專利名稱：一種碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種真空微電子及納米材料，具體涉及一種碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，屬納米應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
場(chǎng)發(fā)射器件具有電流密度大、功耗低、響應(yīng)快等特點(diǎn)，在平板顯示器、X射線源、微波放大器等真空電子領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。由于碳納米管的納米級(jí)發(fā)射尖端、大的長(zhǎng)徑比、高強(qiáng)度、高韌性、良好的熱穩(wěn)定性和導(dǎo)電性等，有望成為理想的場(chǎng)發(fā)射材料之一。目前碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備技術(shù)主要有直接生長(zhǎng)技術(shù)和絲網(wǎng)印刷技術(shù)。直接生長(zhǎng)技術(shù)制備的場(chǎng)發(fā)射體，碳納米管與襯底結(jié)合性較好，但其生長(zhǎng)溫度較高，且不利于大面積生長(zhǎng)，因而影響實(shí)用化。絲網(wǎng)印刷技術(shù)成本低，適合大面積制備，但碳納米管與襯底結(jié)合性不好，容易脫落，導(dǎo)致場(chǎng)發(fā)射電流的穩(wěn)定性和重復(fù)性較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法。本發(fā)明通過(guò)對(duì)碳納米管進(jìn)行純化和酸化處理，使碳納米管均勻分散于環(huán)氧樹(shù)脂基體，固化之后得到性能良好的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂場(chǎng)發(fā)射體。本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是該制備方法包括如下步驟步驟一，純化和酸化碳納米 管；步驟二，配制碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液；步驟三，碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液的固化；步驟四，將固化后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行后處理，得到性能穩(wěn)定的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體。步驟一中，所述的碳納米管為多壁碳納米管，其制備方法可以是以下方法中的任意一種電弧放電法，激光蒸發(fā)法，化學(xué)氣相沉積法。步驟一中，所述的純化碳納米管是將碳納米管在高溫下退火，退火是在真空，或氮?dú)?、氬氣惰性氣體氛圍中；所述酸化碳納米管的酸為硫酸和硝酸中的一種或兩種混合物。步驟二中，所述的環(huán)氧樹(shù)脂是雙酚A型E-51、E-44、E-42型環(huán)氧樹(shù)脂中的一種。步驟二中，所述的配制碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液的方法是先將純化酸化后的碳納米管在丙酮中超聲分散，然后將分散后的碳納米管溶液加入環(huán)氧樹(shù)脂中超聲、攪拌。步驟三中，所述的固化劑是乙二胺、己二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的一種。步驟三中，所述的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液固化時(shí)，需要真空攪拌，脫去溶液中的氣泡。步驟四中，所述的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂的后處理方法是對(duì)材料進(jìn)行切割、打磨，增加碳納米管的有效發(fā)射面積與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果(1)制備技術(shù)簡(jiǎn)便，成本低，可做成任意形狀的大面積場(chǎng)發(fā)射體；(2)碳納米管與環(huán)氧樹(shù)脂的界面結(jié)合強(qiáng)度大，碳納米管的附著性好，抗離子轟擊能力強(qiáng)。(3)發(fā)射電流大，電流穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明實(shí)施例1、本發(fā)明具體包括如下步驟步驟一，純化和酸化碳納米管將Ig碳納米管在真空中高溫退火，具體退火條件為本底真空度8X10_4Pa，溫度1500°C，時(shí)間3h。將退火后的碳納米管置于150ml高濃度硫酸里接入回流裝置，在90°C下攪拌回流30min。將所得產(chǎn)物多次離心至溶液PH值為7。將離心產(chǎn)物用1. 2 y m孔徑的聚酯膜抽濾，最后在60°C烘干，得到所需碳納米管。步驟二，配制碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液將0.1g純化酸化后的碳納米管溶于丙酮中，超聲分散30min，將超聲后的溶液加入50gE-51環(huán)氧樹(shù)脂溶液，超聲分散30min后再攪拌30mino步驟三，碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液的固化在碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液中加入己二胺固化劑，攪拌30min，將溶液放入真空箱中抽真空脫氣泡，并緩慢蒸發(fā)丙酮溶劑。將脫泡后的溶液倒入模具中，在160°C下固化2h制備碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。步驟四，將固化后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂切割成IcmX Icm的小塊，打磨后得到性能穩(wěn)定的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體。實(shí)施例2、步驟一，純化和酸化碳納米管將Ig碳納米管在氮?dú)庵懈邷赝嘶穑唧w退火條件為本底真空度2X10_5Pa，充入高純氮?dú)庵翂簭?qiáng)為5父10_^1，溫度20001，時(shí)間2h。將退火后的碳納米管置于200ml高濃度硝酸里接入回流裝置，攪拌回流30min。將所得產(chǎn)物多次離心至溶液PH值為7。將離心產(chǎn)物用1. 2 孔徑的聚酯膜抽濾，最后在70°C烘干，得到所需碳納米管。步驟二，配制碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液將0. 05g純化酸化后的碳納米管溶于丙酮中，超聲分散30min，將超聲后的溶液加入20gE-44環(huán)氧樹(shù)脂溶液，超聲分散30min后再攪拌30mino步驟三，碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液的固化在碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液中加入三乙醇胺固化劑，攪拌30min，將溶液放入真空箱中抽真空脫氣泡，并在40°C下緩慢蒸發(fā)丙酮溶齊U。將脫泡后的溶液倒入模具中，在150°C下固化3h制備碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。步驟四，將固化后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂切割成IcmX 2cm的小塊，打磨后得到性能穩(wěn)定的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體。實(shí)施例3、 步驟一，純化和酸化碳納米管將Ig碳納米管在氬氣中高溫退火，具體退火條件為本底真空度2X 10_6Pa，溫度1500°C，時(shí)間2h。將退火后的碳納米管置于200ml高濃度混酸里(H2SO4 HNO3 = I 3)接入回流裝置，在90°C下攪拌回流30min。將所得產(chǎn)物多次離心至溶液PH值為7。將離心產(chǎn)物用1. 2 μ m孔徑的聚酯膜抽濾，最后在60°C烘干，得到所需碳納米管。步驟二，配制碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液將O. 08g純化酸化后的碳納米管溶于丙酮中，超聲分散30min，將超聲后的溶液加入50gE-42環(huán)氧樹(shù)脂溶液，超聲分散30min后再攪拌30mino步驟三，碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液的固化在碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液中加入三乙烯四胺固化劑，攪拌30min，將溶液放入真空箱中抽真空脫氣泡并緩慢蒸發(fā)丙酮溶劑。將脫泡后的溶液倒入模具中，在100°C下固化3h制備碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。步驟四，將固化 后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂切割成2cmX2cm的小塊，打磨后得到性能穩(wěn)定的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體。
權(quán)利要求
1.一種碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是該制備方法包括如下步驟步驟一，純化和酸化碳納米管；步驟二，配制碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液；步驟三，碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液的固化；步驟四，將固化后的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行后處理，得到性能穩(wěn)定的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是步驟一中，所述的碳納米管為多壁碳納米管，其制備方法可以是以下方法中的任意一種電弧放電法，激光蒸發(fā)法，化學(xué)氣相沉積法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是步驟一中，所述的純化碳納米管是將碳納米管在高溫下退火，退火是在真空，或氮?dú)狻鍤舛栊詺怏w氛圍中； 所述酸化碳納米管的酸為硫酸和硝酸中的一種或兩種混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是步驟二中，所述的環(huán)氧樹(shù)脂是雙酌· A型E_51、E_44、E-42型環(huán)氧樹(shù)脂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是步驟二中，所述的配制碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液的方法是先將純化酸化后的碳納米管在丙酮中超聲分散， 然后將分散后的碳納米管溶液加入環(huán)氧樹(shù)脂中超聲、攪拌。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是步驟三中，所述的固化劑是乙二胺、己二胺、三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯砜中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是步驟三中，所述的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂溶液固化時(shí)，需要真空攪拌，脫去溶液中的氣泡。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，其特征是步驟四中，所述的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂的后處理方法是對(duì)材料進(jìn)行切割、打磨，增加碳納米管的有效發(fā)射面積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種真空微電子及納米材料，具體涉及一種碳納米管場(chǎng)發(fā)射體的制備方法，屬納米應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過(guò)對(duì)碳納米管進(jìn)行純化和酸化處理，使碳納米管均勻分散于環(huán)氧樹(shù)脂基體，固化之后得到性能良好的碳納米管/環(huán)氧樹(shù)脂場(chǎng)發(fā)射體。本發(fā)明具有如下的有益效果(1)制備技術(shù)簡(jiǎn)便，成本低，可做成任意形狀的大面積場(chǎng)發(fā)射體；(2)碳納米管與環(huán)氧樹(shù)脂的界面結(jié)合強(qiáng)度大，碳納米管的附著性好，抗離子轟擊能力強(qiáng)。(3)發(fā)射電流大，電流穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C08K3/04GK103030930SQ201110307648
公開(kāi)日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者趙波, 齊紅霞 申請(qǐng)人:徐州師范大學(xué)