)鍍催化劑在聚酰亞胺表面的選擇性固載,再經(jīng)化學(xué)還原、化學(xué)鍍即可在曝光區(qū)域形成金屬圖案。該光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂的發(fā)明,在立足于現(xiàn)有光刻裝備、工藝技術(shù)的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了通過(guò)完全加成法在高分子材料表面制作金屬圖案。
[0008]本發(fā)明提供了一種適用于完全加成法工藝的光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂,其光敏基團(tuán)為1,4- 二氫吡啶衍生物,光敏基團(tuán)通過(guò)烷烴鏈(烷烴鏈長(zhǎng)度I~20個(gè)亞甲基單元)以醚鍵(ether linkage)與聚酰亞胺主鏈的芳香殘基相連。
[0009]本發(fā)明還提供了所述光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂的使用方法。[0010]本發(fā)明的公開(kāi)的一類側(cè)鏈型光敏性聚酰亞胺樹(shù)脂具有如下結(jié)構(gòu):
[0011]
【權(quán)利要求】
1.一種側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺,其特征在于,該聚酰亞胺的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:
2.權(quán)利要求1所述的側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺,其特征在于,其中結(jié)構(gòu)單元A選自:
3.權(quán)利要求1所述的側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺,其特征在于,其中結(jié)構(gòu)單元B選自:
4.權(quán)利要求1所述的側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺,其特征在于,其中結(jié)構(gòu)單元C選自:
5.權(quán)利要求1所述的側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺,其特征在于,所述Ar的結(jié)構(gòu)式為:
6.一種權(quán)利要求1所述側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺的制備方法,其特征在于, 所述方法包括以下步驟: (1)將具有結(jié)構(gòu)單元B的光敏性二胺及具有結(jié)構(gòu)單元C的二胺加入溶劑中,于冰水浴中攪拌溶解后,加入具有結(jié)構(gòu)單元A的二酸酐攪拌溶解,然后將反應(yīng)體系置于-5~20°C低溫浴中,繼續(xù)攪拌反應(yīng)3~16小時(shí),得到聚酰胺酸溶液; (2)將所述聚酰胺酸溶液進(jìn)行亞酰胺化,得到側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺, 其中,各物質(zhì)的用量按物質(zhì)的量比為“具有結(jié)構(gòu)單元B的光敏性二胺:具有結(jié)構(gòu)單元C的二胺:具有結(jié)構(gòu)單元A的二酸酐=0.1~1:1~10:1.1~11”,反應(yīng)體系的重量濃度為2~25%, 所述溶劑選自:氯仿、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、二氧六環(huán)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、間甲酚、二甲苯酚、甲苯、二甲苯、苯、丁內(nèi)酯或環(huán)戊酮,或上述兩種或多種溶劑的任意比例混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于,在步驟(2)中, 將得到聚酰胺酸溶液再通過(guò)流延或旋轉(zhuǎn)涂膜的方法得到聚酰胺酸膜,將該聚酰胺酸膜轉(zhuǎn)移至烘箱,在70~100°C烘烤30~60分鐘,100~280°C烘烤30~120分鐘,分段加熱的情況下亞胺化,制得權(quán)利要求1所述側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺的自支撐干膜;或者, 在室溫下加入體積比為1:3的三乙胺和醋酸酐混合液,在氮?dú)獗Wo(hù)下繼續(xù)室溫?cái)嚢?~16小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)混合物澆注入I升異丙醇或乙醇中,靜置,過(guò)濾、洗凈,在60~80°C下真空干燥,得到光敏聚酰亞胺。
8.使用權(quán)利要求1所述側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺通過(guò)完全加成法制作金屬圖案的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟: (1)制備光敏聚酰亞胺自支撐干膜或基板支撐的光敏聚酰亞胺干膜; (2)對(duì)光敏聚酰亞胺自支撐干膜或基板支撐的光敏聚酰亞胺干膜,用365納米i線~436納米g線紫外光源透過(guò)光掩模曝光10~90秒,曝光量為50~250mJ/cm2,或通過(guò)激光直接寫(xiě)實(shí)現(xiàn)曝光; (3)曝光完成后,用含有化學(xué)鍍催化劑的溶液顯影在25~60°C下浸泡10~120秒,沖洗,吹干,然后用含有化學(xué)還原劑的活化液浸泡或者加熱活化的方法對(duì)催化劑圖案層進(jìn)行活化處理,隨后浸入化學(xué)鍍液進(jìn)行化學(xué)鍍,由此在聚酰亞胺表面獲得金屬圖案。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的使用權(quán)利要求1所述側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺通過(guò)完全加成法制作金屬圖案的方法,其特征在于,所述的顯影液是將用作化學(xué)鍍催化劑的貴金屬的無(wú)機(jī)鹽或金屬配合物溶解于相應(yīng)有機(jī)溶劑所得的溶液,所用有機(jī)溶劑選自:乙腈,N, N-二甲基甲酰胺(DMF)、N, N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜、環(huán)丁砜、二氧六環(huán)、N-甲基_2_吡咯烷酮(NMP)、或N-乙烯基-2-吡咯烷酮,或上述兩種或多種溶劑的任意比例混合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的使用權(quán)利要求1所述側(cè)鏈型光敏聚酰亞胺通過(guò)完全加成法制作金屬圖案的方法,其特征在于,所述的含有化學(xué)還原劑的活化液為甲醛,乙醛酸,次亞磷酸鈉,四丁基氫硼化銨,甲基胺硼烷,硼氫化鈉,水合肼的水或水-有機(jī)溶劑混合溶液,所述的加熱活化的方法為經(jīng)顯影處理后光敏聚酰亞胺膜放入烘箱,在200~280°C烘烤30~120分鐘對(duì)催化劑圖案層進(jìn)行活化。
【文檔編號(hào)】C08G73/10GK103772705SQ201410052630
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年2月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月17日
【發(fā)明者】林菁菁 申請(qǐng)人:林菁菁
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