專利名稱：用于汽車工業(yè)濾紙的酚醛樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及汽車工業(yè)濾紙技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種用于汽車工業(yè)濾紙的酚醛樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
汽車工業(yè)濾紙是空氣濾紙、機(jī)油濾紙以及燃油濾紙的總稱。其主要用途是對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)進(jìn)氣、機(jī)油和燃油進(jìn)行過濾粉塵及雜質(zhì)，減少對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵部件的磨損?？諝鉃V紙是一個(gè)將空氣中的雜質(zhì)分離出來的濾清器；近年來，由于氣缸的高溫、熱氣回流等原因?qū)е碌目諝膺^濾紙燃燒事故頻發(fā)，越來越多的發(fā)動(dòng)機(jī)主機(jī)廠商對(duì)空氣過濾紙的阻燃性能提出了要求。 目前，德國FiberMark Gessner、美國HV等公司都已先后推出了阻燃性能優(yōu)異且環(huán)保的空氣過濾紙。國內(nèi)有少數(shù)廠家生產(chǎn)出了相應(yīng)產(chǎn)品，阻燃性能有較大的提高，但是阻燃濾紙內(nèi)部卻含有溴系列元素，而歐盟國家已經(jīng)明確表明禁止使用含溴阻燃劑。目前，國內(nèi)汽車工業(yè)濾紙酚醛樹脂的合成技術(shù)主要為苯酚和甲醛在堿性條件下， 常用的堿性物質(zhì)有氫氧化鈉、碳酸鈉、氨水以及二價(jià)金屬氧化物等，調(diào)節(jié)pH為7. 5 9. 0。 升溫至一定溫度，恒溫反應(yīng)3 5小時(shí)，然后真空蒸餾至水分含量達(dá)標(biāo)(彡-0. 090MI^壓力下)，加入甲醇稀釋至固含達(dá)到65 70%。使用該酚醛樹脂對(duì)濾紙浸漬，并通過高溫固化， 從而得到汽車工業(yè)濾紙。經(jīng)過阻燃性能實(shí)驗(yàn)測定可燃材料的檢驗(yàn)，對(duì)用小火焰點(diǎn)火的反應(yīng)， 邊緣燃燒，阻燃性差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)不足，提出一種用于汽車工業(yè)濾紙的酚醛樹脂的制備方法，用該方法得到的酚醛樹脂來浸漬濾紙，經(jīng)高溫固化后阻燃性能優(yōu)良，不含溴阻燃元素。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案一種用于汽車工業(yè)濾紙的酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟①、摩爾比為1. 2 2. 5 1的醛與酚，在pH7. 5 9. 0進(jìn)行縮聚反應(yīng)；②、向步驟①縮聚產(chǎn)物中加入胺類物質(zhì)，質(zhì)量為酚的20 60%，75 80°C攪拌 0. 5 2hr ；③、步驟②產(chǎn)物真空蒸餾至水分小于7. 5wt% ；加入有機(jī)溶劑稀釋，再加入磷酸酯類物質(zhì)，混勻，降溫。優(yōu)選的，步驟①酚選自苯酚、鄰苯二酚、間甲苯酚、對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰甲苯酚中一種或多種。優(yōu)選的，步驟①醛選自甲醛、多聚甲醛、糠醛、乙醛中一種或多種。優(yōu)選的，步驟②胺類物質(zhì)為三聚氰胺或二氰二胺。優(yōu)選的，步驟③有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、四氫呋喃中的一種或多種。優(yōu)選的，步驟③磷酸酯類物質(zhì)為磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三苯酯。
優(yōu)選的，所述磷酸酯類物質(zhì)的加入量占酚的5 40wt%。優(yōu)選的，所述磷酸酯類物質(zhì)的加入量占酚的10 30wt%。本發(fā)明合成技術(shù)的化學(xué)機(jī)理是在堿性催化劑存在下，pH為7. 5 9. 0時(shí)，醛和酚的摩爾比大于1，進(jìn)行合成縮聚反應(yīng)；然后加入胺類物質(zhì)縮聚反應(yīng)，經(jīng)過真空蒸餾除去水分，加入有機(jī)溶劑稀釋；最后加入磷酸酯類輔料混合均勻得到一種熱固性樹脂。其反應(yīng)機(jī)理以苯酚與甲醛的縮聚為例，如下反應(yīng)式所示1、苯酚與甲醛在堿性條件下酚醛縮聚，得到鄰對(duì)位產(chǎn)物
權(quán)利要求
1.一種用于汽車工業(yè)濾紙的酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟①、摩爾比為1.2 2. 5 1的醛與酚，在pH7. 5 9. 0進(jìn)行縮聚反應(yīng)；②、向步驟①縮聚產(chǎn)物中加入胺類物質(zhì)，質(zhì)量為酚的20 60%，75 80°C攪拌0.5 2hr ；③、步驟②產(chǎn)物真空蒸餾至水分小于7.5wt% ；加入有機(jī)溶劑稀釋，再加入磷酸酯類物質(zhì)，混勻，降溫。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①酚選自苯酚、鄰苯二酚、間甲苯酚、對(duì)苯二酚、間苯二酚、鄰甲苯酚中一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①醛選自甲醛、多聚甲醛、糠醛、乙醛中一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②胺類物質(zhì)為三聚氰胺或二氰二胺。
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、四氫呋喃中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③磷酸酯類物質(zhì)為磷酸三苯酯、磷酸二苯酯、磷酸三甲酯或亞磷酸三苯酯。
7.如權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于所述磷酸酯類物質(zhì)的加入量占酚的 5 40wt%。
8.如權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于所述磷酸酯類物質(zhì)的加入量占酚的 10 30wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于汽車工業(yè)濾紙的酚醛樹脂的制備方法，包括以下步驟①摩爾比為1.2～2.5∶1的醛與酚，在pH7.5～9.0進(jìn)行縮聚反應(yīng)；②向步驟①縮聚產(chǎn)物中加入胺類物質(zhì)，質(zhì)量為酚的20～60％，75～80℃攪拌0.5～2hr；③步驟②產(chǎn)物真空蒸餾至水分小于7.5wt％；加入有機(jī)溶劑稀釋，再加入磷酸酯類物質(zhì)，混勻，降溫。本發(fā)明方法合成的酚醛樹脂可用于汽車工業(yè)濾紙，提高了工業(yè)濾紙的阻燃性能。
文檔編號(hào)C08G14/10GK102391451SQ20111021394
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者唐一林, 張寶印, 李枝芳, 江成真, 隗驍健 申請(qǐng)人:山東圣泉化工股份有限公司