阻燃劑乙二氧撐雙硅酸二氯丙酯化合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑乙二氧撐雙硅酸二氯丙酯化合物及其制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在30℃以下，向四氯化硅的有機(jī)溶液中滴加相對(duì)于四氯化硅2倍摩爾環(huán)氧氯丙烷，于50℃反應(yīng)2h；再滴入相對(duì)于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，而后在65-80℃反應(yīng)7-10h；再降至50℃以下，再滴加相對(duì)于四氯化硅1-1.5倍摩爾環(huán)氧氯丙烷，在70-85℃反應(yīng)5-8h，經(jīng)純化處理，得阻燃劑乙二氧撐雙硅酸二氯丙酯；本發(fā)明化合物含有硅與氯兩種阻燃元素，協(xié)同阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂和不飽和樹脂等材料的阻燃劑；制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】阻燃劑乙二氧撐雙硅酸二氯丙酯化合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種阻燃劑乙二氧撐雙硅酸二氯丙酯化合物及其制備方法，具體涉及一種阻燃劑二 [三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制備方法，該化合物硅氯雙元素協(xié)同阻燃效能高，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂與不飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002]由于科學(xué)技術(shù)與經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，人們的安全意識(shí)不斷增強(qiáng)，促進(jìn)了阻燃劑工業(yè)的快速發(fā)展。從歐盟1986年公布發(fā)現(xiàn)多溴二苯醚阻燃劑燃燒時(shí)產(chǎn)生有害物質(zhì)以后，鹵系阻燃劑的使用受到了限制，但由于鹵系阻燃劑綜合性價(jià)比優(yōu)良，目前還難以找到理想的替代物，因而無鹵化進(jìn)程不會(huì)太快，但是研究開發(fā)高效鹵系阻燃劑以減少阻燃劑的添加量，從而降低燃燒時(shí)的毒性，已成為阻燃劑的重要研究方向。多種阻燃劑復(fù)配產(chǎn)生協(xié)同阻燃效應(yīng)可以提高阻燃效能，而設(shè)計(jì)分子結(jié)構(gòu)中含有多種阻燃元素，而通過分子內(nèi)多種阻燃元素協(xié)同阻燃增效，提高阻燃效能，是實(shí)現(xiàn)高效阻燃劑的更有效方法。
[0003]本發(fā)明用光伏產(chǎn)業(yè)的副產(chǎn)物四氯化硅為原料制備了硅和氯兩元素協(xié)同阻燃劑乙二氧撐雙硅酸二氯丙酯，四氯化硅中的硅和氯都是優(yōu)良的阻燃元素，硅系阻然劑本身具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，硅可以在燃燒時(shí)形成致密的硅炭層，有效的防熔體滴落和阻燃抑煙性能，是目前低煙、低毒阻燃材料開發(fā)的重點(diǎn)之一。把兩個(gè)優(yōu)良的阻燃元素設(shè)計(jì)在同一分子結(jié)構(gòu)中，產(chǎn)生協(xié)同阻燃效應(yīng)，能發(fā)揮理想的阻燃效果。本發(fā)明化合物屬對(duì)稱的多酯結(jié)構(gòu)，具有優(yōu)良的阻燃增塑性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一在于提出用四氯化硅制備一種阻燃劑二 [三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其阻燃性好，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
[0006]阻燃劑二 [三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)
構(gòu)如下式所示:
[0007]
【權(quán)利要求】
1.一種阻燃劑二 [三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑二[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于，該方法為: 用氮?dú)庵脫Q掉反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，加入有機(jī)溶劑和四氯化硅，在攪拌下，用冷水浴冷卻，使反應(yīng)體系溫度降低到30°C以下，滴加相對(duì)于四氯化硅2倍摩爾的環(huán)氧氯丙烷，滴加過程控制反應(yīng)溫度不高于40°C，滴完后，升溫至50°C，保溫反應(yīng)2h ;再滴入相對(duì)于四氯化硅0.5倍摩爾的乙二醇，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于55°C，滴完后升溫至65-80°C，反應(yīng)7-10h ;待HCl氣體放完后，再將體系降溫至50°C以下，滴加相對(duì)于四氯化硅1-1.5倍摩爾環(huán)氧氯丙烷，以滴加速度控制反應(yīng)溫度不高于60°C，滴完后，將體系溫度升至70-85°C，保溫反應(yīng)5-8h，檢測(cè)溶液PH=5-6為反應(yīng)終點(diǎn)；經(jīng)純化處理得產(chǎn)品阻燃劑二 [三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為乙腈、二氧六環(huán)、二氯乙烷、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有機(jī)溶劑體積(ml)的量為四氯化硅質(zhì)量(g)的3-4倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的滴加環(huán)氧氯丙烷為分兩次滴加。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的阻燃劑二[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的經(jīng)純化處理為減壓蒸餾除去溶劑和過量的環(huán)氧氯丙烷及少量低沸點(diǎn)物，而后降溫到60°C，再加入產(chǎn)品理論質(zhì)量(g) 2-3倍體積(ml)的石油醚洗滌，攪拌0.5h，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去少量的石油醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的阻燃劑二[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的石油醚為石油醚的沸程在60-90°C或90-120°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的阻燃劑二[三(二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制備方法，其特征在于:所述的減壓蒸餾為收集的溶劑或環(huán)氧氯丙烷回收使用。
【文檔編號(hào)】C08K13/02GK103539809SQ201310557260
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】王彥林, 董信 申請(qǐng)人:蘇州科技學(xué)院相城研究院