專利名稱：一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚酰亞胺纖維的制備領(lǐng)域，特別涉及一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法。
背景技術(shù)：
作為一種高技術(shù)纖維，聚酰亞胺纖維材料具有良好的化學穩(wěn)定性能、優(yōu)異的熱機械性能和突出的耐輻照性能，已經(jīng)成為工業(yè)開發(fā)的熱點品種。聚酰亞胺纖維可以采用一步法紡絲，即直接以聚酰亞胺為紡絲液進行紡絲，從而可以避免纖維成形后的環(huán)化程序，有利于制備力學性能優(yōu)良的聚酰亞胺纖維。但只溶于少數(shù)溶劑，如間甲酚、對氯苯酚、間氯苯酚等。美國專利US 4370290,5378420,5071997以及中國專利02112048. X以聚酰亞胺的對氯苯酚、間氯苯酚溶液為紡絲液，采用干濕紡制備了力學性能優(yōu)良的聚酰亞胺纖維，但這些溶劑毒性、腐蝕性大，對環(huán)境影響大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，該方法與間甲酚、對氯苯酚、間氯苯酚等溶劑相比，多聚磷酸溶劑對環(huán)境影響小，成本低，適于工業(yè)化推廣。本發(fā)明的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，包括(I)在氮氣保護下將P2O5與多聚磷酸于100 150°C混合攪拌，得到P2O5的質(zhì)量百分數(shù)為80 90%的多聚磷酸溶液；然后將摩爾比為I : O. 9 I. I的二胺單體與二酐單體加入到溶液中，惰性氣體保護下于180 200°C攪拌聚合3 5h，再在220 250°C下反應(yīng)I 4h，得聚酰亞胺的多聚磷酸溶液；(2)將上述聚酰亞胺的多聚磷酸溶液倒入紡絲料斗中，靜置脫泡后經(jīng)計量泵擠出紡絲，經(jīng)過5 50mm的空氣浴或者直接進入I 3m的凝固浴槽,凝固成形后再經(jīng)過30 80°C的水洗槽，卷繞得到聚酰亞胺初生纖維；(3)將上述聚酰亞胺初生纖維干燥，然后通過I 5m的熱管進行熱拉伸，最后進行熱處理，得聚酰亞胺纖維。所述步驟(I)中的二胺單體為
權(quán)利要求
1.一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，包括(1)在氮氣保護下將P2O5與多聚磷酸于100 150°C混合攪拌，得到P2O5的質(zhì)量百分數(shù)為80 90%的多聚磷酸溶液；然后將摩爾比為I : O. 9 I. I的二胺單體與二酐單體加入到溶液中，惰性氣體保護下于180 200°C攪拌聚合3 5h，再在220 250°C下反應(yīng)I 4h，得聚酰亞胺的多聚磷酸溶液；(2)將上述聚酰亞胺的多聚磷酸溶液倒入紡絲料斗中，靜置脫泡后經(jīng)計量泵擠出紡絲， 經(jīng)過5 50mm的空氣浴或者直接進入I 3m的凝固浴槽，凝固成形后再經(jīng)過30 80°C的水洗槽，卷繞得到聚酰亞胺初生纖維；(3)將上述聚酰亞胺初生纖維干燥，然后通過I 5m的熱管進行熱拉伸，最后進行熱處理，得聚酰亞胺纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(I)中的二胺單體為
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(I)中的二酐單體為
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(I)中的二胺單體與二酐單體的質(zhì)量和占反應(yīng)體系總質(zhì)量的5 40%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(2)中紡絲時紡絲液的溫度為50 150°C，噴絲孔直徑為O. 05 O. 5mm。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(2)中的卷繞的速度為2 50m/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(2)中的凝固浴為去離子水，溫度為50 100°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟⑶中的干燥溫度為100°C，干燥時間為I 3h。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(3)中的熱拉伸溫度為350 500°C，拉伸倍率為I 8倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，其特征在于所述步驟(3)中的熱處理溫度為520 580°C，熱處理時間為I
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以多聚磷酸為溶劑制備聚酰亞胺纖維的方法，包括(1)制備聚酰亞胺紡絲液；(2)采用干濕法或濕法紡絲；(3)熱拉伸和熱處理。本發(fā)明由于避免了后續(xù)環(huán)化程序?qū)w維聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的影響，在制備高強高模聚酰亞胺纖維上具有更大的潛力；與間甲酚、對氯苯酚、間氯苯酚等溶劑相比，多聚磷酸溶劑對環(huán)境影響小，成本低，適于工業(yè)化推廣。
文檔編號C08G73/10GK102586931SQ201210005140
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者夏清明, 張清華, 徐園, 董杰, 陳大俊, 龔靜華 申請人:東華大學