一種有機(jī)硅光擴(kuò)散劑的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種光擴(kuò)散劑，特別是一種有機(jī)硅光擴(kuò)散劑的制備。
【背景技術(shù)】
[0002] 光擴(kuò)散材料指具有一定透光率和霧度的光學(xué)材料，可以將點(diǎn)光源和線光源轉(zhuǎn)換成 線光源和面光源，達(dá)到使入射光束光強(qiáng)均勻分布的效果，廣泛應(yīng)用在平板顯示，照明工程， 激光，投影成像等技術(shù)領(lǐng)域。如今，隨著大功率發(fā)光二極管芯片制造技術(shù)的成熟，及其在汽 車照明、信號指示燈、戶外顯示屏及室內(nèi)外照明等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，LED光擴(kuò)散粒子的需 求量迅速增加。
[0003] CN104109383公開一種高透光高霧度的PP光擴(kuò)散劑，其原料包括冷凍微粉碎聚硅 氧烷顆粒、光散射劑1、光散射劑2、相容劑。本發(fā)明采用低溫冷凍與超聲波粉碎的方法，將市 售的聚硅氧烷顆粒轉(zhuǎn)化為低溫微粉碎聚硅氧烷顆粒，其添加至PP材料中，可使PP材料獲得 優(yōu)秀的霧化效果；同時本發(fā)明的低溫微粉碎聚硅氧烷顆粒也克服了現(xiàn)有有機(jī)硅類光擴(kuò)散劑 對PP材料性能的影響，使本發(fā)明所制得的光擴(kuò)散PP材料能夠保持優(yōu)秀的抗沖擊性能、抗氧 化、加工熱穩(wěn)定性等性能。
[0004] CN102101971提供了一種光擴(kuò)散劑，該光擴(kuò)散劑含有聚氨酯丙烯酸酯、可聚合單體 和有機(jī)粒子，所述聚氨酯丙烯酸酯的數(shù)均分子量為1000-10000,所述可聚合單體為至少兩 種多官能基的丙烯酸酯系單體，所述有機(jī)粒子的平均顆粒直徑為1.8-30微米。
[0005] 現(xiàn)有公知技術(shù)的光擴(kuò)散劑在基體中分散不好，有團(tuán)聚現(xiàn)象。需要進(jìn)行表面處理以 保證分散均勻，以提高光分散性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種有機(jī)硅光擴(kuò)散劑的制備，制備方法如下： [0007]在反應(yīng)釜中，打入純水，阻聚劑，加入一定量的乳化劑，引發(fā)劑，有機(jī)硅樹脂微球， 1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，二乙烯基聚二甲基硅氧烷，五氟-1-丙烯，升溫至 反應(yīng)溫度，待反應(yīng)結(jié)束，離心，干燥。得到表面聚合的有機(jī)硅樹脂微球，即得到本專利產(chǎn)品。
[0008] 本發(fā)明提供一種有機(jī)硅光擴(kuò)散劑的制備，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0009] 步驟1.水相的配制
[0010] 按重量份計，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，〇. 5-4份乳化劑，攪拌均勻；
[0011] 步驟2.油相的配制
[0012] 按重量份計，將100份有機(jī)硅樹脂微球，0.05-0.5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1， 3_ 丁二烯、0.05-0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷，再加入0.05-0.1份引發(fā)劑、攪拌均勻； [0013]步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0014] 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中，通入0.5-2份五 氟-1-丙烯，然后從70-100°C，反應(yīng)8-20h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。
[0015] 所述乳化劑包括陰離子乳化劑，為十二烷基硫酸銨、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基 苯磺酸鈉、二烷基琥珀酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉及鏈烷烴磺酸鈉等長鏈烷基型陰離子 型乳化劑、全氟辛酸鉀鹽或銨鹽及全氟烷辛磺酸鈉鹽或銨鹽中的任意一種。優(yōu)選二烷基琥 珀酸鈉。
[0016] 所述引發(fā)劑優(yōu)選過硫酸鉀，過硫酸銨。所述五氟-1-丙烯為市售產(chǎn)品，如武漢鴻睿 康試劑有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。所述的1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，為市售產(chǎn)品， 如鄭州阿爾法化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。步驟1所述的二乙烯基聚二甲基硅氧烷，市售產(chǎn) 品，如廣州道爾化工有限公司生產(chǎn)產(chǎn)品;所述有機(jī)硅樹脂微球?yàn)槭惺郛a(chǎn)品，如東莞市三合化 工有限公司生產(chǎn)的有機(jī)硅樹脂微球產(chǎn)品。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] 現(xiàn)有的光擴(kuò)散劑在基體中分散不好，有團(tuán)聚現(xiàn)象。需要進(jìn)行表面處理以保證分散 均勻，以提高光分散性。經(jīng)過表面聚合改性的光散射粒子不具有分散不均，團(tuán)聚等缺點(diǎn)，透 光率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0020] 本發(fā)明提供一種有機(jī)硅光擴(kuò)散劑的制備，通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0021] 實(shí)施例1
[0022]步驟1.水相的配制
[0023] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入lOOOKg水，2Kg二烷基琥珀酸鈉，攪拌均勻。
[0024]步驟2.油相的配制
[0025] 在200L反應(yīng)釜中，將100KgTM520型有機(jī)硅樹脂微球，0. lKgl-甲氧基-3-三甲基硅 氧基-1，3-丁二烯，0. lKg二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.2Kg過硫酸鉀引發(fā)劑、攪 拌均勻。
[0026]步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0027]將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入2Kg五氟-1-丙 烯，然后從90°C反應(yīng)14h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編號為SX-1。
[0028] 實(shí)施例2
[0029] 步驟1.水相的配制
[0030] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入lOOOKg水，0.5Kg十二烷基硫酸銨，攪拌均勻。
[0031]步驟2.油相的配制
[0032] 在200L反應(yīng)釜中，將100Kg TM540型有機(jī)硅樹脂微球，0.05Kg 1-甲氧基-3-三甲基 硅氧基-1，3-丁二烯、0.05份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合，再加入0.05Kg過硫酸鉀引發(fā) 劑、攪拌均勻。
[0033]步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0034]將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入0.5Kg五氟-1-丙烯，然后從70°C反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編號為SX-2。
[0035] 實(shí)施例3
[0036]步驟1.水相的配制
[0037] 在2000L高壓反應(yīng)釜中內(nèi)加入lOOOKg水，4Kg十六烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻。
[0038]步驟2.油相的配制
[0039] 在200L反應(yīng)釜中，將lOOKg TM580型有機(jī)硅樹脂微球，0.08Kg 1-甲氧基-3-三甲基 硅氧基-1，3-丁二烯、0.08份二乙烯基聚二甲基硅氧烷混合單體混合，再加入0. lKg過硫酸 銨引發(fā)劑、攪拌均勻。
[0040] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0041] 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，通入lKg五氟-1-丙 烯，然后從100 °C反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。編號為SX-3。
[0042] 對比例1
[0043] 有機(jī)硅樹脂微球粉體不進(jìn)行接枝，產(chǎn)品編號為SX-4。
[0044] 實(shí)施例4
[0045] 實(shí)施例1-3和對比例1中制得的光散射粒子1份，抗氧劑0.3份，與擴(kuò)散劑進(jìn)行預(yù)分 散，加入PC粒子100份后，轉(zhuǎn)移到低速混合機(jī)中攪拌，混合均勻后用雙螺桿擠出機(jī)熔融共混、 造粒，最后經(jīng)注塑機(jī)注塑成型光擴(kuò)散板。
[0046] 光學(xué)測試
[0047] 使用透光率/霧度測試儀(EEL57D，上海精密儀器有限公司），按GB/T2410-2008測 試。
[0048]
[0049]~可見，由于SX-4未經(jīng)過表面處理，在PC板中分散不均勻，導(dǎo)致透光率低。而經(jīng)過表 面聚合改性的光散射粒子則不具有分散不均，團(tuán)聚等缺點(diǎn)，透光率較高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)硅光擴(kuò)散劑的制備，其特征在于包括以下步驟： 步驟1.水相的配制 按重量份計，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，0.5-4份乳化劑，攪拌均勻； 所述乳化劑包括十二烷基硫酸銨、十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、二烷基琥珀 酸鈉、聚氧乙烯烷基醚硫酸鈉，鏈烷烴磺酸鈉、全氟辛酸鉀鹽或銨鹽全氟烷辛磺酸鹽。 步驟2.油相的配制 按重量份計，將100份有機(jī)硅樹脂微球，〇. 05-0.5份1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁 二烯、0.05-0.1份二乙烯基聚二甲基硅氧烷，再加入0.05-0.1份引發(fā)劑、攪拌均勻； 步驟3.懸浮聚合反應(yīng) 將配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中，通入0.5-2份五氟-1-丙烯，然后從70-100°C，反應(yīng)8-20h，反應(yīng)結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種有機(jī)硅光擴(kuò)散劑的制備：在反應(yīng)釜中，加入一定量的乳化劑，引發(fā)劑，有機(jī)硅樹脂微球，1-甲氧基-3-三甲基硅氧基-1，3-丁二烯，二乙烯基聚二甲基硅氧烷，五氟-1-丙烯，進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到改性的有機(jī)硅樹脂微球。
【IPC分類】C08F230/08, C08F214/18, C08F2/18, C08F283/12
【公開號】CN105566579
【申請?zhí)枴緾N201510951681
【發(fā)明人】王琪宇, 馬駿
【申請人】王金明
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年12月21日