專利名稱：一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝的制作方法
一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝。 技術(shù)背景
醇醚糖苷(AEG)是由脂肪醇醚與無水葡萄糖進(jìn)行催化縮合得到的糖苷化產(chǎn)物，具有與烷基糖苷(APG)類似的優(yōu)良性能，如表面活性好、去污性好、低毒、易生物降解等。并且由于分子中聚氧乙烯基(EO)的存在可以彌補(bǔ)長碳鏈APG水溶性不理想的缺陷。檸檬酸酯類表面活性劑具有良好的乳化、潤濕、增溶及分散能力，而且也是一種無毒、無污染、無刺激且生物降解性好的“綠色化工產(chǎn)品”。醇醚糖苷檸檬酸酯兼有醇醚糖苷和檸檬酸酯類表面活性劑的優(yōu)點(diǎn)，是一種新型的綠色表面活性劑。
由于檸檬酸分子中含有多個可酯化基團(tuán)，酯化產(chǎn)物多是單酯、雙酯和三酯的混合物，且不易分離。檸檬酸雙酯和三酯表面活性低，一般不做表面活性劑使用。因此，提高產(chǎn)物中的單酯含量，是檸檬酸單酯工業(yè)化生產(chǎn)亟待解決的問題。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種間接酯化法制備高單酯含量的醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的方法。
本發(fā)明的實(shí)施方法一定量的檸檬酸與有機(jī)酸酐生成檸檬酸酐，加入分散介質(zhì)，在減壓下移走反應(yīng)體系中的揮發(fā)物，然后加入醇醚糖苷與分散介質(zhì)的混合液進(jìn)行酯化反應(yīng)。 反應(yīng)完成后靜置分層，分離出分散介質(zhì)回用，得到產(chǎn)物醇醚糖苷檸檬酸單酯。用一定濃度的堿液將產(chǎn)物中和至PH值為6 9，得醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽產(chǎn)品。
本發(fā)明的制備方法，包括如下步驟
(1)將有機(jī)酸酐、有機(jī)酸、無水檸檬酸按照摩爾比為1 3 0 2 1的投料比加入反應(yīng)器，在反應(yīng)溫度為40 90°C下，反應(yīng)15 90min，得到反應(yīng)產(chǎn)物；
(2)在步驟(1)中的反應(yīng)產(chǎn)物中加入反應(yīng)產(chǎn)物體積1 5倍量的分散介質(zhì)，在壓力為5 40mmHg下，脫除揮發(fā)物質(zhì)；
(3)向反應(yīng)器中加入醇醚糖苷，在60 110°C、5 20mmHg下反應(yīng)1 3h，得到混合物，所加入的醇醚糖苷與步驟(1)中的檸檬酸摩爾比為1 0.8 1.2;
(4)將混合物進(jìn)行分層分離，分離出分散介質(zhì)回用后，用堿性液體將產(chǎn)物中和至 PH值為6 9，得到醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽；
如上所述的有機(jī)酸酐為具有如下通式的化合物
權(quán)利要求
1.一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于包括如下步驟(1)將有機(jī)酸酐、有機(jī)酸、無水檸檬酸按照摩爾比為1 3 0 2 1的投料比加入反應(yīng)器，在反應(yīng)溫度為40 90°C下，反應(yīng)15 90min，得到反應(yīng)產(chǎn)物；(2)在步驟(1)中的反應(yīng)產(chǎn)物中加入反應(yīng)產(chǎn)物體積1 5倍量的分散介質(zhì)，在壓力為 5 40mmHg下，脫除揮發(fā)物質(zhì)；(3)向反應(yīng)器中加入醇醚糖苷，在60 110°C、5 20mmHg下反應(yīng)1 汕，得到混合物， 所加入的醇醚糖苷與步驟(1)中的檸檬酸摩爾比為1 0. 8 1. 2 ；(4)將混合物進(jìn)行分層分離，分離出分散介質(zhì)回用后，用堿性液體將產(chǎn)物中和至PH值為6 9，得到醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽。
2.如權(quán)利要求1所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于所述的有機(jī)酸酐為具有如下通式的化合物式中，R1J2是碳原子數(shù)為1到5烷基。
3.如權(quán)利要求2所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于所述的有機(jī)酸酐為乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐或戊酸酐。
4.如權(quán)利要求1所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于所述的有機(jī)酸為具有如下通式的化合物
5.如權(quán)利要求4所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于所述的有機(jī)酸為乙酸、丙酸、丁酸或戊酸。
6.如權(quán)利要求1所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于述的醇醚糖苷是具有如下通式的化合物
7.如權(quán)利要求1所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于所述的分散介質(zhì)是具有高沸點(diǎn)的非揮發(fā)性或低揮發(fā)性有機(jī)溶劑。
8.如權(quán)利要求7所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于所述的分散介質(zhì)是角鯊?fù)椤?br> 9.如權(quán)利要求7所述的一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝，其特征在于所述的堿性液體為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、氨水、單乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。
全文摘要
一種制備醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽的工藝是將有機(jī)酸酐、有機(jī)酸、無水檸檬酸按照摩爾比為1～3∶0～2∶1的投料比加入反應(yīng)器，在反應(yīng)溫度為40～90℃下，反應(yīng)15～90min，得到反應(yīng)產(chǎn)物；在反應(yīng)產(chǎn)物中加入反應(yīng)產(chǎn)物體積1～5倍量的分散介質(zhì)，在壓力為5～40mmHg下，脫除揮發(fā)物質(zhì)；向反應(yīng)器中加入醇醚糖苷，在60～110℃、5～20mmHg下反應(yīng)1～3h，得到混合物，所加入的醇醚糖苷與檸檬酸摩爾比為1∶0.8～1.2；將混合物進(jìn)行分層分離，分離出分散介質(zhì)回用后，用堿性液體將產(chǎn)物中和至pH值為6～9，得到醇醚糖苷檸檬酸單酯鹽。本發(fā)明具有單酯含量高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號C08B37/02GK102503991SQ201110307580
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月8日
發(fā)明者張軍, 楊秀全, 牛少勇, 白亮 申請人:中國日用化學(xué)工業(yè)研究院