一種有機(jī)硅光擴(kuò)散微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種光擴(kuò)散劑的制備方法，特別是一種有機(jī)娃光擴(kuò)散微球的制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 光擴(kuò)散材料指具有一定透光率和霧度的光學(xué)材料，可W將點(diǎn)光源和線(xiàn)光源轉(zhuǎn)換成 線(xiàn)光源和面光源，達(dá)到使入射光束光強(qiáng)均勻分布的效果，廣泛應(yīng)用在平板顯示，照明工程， 激光，投影成像等技術(shù)領(lǐng)域。如今，隨著大功率發(fā)光二極管忍片制造技術(shù)的成熟，及其在汽 車(chē)照明、信號(hào)指示燈、戶(hù)外顯示屏及室內(nèi)外照明等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，L邸光擴(kuò)散粒子的需 求量迅速增加。
[0003] CN101849201提供了一種能夠賦予優(yōu)于現(xiàn)有球狀樹(shù)脂粒子的光擴(kuò)散性及光透射 性、提高屏幕等最終產(chǎn)品的性能的光擴(kuò)散劑。本發(fā)明的光擴(kuò)散劑包含在表面具有多個(gè)凹坑 的球狀樹(shù)脂粒子，透明性、光學(xué)物性?xún)?yōu)異，所W使用該光擴(kuò)散劑的光擴(kuò)散膜具有優(yōu)異的光擴(kuò) 散性和總透光性。所W是即使在某個(gè)位置觀察到散射光的情況下也平衡地滿(mǎn)足良好的光擴(kuò) 散性和總透光性的光擴(kuò)散膜，能夠廣泛用于液晶顯示的背光、透射型屏幕、照明器具、燈飾 看板等。
[0004] CN103193915設(shè)及一種光擴(kuò)散劑、PMMA光擴(kuò)散板及其制備方法。該光擴(kuò)散劑為苯 乙締與甲基丙締酷氧丙基異下基籠型低聚倍半硅氧烷（MAiBuPOS巧的無(wú)規(guī)共聚物。PMMA 光擴(kuò)散板的組成及質(zhì)量百分含量為：聚甲基丙締酸甲醋97. 0~99. 5%，光擴(kuò)散劑0. 5~ 3. 0%，W上各組分的質(zhì)量百分含量為100%。光擴(kuò)散劑中的苯乙締成分與MiBuPOSS成分 的折射率與PMMA的折射率不同，當(dāng)光線(xiàn)經(jīng)過(guò)材料時(shí)，光線(xiàn)會(huì)經(jīng)過(guò)多次折射，最后通過(guò)基材 的光線(xiàn)變得光亮柔和。
[0005] 現(xiàn)有公知技術(shù)的光擴(kuò)散劑在基體中分散不好，有團(tuán)聚現(xiàn)象。需要進(jìn)行表面處理W 保證分散均勻，W提高光分散性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種有機(jī)娃光擴(kuò)散微球及其制備方法。
[0007] 在反應(yīng)蓋中，打入純水，阻聚劑，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，有機(jī)娃樹(shù)脂微球， 全氣下基乙締，4-乙締基化晚，升溫至反應(yīng)溫度，待反應(yīng)結(jié)束，離屯、，干燥。得到表面聚合的 有機(jī)娃樹(shù)脂微球，即得到本發(fā)明產(chǎn)品。
[0008] 本發(fā)明提供一種有機(jī)娃光擴(kuò)散微球，通過(guò)W下步驟實(shí)現(xiàn)：
[0009] 步驟1.水相的配制
[0010] 按重量份計(jì)，在反應(yīng)蓋中加入1000份水，0. 5-4份乳化劑（優(yōu)選2份），攬拌均勻； W11] 步驟2.油相的配制
[0012]按重量份計(jì)，將100份有機(jī)娃樹(shù)脂微球，0. 5-5份（優(yōu)選3份）4-乙締基化晚單體 混合，再加入0. 05-0. 1份引發(fā)劑（優(yōu)選0. 2份）、攬拌均勻；
[0013] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0014] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)蓋中，通入 0.5-5份（優(yōu)選2份）全氣下基乙締，然后從70-100°C(優(yōu)選90°C)反應(yīng)8-20h(優(yōu)選lOh)， 反應(yīng)結(jié)束后離屯、，干燥得到產(chǎn)品。
[0015] 所述化學(xué)分散劑包括陰離子乳化劑，為十二烷基硫酸錠、十二烷基苯橫酸鋼、十六 烷基苯橫酸鋼、二烷基班巧酸鋼、聚氧乙締烷基酸硫酸鋼及鏈燒控橫酸鋼等長(zhǎng)鏈烷基型陰 離子型乳化劑、全氣辛酸鐘鹽或錠鹽及全氣燒辛橫酸鋼鹽或錠鹽中的任意一種。優(yōu)選二燒 基班巧酸鋼。
[0016] 所述引發(fā)劑優(yōu)選過(guò)硫酸鐘，過(guò)硫酸錠。所述全氣下基乙締為市售產(chǎn)品，如武漢賽沃 爾化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。所述4-乙締基化晚為市售產(chǎn)品，如蘇州市四同醫(yī)藥科技有限 公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。所述有機(jī)娃樹(shù)脂微球?yàn)槭惺郛a(chǎn)品，如東競(jìng)市Ξ合化工有限公司生產(chǎn)的有 機(jī)娃樹(shù)脂微球產(chǎn)品。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] 現(xiàn)有的光擴(kuò)散劑在基體中分散不好，有團(tuán)聚現(xiàn)象。需要進(jìn)行表面處理W保證分散 均勻，W提高光分散性。經(jīng)過(guò)表面聚合改性的光散射粒子不具有分散不均，團(tuán)聚等缺點(diǎn)，透 光率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0019]W下實(shí)施例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0020] 本發(fā)明提供一種光擴(kuò)散微球，通過(guò)W下步驟實(shí)現(xiàn)： 陽(yáng)OW 實(shí)施例1 陽(yáng)02引步驟1.水相的配制
[0023] 在200化高壓反應(yīng)蓋中加入1000kg水，4kg二烷基班巧酸鋼，攬拌均勻；
[0024] 步驟2.油相的配制 陽(yáng)0巧]在20化反應(yīng)蓋中，將100kgTM520型有機(jī)娃樹(shù)脂微球，5kg4-乙締基化晚混合，再加 入0. 2kg過(guò)硫酸鐘引發(fā)劑、攬拌均勻； 陽(yáng)0%] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0027]將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)蓋中，通入化g 全氣下基乙締氣體，然后從90°C反應(yīng)1地，反應(yīng)結(jié)束后離屯、，干燥得到產(chǎn)品。編號(hào)為SX-1。 陽(yáng)0測(cè) 實(shí)施例2
[0029] 步驟1.水相的配制
[0030] 在200化高壓反應(yīng)蓋中加入1000kg水，0. 5kg十二烷基硫酸錠，攬拌均勻； 陽(yáng)03U 步驟2.油相的配制
[0032] 在20化反應(yīng)蓋中，將100kgTM540型有機(jī)娃樹(shù)脂微球，0. 5kg4-乙締基化晚單體混 合，再加入0.05kg過(guò)硫酸鐘引發(fā)劑、攬拌均勻：
[0033] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0034] 將步驟2燒杯中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)蓋中，通入 0. 5kg全氣下基乙締氣體，然后從70°C反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后離屯、，干燥得到產(chǎn)品。編號(hào)為 SX-2。 陽(yáng)ο對(duì)實(shí)施例3
[0036] 少驟1.水相的配制
[0037] 在200化高壓反應(yīng)蓋中加入1000kg水，4kg十六烷基苯橫酸鋼，攬拌均勻； 陽(yáng)03引步驟2.油相的配制
[0039] 在20化反應(yīng)蓋中，將100kgTM580型有機(jī)娃樹(shù)脂微球，5kg4-乙締基化晚單體混 合，再加入0.1kg過(guò)硫酸錠引發(fā)劑、攬拌均勻；
[0040] 步驟3.懸浮聚合反應(yīng)
[0041] 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的反應(yīng)蓋中，通入化g 全氣下基乙締氣體，然后從l〇〇°C反應(yīng)化，反應(yīng)結(jié)束后離屯、，干燥得到產(chǎn)品。編號(hào)為SX-3。 陽(yáng)0創(chuàng)對(duì)比例1
[0043] 有機(jī)娃樹(shù)脂微球粉體不進(jìn)行接枝，產(chǎn)品編號(hào)為SX-4。
[0044] 實(shí)施例4 W45] 實(shí)施例1-3和對(duì)比例1中制得的光散射粒子1份，抗氧劑0. 3份，與擴(kuò)散劑進(jìn)行預(yù) 分散，加入PC粒子100份后，轉(zhuǎn)移到低速混合機(jī)中攬拌，混合均勻后用雙螺桿擠出機(jī)烙融共 混、造粒，最后經(jīng)注塑機(jī)注塑成型光擴(kuò)散板。 陽(yáng)046] 光學(xué)測(cè)試
[0047] 使用透光率/霧度測(cè)試儀巧化57D，上海精密儀器有限公司），按GB/T2410-2008 測(cè)試。
[0048]
W例可見(jiàn)，由于SX-4未經(jīng)過(guò)表面處理，在PC板中分散不均勻，導(dǎo)致透光率低。而經(jīng)過(guò) 表面聚合改性的光散射粒子則不具有分散不均，團(tuán)聚等缺點(diǎn)，透光率較高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)硅光擴(kuò)散微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入1000份水，0. 5-4份乳化劑（優(yōu)選2份），攪拌均勻； 步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，將100份有機(jī)硅樹(shù)脂微球，〇. 5-5份（優(yōu)選3份）4-乙烯基吡啶單體混合， 再加入0. 05-0. 1份引發(fā)劑（優(yōu)選0. 2份）、攪拌均勻。 步驟3.懸浮聚合反應(yīng) 將步驟2中配好的油相溶液加到步驟1中裝有已配制水相的高壓反應(yīng)釜中通入0. 5-5 份（優(yōu)選2份）全氟丁基乙烯，然后從70-100°C(優(yōu)選90°C)反應(yīng)8-20h(優(yōu)選10h)，反應(yīng) 結(jié)束后離心，干燥得到產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求一所述的制備方法，其特征在于，步驟2中使用全氟丁基乙烯，4-乙烯 基吡啶單體對(duì)有機(jī)硅樹(shù)脂微球進(jìn)行表面聚合。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種有機(jī)硅光擴(kuò)散微球的制備方法：在反應(yīng)釜中，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，有機(jī)硅樹(shù)脂微球，全氟丁基乙烯，4-乙烯基吡啶，進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到改性的有機(jī)硅樹(shù)脂微球。
【IPC分類(lèi)】C08L51/08, C08L69/00, C08F283/12, C08F226/06, C08F214/18
【公開(kāi)號(hào)】CN105254823
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510628804
【發(fā)明人】吳哥德, 徐衛(wèi)東
【申請(qǐng)人】浙江衢州萬(wàn)能達(dá)科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年9月24日