專利名稱：疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及ー種疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺及其衍生物是重要的聚合物，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。在眾多聚丙烯酰胺的類型中，疏水締合型聚丙烯酰胺是ー個重要分支。疏水締合型聚丙烯酰胺是在聚丙烯酰主鏈上引入少量疏水基團而制成的，由于疏水基團之間的疏水作用而使聚丙烯酰胺分子鏈發(fā)生簇集，從而顯著改變?nèi)芤旱牧髯冃阅?，提高?yīng)用效果、擴大應(yīng)用領(lǐng)域。目前，疏水締合型聚丙烯酰胺分子主鏈上引入的疏水基團主要是碳氫疏水単體。有機硅單體是ー種強疏水性單 體，其疏水締合作用比碳氫疏水単體更強，故由有機硅單體、陰離子単體和丙烯酰胺共聚制備的陰離子含硅聚丙烯酰胺共聚物具有更好的應(yīng)用效果。為了克服疏水単體與親水單體的不相容性、實現(xiàn)兩者共聚，制備疏水締合型聚丙烯酰胺時多采用膠束法，近幾年又出現(xiàn)了表面活性単體法。膠束法是在聚合體系中加入大量的乳化剤，將疏水単體乳化后再與親水單體如丙烯酰胺、陰離子単體等共聚，但乳化劑的加入會影響聚合物分子量的提高、増加共聚物后處理的復(fù)雜程度等諸多問題。表面活性單體，又稱可聚合表面活性剤，是ー類含有可聚合基團的表面活性剤，既具有表面活性，又可在一定引發(fā)條件下可產(chǎn)生均(共)聚合反應(yīng)，能夠完全消除HAPAM的后處理。目前，適用于HAPAM的表面活性單體制備復(fù)雜、成本高昂，故表面活性単體法的研究工作開展極少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了ー種不使用乳化劑和表面活性単體的疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法。為達到上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)首先，將有機硅單體、陰離子單體、丙烯酰胺和水按I : (1-30) (10-200)(10-10000)的質(zhì)量比混合均勻制得混合溶液；2)其次，以20mL/min-200mL/min的速度向混合溶液中通氮氣10-60分鐘；3)然后，加入總單體質(zhì)量O. 1%-1. 0%的引發(fā)劑攪拌均勻；4)最后，在20°C -90°C下放置于超聲波發(fā)生器中進行超聲聚合，超聲功率80W-200W,反應(yīng)O. 5-5小時后得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰胺。所說的有機硅單體為甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、四甲基ニこ烯基ニ硅氧燒、四甲基四こ稀基環(huán)四娃氧燒、こ稀基ニこ氧基娃燒、こ稀基ニこ酸氧基娃燒或こ稀基ニ丁酮肟基硅烷。所說的陰離子單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。所說的氮氣為液態(tài)的氮氣或氣態(tài)的氮氣。所說的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮ニ異丁基脒鹽酸鹽、過硫酸銨-亞硫酸鈉、過硫酸鉀-亞硫酸鈉、過硫酸銨-亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉、過硫酸銨-硫代硫酸鈉或過硫酸鉀-硫代硫酸鈉，其中氧化-還原引發(fā)體系中氧化劑與還原劑的質(zhì)量比為2 I0由于超聲波高效的分散作用，無需添加乳化劑或表面活性単體就能夠使得疏水單體良好地分散在水溶液中，與親水單體進行共聚。采用本發(fā)明的制備方法可以避免使用乳化劑或表面活性単體，以完全消除HAPAM的后處理，簡化制備エ藝，提高生產(chǎn)效率。
具體實施例方式實施例1，I)首先，將有機硅單體甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、、陰離子單體丙烯酸、丙烯酰胺和水按I : I : 10 : 10的質(zhì)量比混合均勻制得混合溶液；2)其次，以20mL/min的速度向混合溶液中通氮氣60分鐘；
3)然后，加入總單體質(zhì)量I. 0%的引發(fā)劑過硫酸銨攪拌均勻；4)最后，在20°C下放置于超聲波發(fā)生器中進行超聲聚合，超聲功率80W，反應(yīng)5小時后得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰胺。實施例2，I)首先，將有機硅單體こ烯基三丁酮肟基硅烷、陰離子単體丙烯酸、丙烯酰胺和水按I : 30 : 200 : 10000的質(zhì)量比混合均勻制得混合溶液；2)其次，以200mL/min的速度向混合溶液中通氮氣10分鐘；3)然后，加入總單體質(zhì)量O. 1%的引發(fā)劑偶氮ニ異丁基脒鹽酸鹽攪拌均勻；4)最后，在90°C下放置于超聲波發(fā)生器中進行超聲聚合，超聲功率200W，反應(yīng)O. 5小時后得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰胺。實施例3，I)首先，將有機硅單體四甲基ニこ烯基ニ硅氧烷、陰離子單體甲基丙烯酸、丙烯酰胺和水按I : 10 : 50 : 100的質(zhì)量比混合均勻制得混合溶液；2)其次，以50mL/min的速度向混合溶液中通氮氣30分鐘；3)然后，加入總單體質(zhì)量O. 3%的引發(fā)劑過硫酸鉀-硫代硫酸鈉攪拌均勻；4)最后，在50°C下放置于超聲波發(fā)生器中進行超聲聚合，超聲功率100W，反應(yīng)2小時后得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰胺。實施例4，I)首先，將有機硅單體こ烯基三こ酰氧基硅烷、陰離子単體2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和水按I : 20 100 1000的質(zhì)量比混合均勻制得混合溶液；2)其次，以100mL/min的速度向混合溶液中通氮氣30分鐘；3)然后，加入總單體質(zhì)量O. 5%的引發(fā)劑偶氮ニ異丁基脒鹽酸鹽攪拌均勻；4)最后，在60°C下放置于超聲波發(fā)生器中進行超聲聚合，超聲功率140W，反應(yīng)3小時后得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰胺。實施例5，I)首先，將有機硅單體こ烯基三こ氧基硅烷、陰離子単體2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和水按I : 15 150 5000的質(zhì)量比混合均勻制得混合溶液；2)其次，以100mL/min的速度向混合溶液中通氮氣30分鐘；3)然后，加入總單體質(zhì)量O. 4%的引發(fā)劑偶氮ニ異丁基脒鹽酸鹽攪拌均勻；4)最后，在50°C下放置于超聲波發(fā)生器中進行超聲聚合，超聲功率160W，反應(yīng)3小時后得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰 胺。
權(quán)利要求
1.疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法，其特征在于 1)首先，將有機硅單體、陰離子單體、丙烯酰胺和水按I: (1-30) (10-200)(10-10000)的質(zhì)量比混合均勻制得混合溶液； 2)其次，以20mL/min-200mL/min的速度向混合溶液中通氮氣10-60分鐘； 3)然后，加入總單體質(zhì)量O.1%_1.0%的引發(fā)劑攪拌均勻； 4)最后，在20°C_90°C下放置于超聲波發(fā)生器中進行超聲聚合，超聲功率80W-200W，反應(yīng)O. 5-5小時后得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法，其特征在于所說的有機硅單體為甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、四甲基ニこ烯基ニ硅氧烷、四甲基四こ稀基環(huán)四娃氧燒、こ稀基ニこ氧基娃燒、こ稀基ニこ酸氧基娃燒或こ稀基ニ丁麗]3虧基硅烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法，其特征在于所說的陰離子單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法，其特征在于所說的氮氣為液態(tài)的氮氣或氣態(tài)的氮氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法，其特征在于所說的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、偶氮ニ異丁基脒鹽酸鹽、過硫酸銨-亞硫酸鈉、過硫酸鉀-亞硫酸鈉、過硫酸銨-亞硫酸氫鈉、過硫酸鉀-亞硫酸氫鈉、過硫酸銨-硫代硫酸鈉或過硫酸鉀-硫代硫酸鈉，其中氧化-還原引發(fā)體系中氧化劑與還原劑的質(zhì)量比為2 I。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種疏水締合聚丙烯酰胺的超聲輔助制備方法，首先將有機硅單體、陰離子單體、丙烯酰胺和水混合均勻，通氮氣驅(qū)氧后，加入引發(fā)劑，在超聲輔助下進行聚合即可得到陰離子有機硅改性聚丙烯酰胺。由于超聲波高效的分散作用，無需添加乳化劑或表面活性單體就能夠使得疏水單體良好地分散在水溶液中，與親水單體進行共聚。采用本發(fā)明的制備方法可以避免使用乳化劑或表面活性單體，以完全消除HAPAM的后處理，簡化制備工藝，提高生產(chǎn)效率。
文檔編號C08F220/58GK102675533SQ20121015389
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月17日
發(fā)明者李培枝, 李小瑞, 沈一丁, 王晨, 羅燦 申請人:陜西科技大學(xué)