專利名稱：一種環(huán)氧聚異丁烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于制備聚異丁烯胺、聚異丁烯苯酚等精細(xì)化學(xué)品的環(huán)氧聚異丁烯的制備方法。
背景技術(shù)：
聚異丁烯胺、聚異丁烯苯酚等表面活性物質(zhì)作為一種優(yōu)良的汽柴油清凈分散劑，能高效地控制汽柴油機低溫和高溫機件表面沉積物的生成，經(jīng)濟、快速地改善汽柴油質(zhì)量，降低汽車的排放污染，具有廣泛的應(yīng)用前景。環(huán)氧聚異丁烯中的環(huán)氧基團具有很高的反應(yīng)活性，利用環(huán)氧聚異丁烯作為聚異丁烯胺、聚異丁烯苯酚等產(chǎn)品的制備原料可望獲得較好的反應(yīng)收率，因此，環(huán)氧聚異丁烯及其綠色、高效的制備方法具有重要的實用意義。烯烴環(huán)氧化的方法較多，包括鹵醇法、分子氧直接氧化法、哈康法、過氧化氫法等， 其中，鹵醇法由于產(chǎn)品中易殘存鹵素離子已經(jīng)逐步被淘汰，分子氧直接氧化法由于氧氣的危險性至今沒有在工業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用，哈康法由于作為催化劑的有機過氧酸價格較高而使工藝的經(jīng)濟性較差，因此，過氧化氫法是研究的熱點。但目前烯烴利用過氧化氫進行環(huán)氧化的工藝均需使用包括硫酸/磷酸的液態(tài)混合酸、固體超強酸、分子篩等催化劑，反應(yīng)完成后，這些催化劑的分離、回收、失活等問題嚴(yán)重制約了反應(yīng)的實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于制備聚異丁烯胺、聚異丁烯苯酚等精細(xì)化學(xué)品的環(huán)氧聚異丁烯的制備方法。本發(fā)明的所述的一種環(huán)氧聚異丁烯的制備方法，將α烯鍵> 85%的高活性聚異丁烯加到反應(yīng)釜中，再加入功能性溶劑150-500SN、聚醚、油溶性聚醚酯、芳烴溶劑油、脫芳烴溶劑油中的一種或以上幾種的混合物，或在無功能溶液劑存在下，向反應(yīng)釜中再加入醋酸催化劑和過氧化氫，過氧化氫濃度為30wt% 70Wt%;聚異丁烯、醋酸和過氧化氫的質(zhì)量比為I : O. 02 O. 3 O. I O. 6 ;在70-95°C下反應(yīng)l_8h，得到環(huán)氧聚異丁烯，反應(yīng)完成后經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)得到目標(biāo)產(chǎn)物，同時，利用精餾或膜分離回收體系中的醋酸。上述的環(huán)氧聚異丁烯的制備方法，其所述的過氧化氫加入方式為一次性加入或3小時內(nèi)滴加完。上述的環(huán)氧聚異丁烯的制備方法，回收的醋酸再循環(huán)用于反應(yīng)。上述得到的環(huán)氧聚異丁烯的結(jié)構(gòu)式如下
CH3R-L-GH2式中，R為直鏈或支鏈燒烴。
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O本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有突出的實質(zhì)性特點和顯著進步本發(fā)明利用醋酸-過氧化氫體系制備環(huán)氧聚異丁烯，反應(yīng)完成后醋酸、過氧化氫、水經(jīng)簡單的分液、旋液蒸發(fā)操作即可實現(xiàn)與產(chǎn)物的分離，水相中的醋酸可用精餾或膜分離等與水分離后循環(huán)使用，實現(xiàn)了資源回收利用的循環(huán)經(jīng)濟發(fā)展模式，整個合成工藝除水外無廢棄物產(chǎn)生、排放，系綠色環(huán)保工藝。操作過程明顯簡單，容易控制。
具體實施例方式實施例I :首先將高活性聚異丁烯IOOg加入反應(yīng)釜中，再加入醋酸2g和過氧化氫(50wt. % )10g，在70°C下反應(yīng)8h，反應(yīng)液經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)后得到環(huán)氧聚異丁烯為60%的產(chǎn)品，待水相中的過氧化氫分解后利用精餾方式回收醋酸，再循環(huán)用于反應(yīng)。實施例2:首先將高活性聚異丁烯IOOg加入反應(yīng)釜中，然后加入溶劑D-140約30g到反應(yīng)釜中，再加入醋酸30g后，將60g(40wt. % )過氧化氫在3h內(nèi)均勻滴加，再于95°C下反應(yīng)2h， 反應(yīng)液經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)后得到環(huán)氧聚異丁烯含量為71 %的產(chǎn)品，待水相中的過氧化氫分解后利用精餾方式回收醋酸，循環(huán)用于反應(yīng)。實施例3:首先將高活性聚異丁烯IOOg加入反應(yīng)釜中，然后加入溶劑D-140約50g到反應(yīng)釜中，再加入醋酸IOg后，將30g(40wt. % )過氧化氫在Ih內(nèi)均勻滴加完，再于80°C下反應(yīng)4h，反應(yīng)液經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)后得到環(huán)氧聚異丁烯含量為78%的產(chǎn)品，待水相中的過氧化氫分解后利用膜分離方式回收醋酸，循環(huán)用于反應(yīng)。實施例4:首先將高活性聚異丁烯IOOg加入反應(yīng)釜中，然后加入溶劑D-140約60g到反應(yīng)釜中，再加入醋酸20g后，將40g(50wt. % )過氧化氫在Ih內(nèi)均勻滴加完，再于90°C下反應(yīng)2h，反應(yīng)液經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)后得到環(huán)氧聚異丁烯含量為82%的產(chǎn)品，待水相中的過氧化氫分解后利用精餾方式回收醋酸，循環(huán)用于反應(yīng)。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)氧聚異丁烯的制備方法，其特征在于將α烯鍵>85%的聚異丁烯加到反應(yīng)釜中，再加入功能性溶劑150-500SN、聚醚、油溶性聚醚酯、芳烴溶劑油、脫芳烴溶劑油中的一種或以上幾種的混合物，或在無功能溶液劑存在下，向反應(yīng)釜中加入醋酸催化劑和過氧化氫，過氧化氫重量濃度為30 70%，聚異丁烯、醋酸和過氧化氫的質(zhì)量比為I : O. 02 0.3 O. I 0.6;在70-95°C下反應(yīng)l_8h，得到環(huán)氧聚異丁烯，反應(yīng)完成后經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧聚異丁烯的制備方法，其特征在于所述的過氧化氫加入方式為一次性加入或3小時內(nèi)滴加完。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)氧聚異丁烯的制備方法，其特征在于得到環(huán)氧聚異丁烯，反應(yīng)完成后經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)后，利用精餾或膜分離回收體系中的醋酸再循環(huán)用于反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧聚異丁烯的制備方法；將α烯鍵≥85％的聚異丁烯加到反應(yīng)釜中，再加入功能性溶劑150-500SN、聚醚、油溶性聚醚酯、芳烴溶劑油、脫芳烴溶劑油中的一種或以上幾種的混合物，或在無功能溶液劑存在下，向反應(yīng)釜中再加入醋酸催化劑和過氧化氫，過氧化氫重量濃度為30～70％，聚異丁烯、醋酸和過氧化氫的質(zhì)量比為1∶0.02～0.3∶0.1～0.6；在70-95℃下反應(yīng)1-8h，得到環(huán)氧聚異丁烯，反應(yīng)完成后經(jīng)分液、旋液蒸發(fā)得到目標(biāo)產(chǎn)物；本發(fā)明實現(xiàn)了資源的回收利用，整個合成工藝除水外無廢棄物產(chǎn)生、排放，系綠色環(huán)保工藝，操作過程明顯簡單，容易控制。
文檔編號C08F8/08GK102875710SQ201110198590
公開日2013年1月16日 申請日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者南春模, 陳志明, 李坤, 焦真, 李鶴春, 劉偉, 邊俠玲, 楊艷文, 任佳, 喬樹奎 申請人:中國石油天然氣股份有限公司