專利名稱：一種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑NA98的生產(chǎn)方法，特別是涉及以3，4-ニ甲基苯甲醛和山梨醇為原料，用単一溶劑和復(fù)合催化劑合成1，3 2，4-ニ(3，4-ニ甲基苯亞甲基)山梨醇(DMDBS)聚丙烯透明成核劑后再利用水乳體系精制產(chǎn)品的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
山梨醇縮醛類聚丙烯透明成核劑是ー種能提高普通聚丙烯的透明性和綜合力學(xué)性能的低濃度添加剤。聚丙烯經(jīng)過(guò)透明改性后，不僅可承襲其質(zhì)輕、價(jià)廉、衛(wèi)生、耐高溫、易加工等優(yōu)點(diǎn)，透明性和表面光澤度可與其它ー些透明樹(shù)脂pc、ps等相媲美，性能價(jià)格比也優(yōu)于PC、PS，故已被廣泛應(yīng)用于透明包裝、醫(yī)療器械、家庭用品等領(lǐng)域。近年來(lái)，成核劑已成為重要的塑料助劑之一，在眾多的成核劑品種中，用于聚丙烯透明改性效果最好的是ニ芐叉山梨醇(DBS)類，由于氣味問(wèn)題，使用受到不少限制。山梨醇縮醛如DBS是由芳香族醛和山梨醇縮合而成，如專利US 3721682，US4429140，US 4902807等都公開(kāi)了合成的方法，但他們?nèi)秉c(diǎn)是無(wú)法達(dá)到高產(chǎn)率和高純度。又如EP0497976B1專利公開(kāi)了ー種縮醛的合成方法，在反應(yīng)體系中加入低級(jí)醇如甲醇，雖然產(chǎn)品純度和收率有所提高，但是回收純化甲醇和溶劑的循環(huán)再利用，需增加設(shè)備投入和運(yùn)行費(fèi)用。在專利CN 1293079C中，公開(kāi)了用無(wú)機(jī)酸和表面活性劑制備高產(chǎn)率糖醇縮醛的方法，雖然可以獲得高純度的縮醛，但是耗時(shí)長(zhǎng)，收率低僅70%左右。為了克服上述合成糖醇縮醛方法的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種山梨糖醇縮醛的生產(chǎn)方法，以取代的苯甲醛3，4-ニ甲基苯甲醛和山梨醇為原料來(lái)生產(chǎn)山梨醇縮醛的方法，本發(fā)明的特征“単一溶劑和復(fù)合催化劑以及水乳體系精制除醛臭味”，可獲得高純度、高收率、無(wú)臭味和高白度的1，3 2，4_ ニ(3，4-ニ甲基苯亞甲基)山梨醇聚丙烯透明成核劑NA98
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供ー種糖醇縮醛的生產(chǎn)方法，由原料取代的苯甲醛3，4-ニ甲基苯甲醛和山梨醇在單一溶劑和復(fù)合催化劑體系中，高效合成1，3 2，4-ニ(3，4-ニ甲基苯亞甲基)山梨醇聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法。復(fù)合催化劑由酸、醚和表面活性劑組成，使反應(yīng)混合物形成均勻的分散體系，反應(yīng)物和催化劑能充分接觸，提高了反應(yīng)效率和選擇性。水乳體系精制可除痕量醒臭味，使廣品無(wú)酸味、白度尚。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是—種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，包括如下步驟步驟一由3，4-ニ甲基苯甲醛和山梨醇在單一溶劑和復(fù)合催化劑作用下縮合成1，3:2，4_ ニ(3，4-甲基苯亞甲基)山梨醇(DMDBS)聚丙烯成核劑；步驟ニ 再利用水乳體系精制所述成核劑。優(yōu)選的，步驟ニ中所述的利用水乳體系精制所述成核劑具體包括將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到不銹鋼桶中，加堿水至pH=8，經(jīng)分散后再過(guò)膠體磨，然后在離心機(jī)內(nèi)淋洗、脫水后再轉(zhuǎn)入不銹鋼桶中，加入堿，高速攪拌至漿化后加入氧化劑，攪拌約I小時(shí)，然后水洗，離心脫水；干燥，打粉制成所述成核劑。優(yōu)選的，3，4-ニ甲基苯甲醛與山梨醇的質(zhì)量比為105 115 / 62 75。優(yōu)選的，単一溶劑為環(huán)己烷，環(huán)己烷用量為每千克3，4- ニ甲基苯甲醛用量為4
4.5升環(huán)己燒。優(yōu)選的，復(fù)合催化劑由酸、醚和表面活性劑組成，酸、醚和表面活性劑的質(zhì)量比為2-5/3-6/0. 5-1. O。優(yōu)選的，酸為苯磺酸或(卜12的烷基苯磺酸。優(yōu)選的，復(fù)合催化劑中醚為こニ醇甲醚或こニ醇ニ甲醚或こニ醇ニこ醚或こニ醇丁醚。優(yōu)選的，表面活性劑為斯盤(pán)類非離子表面活性剤。優(yōu)選的，水乳體系精制步驟中的堿為氫氧化鉀或碳酸鈉或氫氧化鈉。優(yōu)選的，氧化劑為過(guò)氧化氫或次氯酸鈉。聚丙烯透明成核劑1，3 2，4-ニ(3，4-ニ甲基苯亞甲基)山梨醇(DMDBS)，結(jié)構(gòu)
式為
權(quán)利要求
1.一種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟一由3，4-ニ甲基苯甲醛和山梨醇在單一溶劑和復(fù)合催化劑作用下縮合成1，3:2，4-ニ(3，4-ニ甲基苯亞甲基)山梨醇聚丙烯透明成核劑； 步驟ニ 再利用水乳體系精制所述成核劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于， 步驟ニ中所述的利用水乳體系精制所述成核劑具體包括將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到不銹鋼桶中，加堿水至pH=8，經(jīng)分散后再過(guò)膠體磨，然后在離心機(jī)內(nèi)淋洗、脫水后再轉(zhuǎn)入不銹鋼桶中，加入堿，高速攪拌至漿化后加入氧化劑，攪拌約I小時(shí)，然后水洗，離心脫水；干燥，打粉制 成所述成核劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述3，4- ニ甲基苯甲醛與山梨醇的質(zhì)量比為105 115 / 62 75。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述單ー溶劑為環(huán)己烷，所述環(huán)己烷用量為每千克3，4- ニ甲基苯甲醛用量為4 4. 5升環(huán)己烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述復(fù)合催化劑由酸、醚和表面活性劑組成，所述酸、醚和表面活性劑的質(zhì)量比為2-5/3-6/0. 5-1. O。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述酸為苯磺酸或C1^12的烷基苯磺酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述復(fù)合催化劑中醚為こニ醇甲醚或こニ醇ニ甲醚或こニ醇ニこ醚或こニ醇丁醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于表面活性劑為斯盤(pán)類非離子表面活性剤。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述水乳體系精制步驟中的堿為氫氧化鉀或碳酸鈉或氫氧化鈉。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，其特征在于所述氧化劑為過(guò)氧化氫或次氯酸鈉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種山梨醇縮醛聚丙烯透明成核劑的生產(chǎn)方法，包括如下步驟步驟一由3,4-二甲基苯甲醛和山梨醇在單一溶劑和復(fù)合催化劑作用下縮合成1,3:2,4-二(3,4-二甲基苯亞甲基)山梨醇聚丙烯成核劑；步驟二再利用水乳體系精制所述成核劑。本發(fā)明的聚丙烯成核劑無(wú)味、無(wú)毒，性能優(yōu)良，生產(chǎn)方法方便溶劑回收和有利于生產(chǎn)環(huán)境的安全，同時(shí)減少原料損耗，復(fù)合催化劑是根據(jù)反應(yīng)體系的特點(diǎn)，用有機(jī)酸和醚類和活性劑配成，醚起分散作用，活性劑起乳化作用，使反應(yīng)體系形成均勻的分散體系，有利于反應(yīng)物與催化劑的充分接觸，提高了反應(yīng)速率和選擇性，產(chǎn)品純度達(dá)97%以上，產(chǎn)率大于95%。
文檔編號(hào)C08L23/12GK102675331SQ20121014661
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2012年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月11日
發(fā)明者趙文林 申請(qǐng)人:廣州呈和科技有限公司