專利名稱：一種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然藥物提取技術領域，具體涉及ー種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法。
背景技術：
香菇又名香椹、香信，是著名的食用兼藥用真菌，早在一千多年前就開始采集利用。香菇為補償維生素的要劑，預防佝僂病，并治貧血。香菇含有多種有效藥用成分，所含麥角留醇(維生素原，其含量比一般食物高)被人體吸收后，在光照下能轉變?yōu)榫S生素，可增強人體的抵抗力，井能促進兒童骨骼和牙齒的生長，預防佝僂病。香菇所含的香菇素(即香菇嘌呤)，具有降低血中膽固醇的作用，可預防因動脈硬化引起的冠心病、高血壓等中老 年人常見病，此外還具有抗病毒、抗變效應、防脫發(fā)作用和解毒作用。香菇多糖是香菇中的重要藥用成分，具有較強的抗腫瘤活性。香菇多糖能刺激機體的免疫系統(tǒng)，使免疫功能得到恢復和提高，從而起到防癌和抗癌作用。目前國內提取香菇多糖的主要方法有水提醇沉法、鹽析法、超濾法、酶法、復合酶解法、色譜法等。傳統(tǒng)的提取分離香菇嘌呤的方法有熱水浸提法、甲醇熱提法和こ醇熱提法，提取后再經去蛋白、過柱、洗脫處理。孫培龍等采用75%こ醇為溶媒，固液比為I : 10，回流萃取的溫度為微沸，經濃縮，紙電泳分離得到香菇嘌呤。這些方法大多操作繁復、周期長、能耗大、產品純度低。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有提取制備方法的不足，提供ー種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案一種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法，其特征在于包括以下操作步驟(I)提取將干香菇子實體粉碎，加入10-15倍量(V/W)堿水溶液，超聲提取2-3次，每次l_3h，過濾，合并提取液；(2)大孔樹脂富集將上述提取液濃縮，調PH8-9，上大孔樹脂柱吸附，依次用水和60-70%こ醇溶液洗脫，合并水洗液和下柱液，濃縮，加こ醇沉淀，醇沉濃度為65-80%，靜置，濾出沉淀，真空干燥即得香菇多糖，收集醇洗脫液；(3)陽離子交換樹脂純化將上述醇洗脫液濃縮至無醇味，調PH4-5，上陽離子交換樹脂，先用水洗脫，再用4%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置結晶，濾出結晶，干燥即得香菇嘌呤。所述步驟(I)中的堿水溶液為飽和石灰水，超聲提取頻率為25KHz。所述步驟(2)中的大孔樹脂可選AB-8、HPD-450、NKA-9、HPD-800中的ー種。所述步驟(3)中的陽離子交換樹脂可選001X7、201X7、D001-CC中的ー種。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點
I、堿液提取可以除去大量雜質，超聲提取效率高、周期短；2、利用大孔樹脂和離子交換樹脂分離效果好，處理能力大，脫色范圍廣，可以反復再生使用，工作壽命長，運行費用較低；3、本發(fā)明同時制備香菇嘌呤和香菇多糖，原料利用率高。為了進ー步說明本發(fā)明，下面給出本發(fā)明的具體實施例，但并不以此來限定本發(fā)明。
具體實施例方式實施例I將干香菇子實體粉碎，取1kg，加入10倍量(V/W)飽和石灰水溶液，超聲提取2次，每次3h，超聲提取頻率為25KHz，過濾，合并提取液，將上述提取液濃縮，調pH8，上AB-8大孔樹脂柱吸附，依次用5L水和3L60%こ醇溶液洗脫，合并水洗液和下柱液，濃縮，加こ醇沉淀，醇沉濃度為70%，靜置，濾出沉淀，真空干燥即得香菇多糖；收集醇洗脫液，濃縮至無醇味，調pH4. 2，上201X7陽離子交換樹脂，先用水洗脫至Molish反應陰性，再用3L4%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置結晶，濾出結晶，干燥即得香菇嘌呤。實施例2將干香菇子實體粉碎，取1kg，加入15倍量(V/W)飽和石灰水溶液，超聲提取2次，每次2h，超聲提取頻率為25KHz，過濾，合并提取液，將上述提取液濃縮，調pH9，上HPD-450大孔樹脂柱吸附，依次用5L水和4L60%こ醇溶液洗脫，合并水洗液和下柱液，濃縮，加こ醇沉淀，醇沉濃度為65 %，靜置，濾出沉淀，真空于燥即得香菇多糖；收集醇洗脫液，濃縮至無醇味，調PH4. 5，上001 X 7陽離子交換樹脂，先用水洗脫至Molish反應陰性，再用4L4%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置結晶，濾出結晶，干燥即得香菇嘌呤。實施例3將干香菇子實體粉碎，取1kg，加入13倍量(V/W)飽和石灰水溶液，超聲提取3次，每次lh，超聲提取頻率為25KHz，過濾，合并提取液，將上述提取液濃縮，調pH8. 5，上NKA-9大孔樹脂柱吸附，依次用4L水和3L60%こ醇溶液洗脫，合并水洗液和下柱液，濃縮，加こ醇沉淀，醇沉濃度為65%，靜置，濾出沉淀，真空干燥即得香菇多糖；收集醇洗脫液，濃縮至無醇味，調pH4，上D001-CC陽離子交換樹脂，先用水洗脫至Molish反應陰性，再用3. 5L4%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置結晶，濾出結晶，干燥即得香菇嘌呤。實施例4將干香菇子實體粉碎，取1kg，加入12倍量(V/W)飽和石灰水溶液，超聲提取3次，每次3h，超聲提取頻率為25KHz，過濾，合并提取液，將上述提取液濃縮，調pH8. 5，上HPD-800大孔樹脂柱吸附，依次用5L水和3. 5L60%こ醇溶液洗脫，合并水洗液和下柱液，濃縮，加こ醇沉淀，醇沉濃度為70%，靜置，濾出沉淀，真空干燥即得香菇多糖；收集醇洗脫液，濃縮至無醇味，調pH5，上201 X 7陽離子交換樹脂，先用水洗脫至Molish反應陰性，再用3L4%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置結晶，濾出結晶，干燥即得香菇嘌呤。實施例5 將干香菇子實體粉碎，取1kg，加入15倍量(V/W)飽和石灰水溶液，超聲提取2次，每次2h，超聲提取頻率為25KHz，過濾，合并提取液，將上述提取液濃縮，調pH8，上AB-8大孔樹脂柱吸附，依次用5L水和5L60%こ醇溶液洗脫，合并水洗液和下柱液，濃縮，加こ醇沉淀，醇沉濃度為80 %，靜置，濾出沉淀，真空干燥即得香菇多糖；收集醇洗脫液，濃縮至無醇 味，調pH4，上001 X 7陽離子交換樹脂，先用水洗脫至Molish反應陰性，再用2. 5L4%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置結晶，濾出結晶，干燥即得香菇嘌呤。
權利要求
1.一種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法，其特征在于包括以下操作步驟 (1)提取將干香菇子實體粉碎，加入10-15倍量(V/W)堿水溶液，超聲提取2-3次，每次l_3h，過濾，合并提取液； (2)大孔樹脂富集將上述提取液濃縮，調PH8-9，上大孔樹脂柱吸附，依次用水和60-70%乙醇溶液洗脫，合并水洗液和下柱液，濃縮，加乙醇沉淀，醇沉濃度為65-80%，靜置，濾出沉淀，真空干燥即得香菇多糖，收集醇洗脫液； (3)陽離子交換樹脂純化將上述醇洗脫液濃縮至無醇味，調PH4-5，上陽離子交換樹月旨，先用水洗脫，再用4%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置結晶，濾出結晶，干燥即得香菇嘌呤。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法，其特征在于所述步驟(I)中的堿水溶液為飽和石灰水，超聲提取頻率為25KHz。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法，其特征在于所述步驟(2)中的大孔樹脂可選AB-8、HPD-450、NKA-9、HPD-800中的一種。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法，其特征在于所述步驟(3)中的陽離子交換樹脂可選001X7、201X7、D001-CC中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聯(lián)合制備香菇嘌呤和香菇多糖的方法，具體包括如下步驟將干香菇子實體粉碎，加堿液超聲提取，過濾，得到提取液，調pH8-9，上大孔樹脂富集，收集下柱液，依次用水和醇溶液洗脫，將水洗脫液和下柱液合并，濃縮，醇沉濃度為65-80％，濾出沉淀物，干燥即得香菇多糖；收集醇洗脫液，濃縮至無醇味，調pH4-5，上陽離子交換樹脂，依次用水和4％氨水溶液洗脫，收集洗脫液濃縮，放置結晶，濾出結晶干燥即得香菇嘌呤。本發(fā)明工藝簡單，產品純度高，實現(xiàn)了香菇嘌呤和香菇多糖的聯(lián)合制備。
文檔編號C08B37/00GK102649792SQ20111004530
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司