專利名稱：一種氣固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氣固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法。
背景技術(shù)：
纖維素是地球上最古老、最豐富的天然高分子，是人類最寶貴的天然可再生資源。因此，纖維素及其衍生物的研究與應(yīng)用越來越受到人們的重視。早在1938年，Hill及Jacobsen就報導(dǎo)了一種纖維素含氮衍生物(纖維素氨基甲酸酯，簡稱CC)，它是由纖維素和尿素反應(yīng)的生成物。在生成纖維素氨基甲酸酯的反應(yīng)中，尿素?zé)岱纸馍僧惽杷?HNCO)和氨氣；異氰酸(HNCO)作為尿素分解的中間體，又與纖維素發(fā)生反應(yīng)。如下式所示
權(quán)利要求
1.一種氣固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法，以纖維素漿柏或者經(jīng)過活化處理的纖維素漿柏為原料，在惰性氣體中與異氰酸氣體進行酯化反應(yīng)合成纖維素氨基甲酸酯，酯化反應(yīng)溫度為135 175°C，壓力為2 7Mpa，時間為I 8h ;異氰酸直接由添加到反應(yīng)器中的尿素?zé)岱纸鈺r產(chǎn)生，纖維素和尿素的質(zhì)量比為I : 0.8 I : 4，也可將已制得的異氰酸通入反應(yīng)器中，纖維素和異氰酸的質(zhì)量比為I : 0.5 I : 3。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氣固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法，其特征在于所述的纖維素漿柏是由棉短絨、非成型木材、甘蔗渣、秸桿、蘆葦、麻桿、竹子等可再生性植物副產(chǎn)品制成的棉漿柏、木漿柏、蔗渣漿柏、秸桿漿柏、蘆葦漿、麻漿、竹漿柏等中的一種或幾種的組合，含α-纖維素為90%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氣固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法，其特征在于所述的惰性氣體是指氦氣、氖氣、氬氣、氮氣或二氧化碳，首選二氧化碳或氮氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種氣固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法，其特征在于所述的纖維素漿柏活化處理的方法包括堿化、液氨浸泡、尿素浸泡、超聲波、微波、輻照、閃爆法中的一種或幾種的組合。
全文摘要
一種氣固相反應(yīng)制備纖維素氨基甲酸酯的方法。以纖維素漿粕或者經(jīng)過活化處理的纖維素漿粕為原料，在二氧化碳或者氮氣等惰性氣體中以及一定溫度和壓力條件下，與異氰酸氣體進行酯化反應(yīng)合成纖維素氨基甲酸酯。異氰酸直接由添加到反應(yīng)器中的尿素?zé)岱纸鈺r產(chǎn)生，也可將已制得的異氰酸通入反應(yīng)器中。氣固相反應(yīng)法制備纖維素氨基甲酸酯過程中，無需惰性有機載體和甲醇、乙醇等共溶劑，反應(yīng)壓力比超臨界法也大大降低，使制備過程簡便、環(huán)保、安全和可控，制得纖維素氨基甲酸酯能溶解在NaOH溶液中形成良好穩(wěn)定的溶液，可用于再生纖維素纖維或膜等的制備。
文檔編號C08B15/06GK102898531SQ20121040566
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月23日
發(fā)明者尹翠玉, 程博聞, 吳海燕 申請人:天津工業(yè)大學(xué)