專利名稱：一類短鏈高吸油性樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及一類短鏈高吸油性樹脂材料，具體是介紹了一類疏松多孔型短鏈 高吸油性樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
高吸油性樹脂是一種具有三維網(wǎng)狀化學(xué)交聯(lián)結(jié)構(gòu)的樹脂，近些年來發(fā)展迅速，傳 統(tǒng)的制備方法是懸浮聚合法和乳液聚合法。懸浮聚合法合成出來的樹脂三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不完 全，粒徑大。乳液聚合法體系不穩(wěn)定，制備過程需破乳，成本較高。因此這兩種方法都存在 一定的缺陷。懸浮態(tài)乳液聚合是在懸浮聚合和乳液聚合的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種制備疏松多 孔型樹脂的新方法。通過懸浮態(tài)乳液聚合，可以很好的控制聚合物的顆粒形態(tài)及性能，得到 的聚合物加工性能好。高吸油性樹脂的合成原料可以分為丙烯酸酯類和烯烴類，但由于后者價(jià)格昂貴， 故多采用丙烯酸酯類物質(zhì)進(jìn)行合成。丙烯酸酯類高吸油性樹脂按單體的結(jié)構(gòu)劃分，可分為 長(zhǎng)鏈丙烯酸酯類高吸油性樹脂和短鏈丙烯酸酯類高吸油性樹脂。丙烯酸長(zhǎng)鏈酯聚合活性 低、價(jià)格昂貴。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于降低成本，提供一種可以制備疏松多孔的短鏈高 吸油性樹脂的方法，以解決上述已有技術(shù)的不足。本發(fā)明提供了一種短鏈高吸油性樹脂的制備方法，包括如下步驟將引發(fā)劑、乳化劑、短鏈丙烯酸酯類單體、沉淀劑、分散劑、加入分散介質(zhì)中，在 100 500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率下，通氮?dú)獬?0 50分鐘，反應(yīng)溫度為70 90攝氏度， 進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng)進(jìn)行0 100分鐘后加入交聯(lián)劑，繼續(xù)反應(yīng)至少2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng) 冷卻、分離、索氏提取器抽提至少12小時(shí)、真空干燥得到高吸油性樹脂。其中，其重量配方組分為丙烯酸酯類單體100份交聯(lián)劑30 65份乳化劑1 9份沉淀劑100 200份分散劑0. 5 4. 75份分散介質(zhì)10 100份引發(fā)劑0.1 1.25份制備該樹脂時(shí)所用的丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基 丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯等；交聯(lián)劑為N，N’_亞甲基酸丙烯酰胺、 鄰苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯等一種或一種以上的混合物；分散劑為聚乙烯醇；自由基引發(fā)劑是過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、過硫酸鉀等一種或一種以上的混合物；沉淀劑為環(huán)己烷；分散介質(zhì)為去離子水；乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉、司班80等一種或者一種以上 的混合物。本發(fā)明與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)便易行，通過引 發(fā)劑和分散劑的用量，控制攪拌速率等反應(yīng)條件的適當(dāng)調(diào)節(jié)，可控制聚合物顆粒中初級(jí)粒 子的大小，得到內(nèi)部具有三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、外觀疏松多孔的高吸油性樹脂，得到的短鏈高吸油 性樹脂吸油率大、保油能力強(qiáng)、再生利用率高。
具體實(shí)施例方式下面詳細(xì)說明本發(fā)明并給出幾個(gè)實(shí)施例實(shí)施例1 將0. 025克過硫酸鉀、0. 5克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升甲基丙烯酸丁 酯、5毫升甲基丙烯酸甲酯、20毫升環(huán)己烷、0. 12克聚乙烯醇加入3. 3毫升去離子水中，通氮 氣除氧15分鐘，升溫至80攝氏度，調(diào)節(jié)攪拌速率250轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng) 進(jìn)行15分鐘加入5毫升鄰苯二甲酸二烯丙酯，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提 取器抽提12小時(shí)、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對(duì)甲苯的吸油倍率為18倍。實(shí)施例2 將0. 032克過硫酸鉀、0. 5克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升甲基丙烯酸丁 酯、5毫升丙烯酸甲酯、20毫升環(huán)己烷、0. 12克聚乙烯醇、加入10毫升去離子水中，通氮?dú)?除氧50分鐘，升溫至70攝氏度，調(diào)節(jié)攪拌速率250轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng)進(jìn) 行15分鐘之后加入5毫升鄰苯二甲酸二烯丙酯反應(yīng)，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、 索氏提取器抽提12小時(shí)、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對(duì)甲苯的吸油倍率為15倍。實(shí)施例3 將0. 025克偶氮二異丁腈、0. 4克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升甲基丙烯酸 丁酯、5毫升甲基丙烯酸乙酯、20毫升環(huán)己烷、0. 1克聚乙烯醇加入8毫升去離子水中，通氮 氣除氧10分鐘，升溫至80攝氏度，調(diào)節(jié)攪拌速率250轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng) 進(jìn)行30分鐘加入6克N，N’ -亞甲基酸丙烯酰胺，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏 提取器抽提12小時(shí)、真空干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對(duì)甲苯的吸油倍率為8倍。實(shí)施例4 將0. 025克過氧化苯甲酰、0. 6克司班80、5毫升丙烯酸丁酯、5毫升甲 基丙烯酸甲酯、20毫升環(huán)己烷，0. 12克聚乙烯醇加入10毫升去離子水中，通氮?dú)獬?0分 鐘，升溫至90攝氏度，調(diào)節(jié)攪拌速率100轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng)進(jìn)行15分鐘 加入5毫升二乙烯基苯，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提12小時(shí)、真空 干燥得到高吸油性樹脂。所得高吸油性樹脂對(duì)甲苯的吸油倍率為6倍。實(shí)施例5 將0. 025克過硫酸鉀、0. 5克十二烷基苯磺酸鈉、5毫升丙烯酸丁酯、7. 5 毫升甲基丙烯酸乙酯、20毫升環(huán)己烷、0. 16克聚乙烯醇加入10毫升去離子水中，通氮?dú)獬?氧15分鐘，升溫至85攝氏度，調(diào)節(jié)攪拌速率300轉(zhuǎn)/分鐘，進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng)進(jìn)行 100分鐘加入5毫升二乙烯基苯，繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提12小 時(shí)、真空干燥得到高吸油性樹脂。
所得高吸油性樹脂對(duì)甲苯的吸油 倍率為5倍。
權(quán)利要求
一類短鏈高吸油性樹脂的合成方法是以短鏈的丙烯酸酯類為單體，在交聯(lián)劑、乳化劑、沉淀劑、分散劑、分散介質(zhì)、引發(fā)劑存在下進(jìn)行共聚反應(yīng)而制得的，其重量配方組分為丙烯酸酯類單體100份交聯(lián)劑30～65份乳化劑1～9份沉淀劑100～200份分散劑0.5～4.75份分散介質(zhì) 10～100份引發(fā)劑0.1～1.25份
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高吸油性樹脂合成方法，其特征在于將引發(fā)劑、乳化劑、短 鏈丙烯酸酯類單體、沉淀劑、分散劑、加入分散介質(zhì)中，在100 500轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速率 下，通氮?dú)獬?0 50分鐘，反應(yīng)溫度為70 90攝氏度，進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng)進(jìn)行 0 100分鐘后加入交聯(lián)劑，繼續(xù)反應(yīng)至少2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提至少 12小時(shí)、真空干燥得到高吸油性樹脂。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時(shí)所用的短鏈丙烯 酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙 酯、丙烯酸丁酯等。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時(shí)所用的交聯(lián)劑 為N，N’ -亞甲基酸丙烯酰胺、鄰苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯基苯等一種或一種以上的混合 物。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時(shí)所用的分散劑為聚乙烯醇。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時(shí)所用的自由基引 發(fā)劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、過硫酸鉀等一種或一種以上的混合物。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時(shí)所用的沉淀劑為 環(huán)己烷。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時(shí)所用的分散介質(zhì) 為去離子水。
9.按照權(quán)利要求1或2所述的高吸油性樹脂其特征在于制備該樹脂時(shí)所用的乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉，司班80等一種或者一種以上的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一類短鏈高吸油性樹脂的制備方法，其特點(diǎn)是將分散劑、沉淀劑、乳化劑、短鏈丙烯酸酯類單體、引發(fā)劑加入分散介質(zhì)中，攪拌、通氮?dú)獬?、升溫，進(jìn)行懸浮態(tài)乳液聚合，反應(yīng)進(jìn)行一定時(shí)間后加入交聯(lián)劑，繼續(xù)反應(yīng)至少2小時(shí)，產(chǎn)物經(jīng)冷卻、分離、索氏提取器抽提至少12小時(shí)、真空干燥。借助本發(fā)明所公開的制備方法，可以得到疏松多孔型短鏈高吸油性樹脂，對(duì)甲苯的吸油倍率最高達(dá)18倍。
文檔編號(hào)C08F220/14GK101880353SQ20101022862
公開日2010年11月10日 申請(qǐng)日期2010年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月3日
發(fā)明者冀乃一, 曲榮君, 王春華, 陳厚 申請(qǐng)人:魯東大學(xué)