一種美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，該方法首先采用鹽酸加熱回流的方式對(duì)硅膠進(jìn)行活化，然后對(duì)活化后的硅膠進(jìn)行表面改性，最后，在硅膠表面合成美洛西林鈉分子印跡聚合物。本發(fā)明合成的美洛西林鈉分子印跡聚合物是一種多孔的結(jié)構(gòu)，內(nèi)部具有和模板分子互補(bǔ)的結(jié)構(gòu)，具有“記憶”功能，所以對(duì)模板分子具有很高的特異性和選擇性。
【專利說(shuō)明】一種美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分子印跡聚合物【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種表面分子印跡聚合物的制備方法，尤其是一種美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]美洛西林鈉是一種高效苯咪唑青霉素類抗生素，因抗菌作用強(qiáng)而被廣泛應(yīng)用于獸醫(yī)臨床中。在養(yǎng)殖過(guò)程中如不合理使用美洛西林鈉，將導(dǎo)致可食組織和產(chǎn)品中美洛西林鈉的殘留超標(biāo)，殘留的美洛西林鈉可能引起敏感人群的過(guò)敏，嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致人休克甚至死亡。
[0003]美洛西林鈉等抗生素的殘留對(duì)人體健康和生命安全造成的嚴(yán)重危害引起人們的高度重視。我國(guó)農(nóng)業(yè)部規(guī)定，內(nèi)酰胺類抗生素在可食組織中的最大殘留量為50ng/g。目前美洛西林鈉的殘留檢測(cè)方法主要有色譜法、微生物法和免疫法。
[0004]由于畜產(chǎn)品中脂肪、蛋白質(zhì)等干擾性基質(zhì)含量較高，當(dāng)檢測(cè)樣品為動(dòng)物組織時(shí)，需要對(duì)樣品進(jìn)行提取和凈化，主要的前處理方法是固相萃取法。然而固相萃取技術(shù)所采用的固相萃取填料大多是C18，C8等常規(guī)的吸附劑。這些吸附劑與目標(biāo)分析物的作用力是非特異性的。在檢測(cè)工作中，經(jīng)常出現(xiàn)回收率低或雜質(zhì)干擾大等情況，直接導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性下降，和檢測(cè)方法的靈敏性下降，造成“假陰性”情況也時(shí)有發(fā)生。這對(duì)于樣品中美洛西林鈉殘留含量的準(zhǔn)確判斷帶來(lái)一定問(wèn)題。因此，新型高選擇性識(shí)別能力填料基質(zhì)的開(kāi)發(fā)和研制非常重要。由于具備獨(dú)特選擇性和親和力，近年新興發(fā)展的分子印跡技術(shù)使生產(chǎn)高選擇性和親和性的萃取吸附填料成為可能。
[0005]分子印跡聚合物(Molecular Imprinted Polymer,MIP)是一種具有分子識(shí)別能力的聚合物材料。制備分子印跡聚合物的傳統(tǒng)方法是包埋法，即在模板分子的存在下，功能單體和交聯(lián)劑發(fā)生共聚合，由于模板分子和功能單體之間存在共價(jià)鍵或非共價(jià)鍵作用，功能單體會(huì)按照一定的順序排列在模板分子周圍，聚合后除去模板分子，在聚合物中便留下與模板分子空間結(jié)構(gòu)與作用位點(diǎn)互補(bǔ)的空穴，從而使印跡聚合物對(duì)模板分子產(chǎn)生識(shí)別功能。分子印跡技術(shù)可應(yīng)用于固相萃取、色譜分離、膜分離、生物傳感器等方面。但是傳統(tǒng)方法制備的分子印跡聚合物對(duì)模板分子包埋過(guò)深過(guò)緊，不但洗脫困難，而且由于孔道深，模板分子擴(kuò)散阻力大，傳質(zhì)速度慢，不易與識(shí)別位點(diǎn)相結(jié)合。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目 的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，其是在一個(gè)已經(jīng)制備好的固相載體的表面，以一定的方式將印跡分子、功能單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑等混合或者沉積在載體表面，最后引發(fā)聚合反應(yīng)得到表面分子印跡聚合物。其制備過(guò)程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，制備成本低廉。
[0007]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0008]這種美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟:
[0009]1)硅膠的活化[0010]稱取硅膠，加入到鹽酸中，其中每lOmL鹽酸中加入4-6g硅膠；于90°C _120°C加熱回流12h-36h ;用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h，備用；
[0011]2)硅膠表面改性
[0012]稱取活化硅膠，加入由甲苯、APTES和三乙胺組成的混合溶液，其中甲苯、APTES和三乙胺體積比為(50-100): (2-4):1，其中每10mL混合溶液對(duì)應(yīng)2-8g硅膠；以上混合物于110°C加熱回流12h-36h，用甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用；
[0013]3)在硅膠表面合成美洛西林鈉分子印跡聚合物
[0014]稱取摩爾比例為1:1-1:3的模板分子美洛西林鈉和功能單體MAA混合于錐形瓶，加入改性硅膠，其中l(wèi)mol美洛西林鈉對(duì)應(yīng)2-4g改性硅膠；再加入溶劑，每克改性硅膠對(duì)應(yīng)5-30mL溶劑；超聲溶解，加入一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C -60°C下恒溫?cái)嚢杓s16h后打開(kāi)瓶塞，加入的交聯(lián)劑EDMA和引發(fā)劑AIBN，其中每毫升功能單體MAA對(duì)應(yīng)4_5mL交聯(lián)劑EDMA，每克功能單體MAA對(duì)應(yīng)0.05g AIBN ;超聲攪拌，通入氮?dú)?，密封瓶口，恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)15h-24h，取出聚合物，用甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇和冰乙酸的混合溶液于索氏提取器中抽提12-36h，用體積比為20:80的乙腈和水混合液洗滌至中性，置于60°C烘干24h，得到美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物。
[0015]進(jìn)一步，上述步驟1)中，所述鹽酸為體積濃度是5%_15%的稀鹽酸。
[0016]進(jìn)一步，上述步驟3)中，所述溶劑為甲醇和乙腈的混合溶劑，其中甲醇和乙腈的體積比為1:1。
[0017]步驟3)中，超 聲攪拌時(shí)間為5min-20min。通入氮?dú)鈺r(shí)間為5min-20min。甲醇和冰乙酸的混合溶液中，甲醇和冰乙酸的體積比為4:1-9:1。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0019]本發(fā)明合成的美洛西林鈉分子印跡聚合物是一種多孔的結(jié)構(gòu)，內(nèi)部具有和模板分子互補(bǔ)的結(jié)構(gòu)，具有“記憶”功能，所以對(duì)模板分子具有很高的特異性和選擇性。美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物制備過(guò)程簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，制備成本低廉；分子印跡材料特異性好，對(duì)美洛西林鈉的吸附平衡時(shí)間短，洗脫時(shí)間短且洗脫效果好?？蓮V泛應(yīng)用于環(huán)境、生物、食品等樣品中美洛西林鈉殘留的前處理過(guò)程。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1為實(shí)施例1所得的表面分子印跡聚合物掃描電鏡圖。
[0021]圖2為實(shí)施例1所得的表面分子印跡聚合物的吸附動(dòng)力學(xué)曲線圖。
[0022]圖3為實(shí)施例1所得的表面分子印跡聚合物對(duì)美洛西林鈉、氨芐西林、頭孢西丁鈉的吸附量柱狀圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟:
[0024]1)硅膠的活化
[0025]稱取硅膠，加入到鹽酸中，其中每10mL鹽酸中加入4_6g硅膠；于901: _120°C加熱回流12h-36h ;用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h，備用；所述鹽酸為體積濃度是5%-15%的稀鹽酸。[0026]2)硅膠表面改性
[0027]稱取活化硅膠，加入由甲苯、APTES和三乙胺組成的混合溶液，其中甲苯、APTES和三乙胺體積比為(50-100): (2-4):1，其中每10mL混合溶液對(duì)應(yīng)2-8g硅膠；以上混合物于110°C加熱回流12h-36h，用甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用；
[0028]3)在硅膠表面合成美洛西林鈉分子印跡聚合物
[0029]稱取摩爾比例為1:1-1:3的模板分子美洛西林鈉和功能單體MAA混合于錐形瓶，加入改性硅膠，其中l(wèi)mol美洛西林鈉對(duì)應(yīng)2-4g改性硅膠；再加入溶劑，每克改性硅膠對(duì)應(yīng)5-30mL溶劑；超聲溶解，加入一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C -60°C下恒溫?cái)嚢杓s16h后打開(kāi)瓶塞，加入的交聯(lián)劑EDMA和引發(fā)劑AIBN，其中每毫升功能單體MAA對(duì)應(yīng)4_5mL交聯(lián)劑EDMA，每克功能單體MAA對(duì)應(yīng)0.05g AIBN ;超聲攪拌，超聲攪拌時(shí)間為5min-20min。通入氮?dú)?，通入氮?dú)鈺r(shí)間為5min-20min。密封瓶口，恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)15h_24h，取出聚合物，用甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇和冰乙酸的混合溶液于索氏提取器中抽提12_36h，其中甲醇和冰乙酸的混合溶液中，甲醇和冰乙酸的體積比為4:1-9:1。再用體積比為20:80的乙腈和水混合液洗滌至中性，置于60°C烘干24h，得到美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物。
[0030]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0031]實(shí)施例1:
[0032]稱取硅膠30g，用10%的鹽酸250mL于110°C加熱回流24h，以除去硅膠中少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)，并增加硅膠表面羥基數(shù)目。用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h。稱取10g活化硅膠分散于1 OOmL甲苯中， 加入4mLAPTES和2mL三乙胺，于110°C加熱回流24h，用大量甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用。稱取模板分子美洛西林鈉0.5mmol于錐形瓶中，加入10mL甲醇、10mL乙腈和功能單體ΜΑΑ0.5mmol，超聲溶解，加入2g改性硅膠和一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C下恒溫?cái)嚢杓s16小時(shí)后打開(kāi)瓶塞，加入交聯(lián)劑EDMA238 μ L和引發(fā)劑ΑΙΒΝ0.014g,超聲攪拌20min，通入氮?dú)?0分鐘，密封瓶口，于60°C下恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)24h，小心取出聚合物，用大量甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇-冰醋酸(v/v=4:l)于110°C索氏抽提24h，用乙腈-水(v/v=20:80)洗滌至中性，至于60°C烘干24h，即得美洛西林鈉表面分子印跡聚合物。
[0033]從圖1可以看出，球形硅膠表面粗糙，明顯有附著物，表明已接枝分子印跡聚合物。
[0034]從圖2吸附動(dòng)力學(xué)曲線可以看出，隨著吸附時(shí)間的增加，印跡材料對(duì)美洛西林鈉的吸附量不斷上升，50min時(shí)基本達(dá)到吸附平衡，飽和吸附量為42mg/g。試驗(yàn)表明，印跡聚合物具有較快的吸附速率，其原因在于表面印跡聚合物的印跡孔穴及孔道很淺，美洛西林鈉分子擴(kuò)散阻力小，很容易進(jìn)入印跡孔穴與結(jié)合位點(diǎn)接觸。
[0035]采用平衡吸附方法測(cè)定了印跡聚合物對(duì)美洛西林鈉、氨芐西林、頭孢西丁鈉這三種β_內(nèi)酰胺類抗生素的吸附量。從圖3可以看出，印跡聚合物對(duì)美洛西林鈉的吸附能力明顯強(qiáng)于氨芐西林和頭孢西丁鈉。印跡聚合物的表面分布有大量美洛西林鈉的印跡孔穴，這些孔穴在尺寸大小、空間結(jié)構(gòu)和作用位點(diǎn)等方面與美洛西林鈉高度匹配，與氨芐西林和頭孢西丁鈉匹配度低，導(dǎo)致兩者被吸附能力明顯弱于美洛西林鈉。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了印跡聚合物對(duì)美洛西林鈉具有特異的識(shí)別選擇性和高度的結(jié)合親和性。
[0036]實(shí)施例2:[0037]稱取硅膠20g，用10%的鹽酸250mL于110°C加熱回流24h，以除去硅膠中少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)，并增加硅膠表面羥基數(shù)目。用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h。稱取10g活化硅膠分散于100mL甲苯中，加入4mLAPTES和2mL三乙胺，于110°C加熱回流24h，用大量甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用。稱取模板分子美洛西林鈉0.5mmol于錐形瓶中，加入20mL甲醇和功能單體MAA1.0mmol，超聲溶解，加入2g改性硅膠和一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C下恒溫?cái)嚢杓s16小時(shí)后打開(kāi)瓶塞，加入交聯(lián)劑EDMA476y L和引發(fā)劑AIBN0.014g，超聲攪拌20min，通入氮?dú)?0分鐘，密封瓶口，于60°C下恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)24h，小心取出聚合物，用大量甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇-冰醋酸(v/V=4:l)于110°C索氏抽提24h，用乙腈-水(v/v=20:80)洗滌至中性，至于60°C烘干24h，即得美洛西林鈉表面分子印跡聚合物。
[0038]實(shí)施例3:
[0039]稱取硅膠15g，用10%的鹽酸250mL于110°C加熱回流24h，以除去硅膠中少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)，并增加硅膠表面羥基數(shù)目。用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h。稱取10g活化硅膠分散于1 OOmL甲苯中，加入4mLAPTES和2mL三乙胺，于110°C加熱回流24h，用大量甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用。稱取模板分子美洛西林鈉0.5mmol于錐形瓶中，加入10mL甲醇、10mL乙腈和功能單體MAA1.0mmol，超聲溶解，加入2g改性硅膠和一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C下恒溫?cái)嚢杓s16小時(shí)后打開(kāi)瓶塞，加入交聯(lián)劑EDMA476 μ L和引發(fā)劑ΑΙΒΝ0.014g,超聲攪拌20min，通入氮?dú)?0分鐘，密封瓶口，于60°C下恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)24h，小心取出聚合物，用大量甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇-冰醋酸(v/v=4:l)于110°C索氏抽提24h，用乙腈-水(v/v=20:80)洗滌至中性，至于60°C烘干24h，即得美洛西林鈉表面分子印跡聚合物。
[0040]實(shí)施例4:
[0041]稱取硅膠15g，用10%的鹽酸250mL于110°C加熱回流24h，以除去硅膠中少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)，并增加硅膠表面羥基數(shù) 目。用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h。稱取10g活化硅膠分散于100mL甲苯中，加入4mLAPTES和2mL三乙胺，于110°C加熱回流24h，用大量甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用。稱取模板分子美洛西林鈉0.5mmol于錐形瓶中，加入10mL甲醇、10mL乙腈和功能單體ΜΑΑ0.5mmol，超聲溶解，加入2g改性硅膠和一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C下恒溫?cái)嚢杓s16h后打開(kāi)瓶塞，加入交聯(lián)劑EDMA339y L和引發(fā)劑ΑΙΒΝ0.014g,超聲攪拌20min，通入氮?dú)?0分鐘，密封瓶口，于60°C下恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)24h，小心取出聚合物，用大量甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇-冰醋酸(v/v=4:l)于110°C索氏抽提24h，用乙腈-水(v/v=20:80)洗滌至中性，至于60°C烘干24h，即得美洛西林鈉表面分子印跡聚合物。
[0042]實(shí)施例5
[0043]本實(shí)施例的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟:
[0044]1)硅膠的活化
[0045]稱取硅膠，加入到鹽酸中，鹽酸為體積濃度是5%的稀鹽酸，其中每10mL鹽酸中加入4g硅膠；于120°C加熱回流12h ;用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h，備用；
[0046]2)硅膠表面改性
[0047]稱取活化硅膠，加入由甲苯、APTES和三乙胺組成的混合溶液，其中甲苯、APTES和三乙胺體積比為50:2:1，其中每10mL混合溶液對(duì)應(yīng)2g硅膠；以上混合物于110°C加熱回流12h，用甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用；
[0048]3)在硅膠表面合成美洛西林鈉分子印跡聚合物
[0049]稱取摩爾比例為1:1的模板分子美洛西林鈉和功能單體MAA混合于錐形瓶，加入改性硅膠，其中l(wèi)mol美洛西林鈉對(duì)應(yīng)2g改性硅膠；再加入溶劑，每克改性硅膠對(duì)應(yīng)5mL溶劑，該溶劑為甲醇和乙腈的混合溶劑，其中甲醇和乙腈的體積比為1:1。；超聲溶解，加入一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C下恒溫?cái)嚢杓s16h后打開(kāi)瓶塞，加入的交聯(lián)劑EDMA和引發(fā)劑AIBN，其中每毫升功能單體MAA對(duì)應(yīng)4mL交聯(lián)劑EDMA，每克功能單體MAA對(duì)應(yīng)0.05g AIBN ；超聲攪拌，超聲攪拌時(shí)間為5min,通入氮?dú)?，通入氮?dú)鈺r(shí)間為20min,密封瓶口，恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)24h，取出聚合物，用甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇和冰乙酸的混合溶液于索氏提取器中抽提36h，甲醇和冰乙酸的混合溶液中，甲醇和冰乙酸的體積比為4:1 ;再用體積比為20:80的乙腈和水混合液洗滌至中性，置于60°C烘干24h，得到美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物。[0050]實(shí)施例6
[0051]本實(shí)施例的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，包括以下步驟:
[0052]1)硅膠的活化
[0053]稱取硅膠，加入到鹽酸中，鹽酸為體積濃度是15%的稀鹽酸，其中每10mL鹽酸中加入6g硅膠；于90°C加熱回流36h ;用三蒸水抽濾洗漆至中性后,60°C烘干24h,備用；
[0054]2)硅膠表面改性
[0055]稱取活化硅膠，加入由甲苯、APTES和三乙胺組成的混合溶液，其中甲苯、APTES和三乙胺體積比為100:4:1，其中每10mL混合溶液對(duì)應(yīng)8g硅膠；以上混合物于110°C加熱回流36h，用甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用；
[0056]3)在硅膠表面合成美洛西林鈉分子印跡聚合物
[0057]稱取摩爾比例為1:3的模板分子美洛西林鈉和功能單體MAA混合于錐形瓶，加入改性硅膠，其中l(wèi)mol美洛西林鈉對(duì)應(yīng)4g改性硅膠；再加入溶劑，每克改性硅膠對(duì)應(yīng)30mL溶劑，該溶劑為甲醇和乙腈的混合溶劑，其中甲醇和乙腈的體積比為1:1。；超聲溶解，加入一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于60°C下恒溫?cái)嚢杓s16h后打開(kāi)瓶塞，加入的交聯(lián)劑EDMA和引發(fā)劑AIBN，其中每毫升功能單體MAA對(duì)應(yīng)5mL交聯(lián)劑EDMA，每克功能單體MAA對(duì)應(yīng)0.05g AIBN ；超聲攪拌，超聲攪拌時(shí)間為20min,通入氮?dú)?，通入氮?dú)鈺r(shí)間為5min,密封瓶口，恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)15h，取出聚合物，用甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇和冰乙酸的混合溶液于索氏提取器中抽提12h，甲醇和冰乙酸的混合溶液中，甲醇和冰乙酸的體積比為9:1 ;再用體積比為20:80的乙腈和水混合液洗滌至中性，置于60°C烘干24h，得到美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物。
【權(quán)利要求】
1.一種美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:1)硅膠的活化稱取硅膠,加入到鹽酸中，其中每10mL鹽酸中加入4-6g硅膠；于901: _120°C加熱回流12h-36h ;用三蒸水抽濾洗滌至中性后，60°C烘干24h，備用；2)硅膠表面改性稱取活化硅膠，加入由甲苯、APTES和三乙胺組成的混合溶液，其中甲苯、APTES和三乙胺體積比為(50-100): (2-4): 1，其中每10mL混合溶液對(duì)應(yīng)2_8g硅膠；以上混合物于110°C加熱回流12h-36h，用甲醇抽濾洗滌，60°C烘干24h，備用；3)在硅膠表面合成美洛西林鈉分子印跡聚合物稱取摩爾比例為1:1-1:3的模板分子美洛西林鈉和功能單體MAA混合于錐形瓶，加入改性硅膠，其中l(wèi)mol美洛西林鈉對(duì)應(yīng)2-4g改性硅膠；再加入溶劑，每克改性硅膠對(duì)應(yīng)5-30mL溶劑；超聲溶解，加入一枚轉(zhuǎn)子，密封瓶口，于25°C -60°C下恒溫?cái)嚢杓s16h后打開(kāi)瓶塞，加入的交聯(lián)劑EDMA和引發(fā)劑AIBN，其中每毫升功能單體MAA對(duì)應(yīng)4_5mL交聯(lián)劑EDMA，每克功能單體MAA對(duì)應(yīng)0.05g AIBN ;超聲攪拌，通入氮?dú)猓芊馄靠?，恒溫?cái)嚢杈酆戏磻?yīng)15h-24h，取出聚合物，用甲醇抽濾洗滌，用丙酮沉降，用甲醇和冰乙酸的混合溶液于索氏提取器中抽提12-36h，用體積比為20:80的乙腈和水混合液洗滌至中性，置于60°C烘干24h，得到美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述鹽酸為體積`濃度是5%-15%的稀鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述溶劑為甲醇和乙腈的混合溶劑，其中甲醇和乙腈的體積比為1:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3)中，超聲攪拌時(shí)間為5min-20min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3 )中，通入氮?dú)鈺r(shí)間為5min-20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的美洛西林鈉硅膠表面分子印跡聚合物的制備方法，其特征在于，步驟3)中，甲醇和冰乙酸的混合溶液中，甲醇和冰乙酸的體積比為4:1-9:1。
【文檔編號(hào)】C08F220/06GK103626938SQ201310544417
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月5日
【發(fā)明者】傅強(qiáng), 王薇薇, 杜瑋, 郭鵬琦, 周會(huì)艷, 常春 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)