專利名稱:一種從新鮮白首烏中提取多糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域,特別是涉及ー種從新鮮白首烏中提取多糖的方法。
背景技術(shù):
白首烏又叫泰山何首烏,為雙子葉植物藥蘿蘑科植物大根牛皮消的塊根,具有滋補(bǔ)強(qiáng)壯、養(yǎng)血補(bǔ)血、烏須黑發(fā)、收斂精氣、生肌斂瘡、潤腸通便的功效,中醫(yī)常用來治療治久 病虛弱,慢性風(fēng)痹,腰膝酸軟,貧血,腸出血,須發(fā)早白,神經(jīng)衰弱,陰虛久瘧,潰瘍久不收ロ,老人便秘等。隨著人們生活質(zhì)量的提高和生活節(jié)奏的加快,現(xiàn)在白首烏被開發(fā)成片劑、膠囊和藥酒等廣品提聞人體免疫力,市場如景看好。現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明,白首烏多糖是白首烏藥材的主要藥用成分之一,具有降血脂、提高人體免疫力和抗衰老等作用。文獻(xiàn)“白首烏多糖降血脂作用研究”實驗表明白首烏多糖具有降低血清總膽固醇、甘油三酯和低密度脂蛋白,提高高密度脂蛋白的能力。文獻(xiàn)“白首烏化學(xué)成分與現(xiàn)代藥理研究進(jìn)展”實驗表明白首烏多糖有提高人體免疫力的作用?,F(xiàn)有白首烏多糖提取方法較多,多是以干燥的白首烏為原料。如專利“白首烏多糖的提取及其ロ含片制備”,該專利公開的方法為粉碎機(jī)將干燥的白首烏粉碎,用3 10倍こ醇回流提取2 3次,こ醇提取液經(jīng)濃縮回收こ醇,濃縮物另作它用,提取后固體殘渣按ー定料水比I : 8 20、溫度80°C 100°C、時間I 3h,提取I 3次,合并水提取液,水提取液經(jīng)濃縮、こ醇沉淀和干燥得白首烏粗多糖;水提取液經(jīng)酶法去除淀粉、氯仿-正丁醇法去蛋白質(zhì)、こ醇沉淀和干燥等步驟,得白首烏總多糖。專利“白首烏有效部位的制備方法及其在治療失眠藥物中的用途”,該專利公開的方法是干燥白首烏原料水堤,大孔樹脂和DEAE纖維素柱處理,再除蛋白淀粉,得到多糖?,F(xiàn)有提取白首烏多糖的方法采用干燥原料水提取法,エ藝缺點水提液過濾難度較大,因為白首烏含有較多淀粉,粉碎后加熱水提容易糊化,造成后續(xù)純化工藝復(fù)雜、周期長。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從新鮮白首烏中提取多糖的方法,該方法能夠解決干燥白首烏熱水提取過濾難的技術(shù)問題,又能夠提高產(chǎn)品收率。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)解決方案來實現(xiàn)的ー種從新鮮白首烏中提取多糖的方法,其特征在于包括以下步驟I)以新鮮白首烏為原料,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒;2)上述顆粒加8-10倍量酸性水,升溫至40-50°C,添加生物酶,酶解2_3小時,再升溫至90-100°C,抽濾液體,濾渣再加8-10倍量水回流提取,合并兩次液體減壓濃縮至密度I. 05-1. 10,加2-3倍體積95%こ醇醇沉,濾出沉淀物;3)把上述沉淀物加熱水溶解,滴加3%三氯こ酸溶液,充分沉淀,放置,離心,液體再加等體積95 %こ醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥即得白首烏多糖產(chǎn)品。
所述的酸性水為pH4. 5-5. 5的酸性水,酸可選硫酸、鹽酸、磷酸或檸檬酸中的一種。所述的酶可選纖維素酶、淀粉酶、果膠酶和蛋白酶的中兩種或兩種以上的組合,用量為原料的0. 2-0.6%。本發(fā)明的技術(shù)效果有I、本發(fā)明采用新鮮 何首烏為原料,切片后,通蒸汽殺酶和熟化,再加工成顆粒,解決了干料粉碎熱水提取易糊化的問題,液體易過濾;2、本發(fā)明采用生物酶解,能提高多糖的收率,后續(xù)純化工序較為簡單;3、本發(fā)明未采用有毒易燃試劑,生產(chǎn)安全性高,產(chǎn)品安全性高。下面將結(jié)合具體實施方式
進(jìn)ー步說明本發(fā)明,但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例I :取新鮮白首烏,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒,取Ikg顆粒加IOkg酸性水(pH4. 5的鹽酸水溶液),升溫至50°C,添加2g纖維素酶和Ig蛋白酶,酶解3小時,再升溫至90°C,抽濾液體,濾渣再加8kg水回流提取I小時,合并兩次液體減壓濃縮至密度I. 10,加3倍體積95%こ醇醇沉,濾出沉淀物。加適量熱水溶解沉淀物,滴加3%三氯こ酸,溶液不再出現(xiàn)渾濁,放置,離心除去蛋白沉淀物,液體再加等體積95%こ醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首烏多糖產(chǎn)品4. 5g,含量85. 6% (硫酸-苯酚法檢測)。實施例2:取新鮮白首烏,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒,取Ikg顆粒加IOkg酸性水(PH5的硫酸水溶液),升溫至50°C,添加3g淀粉酶和Ig蛋白酶,酶解2小吋,再升溫至90°C,抽濾液體,濾渣再加IOkg水回流提取2小時,合并兩次液體減壓濃縮至密度I. 05,カロ2倍體積95%こ醇醇沉,濾出沉淀物。加適量熱水溶解沉淀物,滴加3%三氯こ酸,溶液不再出現(xiàn)渾濁,放置,離心除去蛋白沉淀物,液體再加等體積95%こ醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首烏多糖產(chǎn)品5. 3g,含量82. 7% (硫酸-苯酚法檢測)。實施例3 取新鮮白首烏,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒,取Ikg顆粒加8kg酸性水(pH5的檸檬酸水溶液),升溫至40°C,添加2g果膠酶、2g淀粉酶和Ig蛋白酶,酶解2小吋,再升溫至100°C,抽濾液體,濾渣再加IOkg水回流提取I小時,合并兩次液體減壓濃縮至密度I. 05,加3倍體積95%こ醇醇沉,濾出沉淀物。加適量熱水溶解沉淀物,滴加3%三氯こ酸,溶液不再出現(xiàn)渾濁,放置,離心除去蛋白沉淀物,液體再加等體積95%こ醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首烏多糖產(chǎn)品6. 2g,含量86. 7% (硫酸-苯酚法檢測)。實施例4 取新鮮白首烏,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒,取5kg顆粒加50kg酸性水(PH5的磷酸水溶液),升溫至45°C,添加5g纖維酶、5g淀粉酶和5g蛋白酶,酶解3小吋,再升溫至90°C,抽濾液體,濾渣再加50kg水回流提取2小時,合并兩次液體減壓濃縮至密度I. 10,加2倍體積95%こ醇醇沉,濾出沉淀物。加適量熱水溶解沉淀物,滴加3%三氯こ酸,溶液不再出現(xiàn)渾濁,放置,離心除去蛋白沉淀物,液體再加等體積95%こ醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首烏多糖產(chǎn)品29. 5g,含量84. 2% (硫酸-苯酚法檢測)。實施例5 取新鮮白首烏,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒,取IOkg顆粒加IOOkg酸性水(PH5的硫酸水溶液),升溫至50°C,添加15g纖維酶、5 g淀粉酶和3g蛋白酶,酶解2小時,再升溫至90°C,抽濾液體,濾渣再加80kg水回流提取2小時,合并兩次液體減壓濃縮至密度I. 08,加3倍體積95%こ醇醇沉,濾出沉淀物。加適量熱水溶解沉淀物,滴加3%三氯こ酸,溶液不再出現(xiàn)渾濁,放置,離心除去蛋白沉淀物,液體再加等體積95%こ醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥,得白首烏多糖產(chǎn)品61. 3g,含量85. 1% (硫酸-苯酚法檢測)。
權(quán)利要求
1.ー種從新鮮白首烏中提取多糖的方法,其特征在于包括以下步驟 1)以新鮮白首烏為原料,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒; 2)上述顆粒加8-10倍量酸性水,升溫至40-50°C,添加生物酶,酶解2-3小時,再升溫至90-100°C,抽濾液體,濾渣再加8-10倍量水回流提取,合并兩次液體減壓濃縮至密度I.05-1. 10,加2-3倍體積95%こ醇醇沉,濾出沉淀物; 3)把上述沉淀物加熱水溶解,滴加3%三氯こ酸溶液,充分沉淀,放置,離心,液體再加等體積95 %こ醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥即得白首烏多糖產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從新鮮白首烏中提取多糖的方法,其特征在于步驟2)中所述的酸性水為PH4. 5-5. 5的酸性水,酸可選硫酸、鹽酸、磷酸或檸檬酸中的ー種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種從新鮮白首烏中提取多糖的方法,其特征在于步驟2)中所述的酶可選纖維素酶、淀粉酶、果膠酶和蛋白酶的中兩種或兩種以上的組合,用量為原料的O.2-0. 6%。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種從新鮮白首烏中提取多糖的方法。方法步驟是1)以新鮮白首烏為原料,切薄片,通蒸汽30-60分鐘后,切成顆粒;2)上述顆粒加8-10倍量酸性水,升溫至40-50℃,添加生物酶,酶解2-3小時,再升溫至90-100℃,抽濾液體,濾渣再加8-10倍量水回流提取,合并兩次液體減壓濃縮至密度1.05-1.10,加2-3倍體積95%乙醇醇沉,濾出沉淀物;3)把上述沉淀物加熱水溶解,滴加3%三氯乙酸溶液,充分沉淀,放置,離心,液體再加等體積95%乙醇溶液醇沉,沉淀物真空干燥即得白首烏多糖產(chǎn)品。采用該方法生產(chǎn)白首烏多糖,工藝步驟操作簡單,產(chǎn)品收率高,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C08B37/00GK102649822SQ20111004534
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司