專利名稱：光擴散劑、光分散材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有優(yōu)異的光透過性和擴散性的光擴散劑、光分散材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
照明是人類生活中不可缺少的。對于多數(shù)情況的照明，都需要照明光具有均勻的空間光強(或光亮度)分布。在《國家中長期科學和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要(2006-2020年)》中提出了研究開發(fā)高效節(jié)能、長壽命的半導體照明產(chǎn)品這一優(yōu)先主題。同時，2010年國家更是明確了節(jié)能環(huán)保、新能源、新材料等作為重點發(fā)展的戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)并頒布了《半導體照明節(jié)能產(chǎn)業(yè)發(fā)展意見》，要求通過集聚創(chuàng)新資源，突出技術(shù)進步，攻克關(guān)鍵瓶頸，推進LED產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。從性能上來說，LED光源由于其低能耗、低熱量、環(huán)保、壽命長而受到青睞，同時由于其性能優(yōu)異，在其它很多方面也有潛在的應用價值，包括信號指示、綠色顯示、特殊照明等。與傳統(tǒng)光源相比，LED是點光源，發(fā)光集中且強烈，這就會造成亮度不均勻，產(chǎn)生眩光。因此，在LED應用過程中，首先要解決的瓶頸問題之一即是眩光。因此如何使LED光線柔和，同時不產(chǎn)生或盡量減少光損是要研究的方向。目前解決這一瓶頸的方法主要有在原有燈罩基礎(chǔ)上添加色粉，如硫酸鋇等；增加磨沙效果；增加棱鏡。但以上幾種方法光擴散效果有限，且降低了光線透過率?，F(xiàn)在公認的最優(yōu)解決方法是使用光擴散樹脂材料作為LED燈罩，即在樹脂基體中引入光擴散劑達到光散射的目的。光擴散劑是一種透明的納米或亞微米球體顆粒，加入PC、PMMA等基體中后，均勻分散于其中。射入的光穿過玻璃球體經(jīng)過無數(shù)次的折射再穿透，均勻分散，使點光源變成面光源，擴大發(fā)光面，從而使光線柔和；同時光是可以穿過球體的，光損小，多次改變光線的傳播方向多次折射，達到LED燈光線的柔和，同時也能改善過去只簡單用色粉來調(diào)節(jié)光線刺眼程度的不足，因為色粉在基材中會遮擋掉很多光線，使亮度變暗，而不能象使用有機光擴散劑那樣，不會檔住很多光線通過，從而達到勻光、透光的作用。光擴散劑的材料可以是無機的也可以是有機的。常用的光擴散劑有二氧化硅、氧化鋅、二氧化鈦、氧化鋯、硫化鋅、硫酸鋇、苯乙烯類聚合物、丙烯酸類聚合物、硅氧烷類聚合物等。表征光擴散材料性能的主要技術(shù)參數(shù)是透光率和霧度。透光率表示光擴散材料對入射光的總體利用率，而霧度則表示入射光偏離原入射方向的程度，故可以用來表征光擴散材料對入射光引入的擴散程度。人們?nèi)粘Ｉ钪惺褂玫臒粽制渫腹饴示皇呛芨?，也就是說有相當一部分光能量被損失掉。因此，開發(fā)具有高透光率和高霧度的光擴散材料對于有效利用光源的光能十分重要。而就目前市面上所生產(chǎn)的光擴散材料來看，其透光率和霧度均沒有達到一個很好的平衡。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種光擴散劑，該光擴散劑能夠賦予優(yōu)于現(xiàn)有無機或有機球狀粒子的光擴散性以及光透射型，并能提高最終產(chǎn)品的性能。
本發(fā)明的目的之二在于提供以上述光分散劑為主要組成的光擴散材料。本發(fā)明的目的之三在于提供該光分散材料的制備方法。為達到上述目的，本發(fā)明所采用的原理是使用一種光擴散劑作為改性劑而對另一種球形微粉狀光擴散劑進行改性，以結(jié)合兩種光擴散粒子的優(yōu)點。根據(jù)上述機理，本發(fā)明采用 的具體技術(shù)方案為
一種光分散劑，其特征在于該光分散劑以娃微球為核，其表面包覆多孔納米二氧化鈦空心微球，其中硅微球和多孔空心納米二氧化鈦的質(zhì)量比為4:1-1: I。上述的多孔納米二氧化鈦空心微球的直徑可以為30_70nm。上述的硅微球的粒徑可以為1-5 μ m。—種光分散材料，米用上述的光擴散劑，其特征在于該光分散材料的組成及質(zhì)量百分含量為
聚碳酸酯97-99% ；
光散射劑0.5-1.5%;
阻燃劑O. 3 I. 5%;
以上各組分的質(zhì)量百分含量之和為100%。一種制備上述的光分散材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為
a.將鈦酸四正丁酯溶于乙醇和水的混合溶劑中，攪拌得黃色透明溶液；
b.將娃微球分散于乙醇中得分散液；
c.將步驟a所得黃色透明溶液加入到步驟b所得分散液中，在100-300°C溫度下反應20-50h時間，取出離心，洗滌，干燥，得到由多孔空心納米二氧化鈦包覆的硅微球粉體，即所需的光分散劑；其中鈦酸四正丁酯與硅微球的比例為每l_5ml鈦酸四正丁酯配I-IOg硅微球粉體；
d.將各組分密煉混合均勻后，再經(jīng)熔融共混、擠出造粒，再經(jīng)冷卻、風干、切粒，干燥后，即得光擴散材料。上述的步驟a中鈦酸四正丁酯與乙醇的體積比可以為1:20-1:40 ;所述的鈦酸四正丁酯和水的體積比為1:0. 5-1:2。上述的步驟b中硅微球與乙醇的比例可以為 每40-80ml乙醇分散l_10g硅微球粉體。本發(fā)明的光分散材料中，還可以根據(jù)需要添加其它助劑，如抗氧化劑和抗紫外劑
坐寸ο本發(fā)明的優(yōu)點是將兩種光擴散劑通過化學改性的方法結(jié)合，所得產(chǎn)品不僅包含有兩種光擴散劑本身的優(yōu)點，而且本發(fā)明所制備的是多孔空心納米二氧化鈦微球附著于硅微球的表面，二氧化鈦微球的孔徑與光的波長相近，更有利于光的散射。本發(fā)明所得光分散材料適合用作液晶顯示的背光、投影電視等的透射型屏幕、照明器具、燈飾看板等光擴散用構(gòu)件中的添加劑。此外，此制備方法操作簡單，而且原料價格實惠，可廣泛應用于各種光擴散基材中。
具體實施例方式在下列實施例的材料中,光擴散劑中的娃微球粉體，選用日本信越生產(chǎn)的，商品牌號為KMP-590，鈦酸四正丁酯和乙醇均為分析純，水為去離子水。本發(fā)明提供的光擴散劑，按重量配比為(％):聚碳酸酯97-99% ;光散射劑
O.5-1.5% ;阻燃劑O. 3 1.5%。還可以其它助劑O. 2-1.0%，加入其中進行實驗。其中，所述聚碳酸酯中高粘，其熔融指數(shù)MFI在8 llg/10min ;其它助劑包括抗氧化劑和抗紫外劑。首先制備光擴散劑，量取2ml鈦酸四正丁酯，加入40ml乙醇與2ml水的混合液中，攪拌半小時，加入硅樹脂, 繼續(xù)攪拌半小時后,將混合液移至水熱釜中，再加入20ml乙醇，180°C反應48h，取出離心，烘干。按下表樣品的配方進行備料，將所制光擴散劑與聚碳酸酯以及各種助劑首先進入密煉機進行密煉，混合母料取出后冷卻投入高速混合容器內(nèi)，在室溫狀態(tài)高低速混合3 5MIN。將剩余的物料在塑料容器中混合均勻，之后，將混合好的物料加入到雙螺桿擠出機的料斗中，而打碎的光擴散母料則經(jīng)由側(cè)喂料口進料，經(jīng)熔融共混，擠出造粒成復合材料。配比廣3密煉機設(shè)定條件為一區(qū)溫度260-270°C，二區(qū)溫度260-270°C，轉(zhuǎn)速30rpm，停留時間I 2min ;擠出機的溫度(°C)設(shè)定為一區(qū)溫度240_250°C，二區(qū)溫度250_260°C，三區(qū)溫度260-270°C，四區(qū)溫度270-280°C，五區(qū)溫度270_280°C，六區(qū)溫度270_280°C，模頭溫度為270-280°C，停留時間I 2min，壓力為2_2. 5MPa。擠出造粒。擠出物料經(jīng)冷卻、風干、切粒，干燥后，即得光擴散材料。性能測試
由比表面積分析得硅樹脂改性前后比表面積比為6:102。透光率測試及霧度測試按照美國材料實驗協(xié)會標準ASTM D1003-61 (1997)，測試樣板厚度為2mm。測試結(jié)果見下表所示。
權(quán)利要求
1.一種光分散劑，其特征在于該光分散劑以娃微球為核，其表面包覆多孔納米二氧化鈦空心微球，其中硅微球和多孔空心納米二氧化鈦的質(zhì)量比為4:1-1:1。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光擴散劑，其特征在于所述的多孔納米二氧化鈦空心微球的直徑為30-70nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的光擴散劑，其特征在于所述的娃微球的粒徑為1_5μ m。
4.一種光分散材料，米用根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的光擴散劑,其特征在于該光分散材料的組成及質(zhì)量百分含量為 聚碳酸酯97-99% ； 光散射劑O. 5-1. 5%; 阻燃劑O. 3 I. 5%; 以上各組分的質(zhì)量百分含量之和為100%。
5.一種制備根據(jù)權(quán)利要求4所述的光分散材料的方法，其特征在于該方法的具體步驟為 a.將鈦酸四正丁酯溶于乙醇和水的混合溶劑中，攪拌得黃色透明溶液； b.將娃微球分散于乙醇中得分散液； c.將步驟a所得黃色透明溶液加入到步驟b所得分散液中，在100-300°C溫度下反應20-50h時間，取出離心，洗滌，干燥，得到由多孔空心納米二氧化鈦包覆的硅微球粉體，即所需的光分散劑；其中鈦酸四正丁酯與硅微球的比例為每l_5ml鈦酸四正丁酯配I-IOg硅微球粉體； d.將各組分密煉混合均勻后，再經(jīng)熔融共混、擠出造粒，再經(jīng)冷卻、風干、切粒，干燥后，即得光擴散材料。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的步驟a中鈦酸四正丁酯與乙醇的體積比為1:20-1:40 ;所述的鈦酸四正丁酯和水的體積比為1:0. 5-1:2。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的步驟b中硅微球與乙醇的比例為每40-80ml乙醇分散I-IOg硅微球粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光擴散劑、光分散材料及其制備方法。該光分散劑以硅微球為核，其表面包覆直徑為30-70nm的多孔納米二氧化鈦空心微球，其中硅微球和多孔空心納米二氧化鈦的質(zhì)量比為4:1-1:1。該光分散材料的組成及質(zhì)量百分含量為聚碳酸酯97-99％；光散射劑0.5-1.5％；阻燃劑0.3～1.5％；以上各組分的質(zhì)量百分含量之和為100%。本發(fā)明所得光分散材料適合用作液晶顯示的背光、投影電視等的透射型屏幕、照明器具、燈飾看板等光擴散用構(gòu)件中的添加劑。此外，此制備方法操作簡單，而且原料價格實惠，可廣泛應用于各種光擴散基材中。
文檔編號C08L69/00GK102634067SQ20121011118
公開日2012年8月15日 申請日期2012年4月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月17日
發(fā)明者丁鵬, 唐圣福, 徐曉磊, 施利毅, 趙昱 申請人:上海大學