專利名稱：一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工原料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法。
背景技術(shù)：
目前市場(chǎng)上被廣泛應(yīng)用的增粘樹(shù)脂，如石油樹(shù)脂，對(duì)叔丁(辛)基酚醛樹(shù)脂，萜烯樹(shù)月旨，苯乙烯茚樹(shù)脂，古馬龍樹(shù)脂，松香改性酚醛樹(shù)脂等等，有多種牌號(hào)和品種，但還沒(méi)有以防老化劑SP (苯乙烯化苯酚)為原料來(lái)合成的樹(shù)脂及改性物，本發(fā)明利用SP與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，合成了一種新型的具有抗氧化性能的增粘樹(shù)脂，這種樹(shù)脂對(duì)提高橡膠膠料的抗熱氧化性或應(yīng)用于其他制品，如塑料、油漆、膠黏劑行業(yè)，都將會(huì)在起到增粘作用的同時(shí)，起到一定的抗熱氧老化的功能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法，該合成方法通過(guò)以防老化劑苯乙烯化苯酚為原料來(lái)合成的樹(shù)脂，再用苯酐、甘油改性，從而得到一種具有抗氧化性能的增粘樹(shù)脂，該方法合成的增粘樹(shù)脂在起到增粘作用的同時(shí)，更能夠抗熱氧老化。本發(fā)明所述的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
(1)將苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為45 60:20 50:0.5 5混合，加熱升溫至90_110°C回流反應(yīng)3-4小時(shí)；
(2)回流反應(yīng)后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水?dāng)嚢?分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水?dāng)嚢?分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內(nèi)溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時(shí)，加入甘油，醚化反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行蒸餾脫水，同時(shí)在負(fù)壓0.05、.08mpa下蒸凈揮發(fā)酚，25 30分鐘后取樣測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)到75 100°C時(shí)，放料，產(chǎn)品即為抗熱氧化型增粘樹(shù)脂，樹(shù)脂為淡黃色透明樹(shù)脂塊
其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5，甲醛溶液濃度為37%。本發(fā)明所述的一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法，該合成方法通過(guò)利用苯乙烯化苯酚與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，通過(guò)合成步驟參數(shù)的系統(tǒng)調(diào)整，從而得到了一種新型的增粘樹(shù)脂，該增粘樹(shù)脂在起到增粘作用的同時(shí)，相對(duì)目前市場(chǎng)上的石油樹(shù)脂，對(duì)叔丁 (辛)基酚醛樹(shù)脂，萜烯樹(shù)脂，苯乙烯茚樹(shù)脂，古馬龍樹(shù)脂，松香改性酚醛樹(shù)脂等更能夠抗熱氧老化，拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域，可廣泛應(yīng)用于塑料、油漆、膠黏劑等行業(yè)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和市場(chǎng)前景。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的技術(shù)方案更加清楚明白，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1:
(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為45:20:0.5混合，加熱升溫至90°C回流反應(yīng)3小時(shí)；
(2)回流反應(yīng)后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水?dāng)嚢?分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水?dāng)嚢?分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內(nèi)溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時(shí)，加入甘油，醚化反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行蒸餾脫水，同時(shí)在負(fù)壓0.05、.08mpa，釜溫29(T30(TC條件下蒸凈揮發(fā)酚，大約25 30分鐘后取樣測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)到75 10(TC時(shí)，放料，產(chǎn)品即為抗熱氧化型增粘樹(shù)脂，產(chǎn)品為淡黃色透明樹(shù)脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛水溶液:苯酐:甘油:NaOH為45:20:15:1.5:0.5。實(shí)施例2:
(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為60:50:5混合，加熱升溫至110°C回流反應(yīng)4小時(shí)；
(2)回流反應(yīng)后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水?dāng)嚢?分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水?dāng)嚢?分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內(nèi)溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時(shí)，加入甘油，醚化反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行蒸餾脫水，同時(shí)在負(fù)壓0.05、.08mpa，釜溫29(T30(TC條件下蒸凈揮發(fā)酚，大約25 30分鐘后取樣測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)到75 10(TC時(shí)，放料，產(chǎn)品即為抗熱氧化型增粘樹(shù)脂，產(chǎn)品為淡黃色透明樹(shù)脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為60:50:65:10:5。實(shí)施例3:
(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為50:15:1混合，加熱升溫至100°C回流反應(yīng)3.5小時(shí)；
(2)回流反應(yīng)后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水?dāng)嚢?分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水?dāng)嚢?分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內(nèi)溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時(shí)，加入甘油，醚化反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行蒸餾脫水，同時(shí)在負(fù)壓0.05、.08mpa，釜溫29(T30(TC條件下蒸凈揮發(fā)酚，大約25 30分鐘后取樣測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)到75 10(TC時(shí)，放料，產(chǎn)品即為抗熱氧化型增粘樹(shù)脂，產(chǎn)品為淡黃色透明樹(shù)脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為50:15:12:2:1。 實(shí)施例4:(1)將苯乙烯化苯酚、37%甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為50:40:1.5混合，加熱升溫至90-110°C回流反應(yīng)3.5小時(shí)；
(2)回流反應(yīng)后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水?dāng)嚢?分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水?dāng)嚢?分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內(nèi)溫度小于140°C蒸餾脫盡水；
(3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時(shí)，加入甘油，醚化反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行蒸餾脫水，蒸凈揮發(fā)酚，25 30分鐘后取樣測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)到75 100℃時(shí)，放料，產(chǎn)品即為抗熱氧化型增粘樹(shù)脂，產(chǎn)品為淡黃色透明樹(shù)脂塊。其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為50:40:30:5:1.5。本發(fā)明產(chǎn)品抗熱氧老化性能相對(duì)石油樹(shù)脂、對(duì)叔丁 (辛)基酚醛樹(shù)脂、萜烯樹(shù)脂、苯乙烯茚樹(shù)脂、古馬龍樹(shù)脂、松香改性酚醛樹(shù)脂等樹(shù)脂提高10%-30%。
權(quán)利要求
1.一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法，其特征在于其合成方法如下: (1)將苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:NaOH為45 60:20 50:0.5 5混合，加熱升溫至90_110°C回流反應(yīng)3-4小時(shí)； (2)回流反應(yīng)后,加鹽酸溶液中和,加量為混合液體積I倍的水?dāng)嚢?分鐘后,靜置分層，分去水后，再加入2倍于混合液體積的水?dāng)嚢?分鐘，靜置分層，分去水后，升溫，控制釜內(nèi)溫度小于140°C蒸餾脫盡水； (3)水脫盡后，加入苯酐，升溫至300°C時(shí)，加入甘油，醚化反應(yīng)30分鐘后進(jìn)行蒸餾脫水，蒸凈揮發(fā)酚，25^30分鐘后取樣測(cè)軟化點(diǎn)達(dá)到75 100℃時(shí)，放料，產(chǎn)品即為抗熱氧化型增粘樹(shù)脂； 其中上述步驟中加入苯乙烯化苯酚、甲醛溶液、苯酐、甘油、NaOH按重量份比例苯乙烯化苯酚:甲醛溶液:苯酐:甘油:NaOH為45 60:20 50:15 65:1.5 10:0.5 5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法，其特征在于:甲醛溶液濃度為37%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法，其特征在于:步驟(3)中蒸餾脫水條件為負(fù)壓0.05 0.08mpa,釜溫290 300°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種抗熱氧化型增粘樹(shù)脂的合成方法，該合成方法通過(guò)利用苯乙烯化苯酚與甲醛縮聚后，再用苯酐、甘油改性，通過(guò)合成步驟參數(shù)的系統(tǒng)調(diào)整，從而得到了一種新型的增粘樹(shù)脂，該增粘樹(shù)脂在起到增粘作用的同時(shí)，相對(duì)目前市場(chǎng)上的石油樹(shù)脂，對(duì)叔丁(辛)基酚醛樹(shù)脂，萜烯樹(shù)脂，苯乙烯茚樹(shù)脂，古馬龍樹(shù)脂，松香改性酚醛樹(shù)脂等更能夠抗熱氧老化，拓寬了其應(yīng)用領(lǐng)域，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C08G8/36GK103102464SQ20121055618
公開(kāi)日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者于冰, 于文明, 王明彥 申請(qǐng)人:山東沾化奧仕化學(xué)有限公司