專利名稱：一種烷氧基硅油的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅油的制備方法，具體是一種烷氧基硅油的制備方法。
背景技術(shù)：
烷氧基硅油最早是以二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷經(jīng)醇解、水解、中和等步驟制備的，隨著有機(jī)硅工業(yè)的迅速發(fā)展，大量的副產(chǎn)物如一甲基三氯硅烷、有機(jī)氯硅烷高沸物等無法利用，成為制約有機(jī)硅工業(yè)發(fā)展的瓶頸，逐步出現(xiàn)了以這些副產(chǎn)物為主制備的烷氧基硅油?，F(xiàn)有技術(shù)制備烷氧基硅油時(shí)存在如下問題1、烷氧基硅油的分子量和粘度調(diào)整比較困難；2、制備的原料來源單一且價(jià)格較高，導(dǎo)致制備成本高，適用性不強(qiáng)；3、醇解反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體排除的不夠迅速，導(dǎo)致后續(xù)脫酸時(shí)間長(zhǎng)，而在中和工序中需要較大量的中和劑，增加了制備的原料和時(shí)間成本；4、中和后的物料中還殘存有不少氯，時(shí)間一長(zhǎng)烷氧基硅油就會(huì)返酸，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的保存期縮短。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種烷氧基硅油的制備方法，制備原料來源多樣，可快速抽走反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫氣體，另外還可進(jìn)一步中和后期殘存的氯，延長(zhǎng)產(chǎn)品保存期，烷氧基硅油的烷氧基含量可以控制在10% 30%。一種烷氧基硅油的制備方法，包括(1)向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的含Si-CI的有機(jī)硅混合物，然后向反應(yīng)釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35 45份，水3 10份，2 小時(shí)內(nèi)滴完，溫度控制在70°C以下，產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內(nèi)；( 向上述物料中加入25 45份的尿素，然后再加入10 30份的碳酸鈉，溫度控制在70°C以內(nèi)，靜止分層后回收下層鹽酸脲，向粗制烷氧基硅油中加入2 8份的碳酸鈉進(jìn)行中和，溫度控制在 20 40°C，當(dāng)PH為5 7時(shí)，再加0. 02 0. 08份的氨水，當(dāng)PH值為7 8. 5時(shí)，過濾得到烷氧基含量為10 30%的烷氧基硅油。本發(fā)明本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比具有顯著的技術(shù)進(jìn)步1、本發(fā)明采用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有機(jī)硅混合物中，僅僅改變水的用量就可以任意調(diào)整烷氧基硅油的分子量和粘度，操作簡(jiǎn)便易控；2、本發(fā)明所用的原料來源多樣，價(jià)格都非常低，有些是廠家的副產(chǎn)物(可免費(fèi)贈(zèng)送，既解決了廠家的副產(chǎn)物難于處理的問題，又可做為本發(fā)明的原材料)，消耗少，收率高， 制備成本低，價(jià)格優(yōu)勢(shì)明顯；成品為淡黃色及無色透明液體，烷氧基含量為10 30% ；3、反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜，可以更快抽走反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體，這樣滴完甲醇和水的混合物后不需要長(zhǎng)時(shí)間脫酸或者鼓氣，就可以直接加尿素進(jìn)行中和工序，同時(shí)減少中和時(shí)加入的尿素的用量，節(jié)省制備成本和時(shí)間，當(dāng)鹽酸含量高于25% 時(shí)可當(dāng)做工業(yè)鹽酸使用；4、中和后期加入少量的氨水可以中和沒有醇解或水解的Si-Cl可以延緩?fù)檠趸栌头邓?，延長(zhǎng)產(chǎn)品的保存期；5、尿素與氯化氫反應(yīng)得到的鹽酸脲也可以回收利用。
具體實(shí)施例方式一種烷氧基硅油的制備方法，包括如下步驟(1)醇水混合解5、向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的含Si-Cl的有機(jī)硅混合物，所述含Si-Cl的有機(jī)硅混合物為根據(jù)產(chǎn)品需要從有機(jī)硅重整精餾高沸物、有機(jī)硅重整混沸物、甲基氯硅烷混合單體、甲基氯硅烷高沸物、一甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷廢高沸物、甲基氯硅烷共沸物中選擇 2 3種。具體實(shí)施時(shí)，根據(jù)產(chǎn)品需要從有機(jī)硅重整精餾高沸物、有機(jī)硅重整混沸物、甲基氯硅烷混合單體、甲基氯硅烷高沸物、一甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷廢高沸物、甲基氯硅烷共沸物中取出2 3種按一定比例混合投入反應(yīng)釜內(nèi)。然后向反應(yīng)釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35 45份，水3 10份，2小時(shí)內(nèi)滴完，溫度控制在70°C以下，產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內(nèi)。吸收釜內(nèi)溫度控制在60°C以內(nèi)，當(dāng)鹽酸濃度大于25%時(shí)即可回收，當(dāng)作工業(yè)級(jí)鹽酸利用。當(dāng)含Si-Cl的有機(jī)硅混合物包括有機(jī)硅重整精餾高沸時(shí)，有機(jī)硅重整精餾高沸含有不低于5%的二甲基二氯硅烷和不低于的三甲基氯硅烷。本發(fā)明采用醇和水的混合物滴加到含Si-Cl的有機(jī)硅混合物中，僅僅改變水的用量就可以任意調(diào)整烷氧基硅油的分子量和粘度，操作簡(jiǎn)便易控；用真空抽氯化氫可以更快抽走反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體，這樣滴完甲醇和水的混合物后不需要長(zhǎng)時(shí)間脫酸或者鼓氣， 就可以直接加尿素進(jìn)行中和工序；同時(shí)，由于迅速地抽走氯化氫氣體，可減少氯化氫氣體的殘余量，節(jié)省后續(xù)中和時(shí)加入的尿素的用量。(2)中和向上述物料中加入25 45份的尿素，然后再加入10 30份的碳酸鈉，尿素和氯化氫氣體的主要反應(yīng)式如下CO (NH2) 2+HC1 = CO (NH2) 2 · HCl碳酸鈉與氯化氫氣體的主要反應(yīng)如下Na2C03+2HCl = 2NaCl+H20+C02溫度控制在70°C以內(nèi)，靜止分層后回收下層鹽酸脲。向粗制烷氧基硅油中加入 2 8份的碳酸鈉進(jìn)行中和，溫度控制在20 40°C，當(dāng)PH為5 7時(shí)，再加0. 02 0. 08份的氨水，當(dāng)PH值為7 8. 5時(shí)，過濾即可得到烷氧基含量為10 30%的烷氧基硅油。在中和工序的后期加入少量氨水的作用是中和反應(yīng)物中殘存的氯，可以延緩?fù)檠趸栌头邓幔?延長(zhǎng)產(chǎn)品的保存期，氨水與殘存的氯的反應(yīng)式為(-Si-CI-) 2+2NH3+H20 = -Si_0-Si-+2NH4C1下面通過具體實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步闡述，但并不限于此列舉的實(shí)施例。實(shí)施例1 一種烷氧基硅油的生產(chǎn)方法，按烷氧基硅油原料重量配比，將100份的含Si-CI的有機(jī)硅混合物投入反應(yīng)釜內(nèi)，其中包括有機(jī)硅重整精餾高沸32份、有機(jī)硅重整混沸32份、甲基氯硅烷混合單體36份，啟動(dòng)攪拌，在70°C以內(nèi)向反應(yīng)釜中滴加甲醇和水的混合物(其中包括39. 5份的甲醇和6份的水)，2小時(shí)內(nèi)滴完，溫度控制在70°C以下，產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內(nèi)。向上述物料中加入40份的尿素和18份碳酸鈉，溫度控制在70°C以內(nèi)。加完后靜止分層，分出下層的鹽酸脲回收利用。往釜內(nèi)的粗制烷氧基硅油中加入6份的碳酸鈉中和，當(dāng)中和至PH = 5-7時(shí)，加入 0. 06份的氨水直到PH = 7-8. 5，溫度控制在20-40°C。放料過濾，把過濾好的烷氧基硅油投入沉降釜內(nèi)沉降10天以后再次過濾，所得成品為淡黃色及無色透明液體，烷氧基含量為10 30%，粘度(25°C，mpa. s) :10。實(shí)施例2-13的具體操作步驟與實(shí)施例1相同，不同的僅在于物料比，具體數(shù)據(jù)請(qǐng)參見表1，各實(shí)施例的物料比及產(chǎn)量均以重量份計(jì)。表 權(quán)利要求
1.一種烷氧基硅油的制備方法，其特征在于包括(1)向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的含 Si-Cl的有機(jī)硅混合物，然后向反應(yīng)釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35 45份，水 3 10份，2小時(shí)內(nèi)滴完，溫度控制在70°C以下，產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內(nèi)； (2)向上述物料中加入25 45份的尿素，然后再加入10 30份的碳酸鈉，溫度控制在 70°C以內(nèi)，靜止分層后回收下層鹽酸脲，向粗制烷氧基硅油中加入2 8份的碳酸鈉進(jìn)行中和，溫度控制在20 40°C，當(dāng)PH為5 7時(shí)，再加0. 02 0. 08份的氨水，當(dāng)PH值為7 8. 5時(shí)，過濾得到烷氧基含量為10 30%的烷氧基硅油。
2.如權(quán)利要求1所述的烷氧基硅油的制備方法，其特征在于所述含Si-Cl的有機(jī)硅混合物為根據(jù)產(chǎn)品需要從有機(jī)硅重整精餾高沸物、有機(jī)硅重整混沸物、甲基氯硅烷混合單體、甲基氯硅烷高沸物、一甲基三氯硅烷、甲基氯硅烷廢高沸物、甲基氯硅烷共沸物中選擇 2 3種。
3.如權(quán)利要求2所述的烷氧基硅油的制備方法，其特征在于當(dāng)含Si-Cl的有機(jī)硅混合物包括有機(jī)硅重整精餾高沸時(shí)，有機(jī)硅重整精餾高沸含有不低于5%的二甲基二氯硅烷和不低于的三甲基氯硅烷。
4.如權(quán)利要求1所述的烷氧基硅油的制備方法，其特征在于吸收釜內(nèi)溫度控制在 60°C以內(nèi)，當(dāng)鹽酸濃度大于25%時(shí)回收當(dāng)作工業(yè)級(jí)鹽酸利用。
全文摘要
一種烷氧基硅油的制備方法，包括(1)向反應(yīng)釜內(nèi)內(nèi)投入100份的含Si-Cl的有機(jī)硅混合物，然后向反應(yīng)釜中滴加甲醇和水的混合物，其中甲醇35～45份，水3～10份，2小時(shí)內(nèi)滴完，溫度控制在70℃以下，產(chǎn)生的氯化氫氣體用真空抽入吸收釜內(nèi)；(2)向上述物料中加入25～45份的尿素，然后再加入10～30份的碳酸鈉，溫度控制在70℃以內(nèi)，靜止分層后回收下層鹽酸脲，向粗制烷氧基硅油中加入2～8份的碳酸鈉進(jìn)行中和，溫度控制在20～40℃，當(dāng)pH為5～7時(shí)，再加0.02～0.08份的氨水，當(dāng)pH值為7～8.5時(shí)，過濾得到烷氧基含量為10～30％的烷氧基硅油。
文檔編號(hào)C08G77/18GK102276839SQ201010203309
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2010年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月12日
發(fā)明者龔明軍 申請(qǐng)人:龔明軍