專利名稱：雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及密封膠的制備領域，特別是涉及一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠 的制備方法。
背景技術：
目前，通用的聚氨酯密封膠由于彈性好、低溫柔韌性好、耐磨，并具有較高的物理 力學性能，在民用領域得到了廣泛的應用，包括汽車、建筑等很多領域。但聚氨酯本身有其 不足對無孔材料的粘接一般需要以底膠進行表面處理；高溫高濕的環(huán)境容易引起膠層的 發(fā)泡；對于端NC0的預聚體，由于對濕氣敏感，貯存穩(wěn)定性差；另外，聚氨酯密封膠的耐熱性 能一般。上述聚氨酯密封膠的各種不足限制了其應用。尤其是在不施用底膠的情況下，無 法保證對玻璃、金屬及各種工程塑料等各種材料的的粘效效果。

發(fā)明內(nèi)容
基于上述現(xiàn)有技術所存在的問題，本發(fā)明實施例提供一種雙組分硅氧烷改性聚氨 酯密封膠的制備方法，提供一種快速固化，彈性好，粘接范圍廣的，綜合有機硅密封膠和聚 氨酯密封膠優(yōu)點的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠。本發(fā)明的目的是通過下述技術方案實現(xiàn)的本發(fā)明實施例提供一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，包括制備聚氨酯預聚體制備聚氨酯預聚體的各原料按質量百分比計，包括鄰苯二甲酸二辛酯10 25%、兩官能度聚醚多元醇50 65%和二苯基甲烷二異 氰酸酯10 25% ；將鄰苯二甲酸二辛酯、兩官能度聚醚多元醇和二苯基甲烷二異氰酸酯加入到合成 反應釜中，升溫至60 80V，反應3 5小時，合成反應完成，得到聚氨酯預聚體；合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體按下述質量比取合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體的各原料，包括上述制得的聚氨酯預聚體含氨基的硅氧烷為10 1 3 ；將上述制得的聚氨酯預聚體加熱至50°C，加入含氨基的硅氧烷，加熱至70°C，反 應1 3小時，合成反應完成，得到端硅氧烷改性聚氨酯預聚體；制備第一組分制備第一組分的各原料按質量百分比計，包括上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體30 60%、增塑劑15 30%、無機填料 20 50%、觸變劑3 5%和有機硅粘附促進劑1 3% ；將上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體、增塑劑、無機填料、觸變劑和有機硅粘 附促進劑混合均勻后，即制得該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第一組分；制備第二組分
制備第二組分的各原料按質量百分比計，包括增塑劑20 40 %、無機填料45 70 %、固化劑3 5 %、觸變劑3 5 %、表面活 性劑3 5%和催化劑0. 01 ；將增塑劑、無機填料、固化劑、觸變劑、表面活性劑和催化劑混合均勻后，即制得該 硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第二組分；復配將所述第一組分與所述第二組分按0. 8 1. 2 0. 8 1. 2的質量比混合 后，即得到雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠。通過上述本發(fā)明實施例提供的技術方案可以看出，本發(fā)明實施例的制備方法中通 過對聚氨酯鏈段結構設計、硅氧烷鏈段單元的引入以及對固化劑、無機填料、觸變劑的合理 搭配，并且配合使用高效粘附促進劑使制得的密封膠能夠快速達到極高的粘接效果、并具 有良好的操作穩(wěn)定性和對各種基材的廣泛適用性。使制得的該密封膠可以在不施用任何底 膠的情況下，對多種材料進行粘接和密封。
具體實施例方式為便于理解，下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例一本實施例一提供一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，制得的密封膠 粘接范圍廣泛，力學性能優(yōu)異，操作性良好，適用于多種基材的粘接和密封，該制備方法具 體包括A、制備聚氨酯預聚體制備聚氨酯預聚體的各原料按質量百分比計，包括鄰苯二甲酸二辛酯10 25%、兩官能度聚醚多元醇50 65%和二苯基甲烷二異 氰酸酯10 25% ；將鄰苯二甲酸二辛酯、兩官能度聚醚多元醇和二苯基甲烷二異氰酸酯加入到合成 反應釜中，升溫度60 80°C，反應3 5小時，合成反應完成，得到聚氨酯預聚體，它是一種 硅氧烷化改性聚氨酯預聚體；該制備聚氨酯預聚體步驟還可以包括待合成反應完成后取樣，并通過測試取樣 的粘度、異氰酸酯的百分含量來確認制得的聚氨酯預聚體是否合格步驟，若測試取樣的異 氰酸酯的百分含量為1 5%、在25°C溫度條件下的粘度為2000 SOOOmPa s，則確認制 得合格的聚氨酯預聚體；B、合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體所用原料為上述制得的聚氨酯預聚體與含氨基 的硅氧烷，按上述制得的聚氨酯預聚體含氨基的硅氧烷質量比為10 1 3的用量取各 原料；將上述制得的聚氨酯預聚體加熱到50°C，加入含氨基的硅氧烷，加熱到70°C，反 應1 3小時，合成反應完成，得到端硅氧烷改性聚氨酯預聚體；該合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體的步驟還可以包括待合成反應完成后取樣， 并通過測試取樣的粘度、異氰酸酯百分含量來確認制得的硅氧烷改性聚氨酯預聚體是否 合格的步驟，若測試取樣的異氰酸酯百分含量為0，在25°C溫度條件下的粘度為10000 35000mPa s，則確認制得合格的硅氧烷改性聚氨酯預聚體；制備第一組分制備第一組分的各原料按質量百分比計，包括上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體30 60%、增塑劑15 30%、無機填料 20 50%、觸變劑3 5%和有機硅粘附促進劑1 3% ；將上述制備步驟中制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體、增塑劑、無機填料、觸變劑 和有機硅粘附促進劑混合均勻后，即制得該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第一組分；制備第二組分制備第二組分的各原料按質量百分比計，包括增塑劑20 40 %、無機填料45 70 %、固化劑3 5 %、觸變劑3 5 %、表面活 性劑3 5%和催化劑0. 01 ；將增塑劑、無機填料、固化劑、觸變劑、表面活性劑和催化劑混合均勻后，即制得該 硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第二組分；復配將制得的所述第一組分與所述第二組分按0. 8 1. 2 0. 8 1. 2的質量 比混合后，即得到雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠。上述制備聚氨酯預聚體步驟中，還可以加入三官能度聚醚多元醇，所加入三官能 度聚醚多元醇的分子量為5000，所加入三官能度聚醚多元醇的用量按質量百分比計為5 10%。上述制備方法的制備聚氨酯預聚體步驟中，所用的兩官能度聚醚多元醇的分子量 為2000、4000中的任一種。上述制備方法的合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體步驟中，所用的含氨基的硅氧烷 為氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、 Y“巰基丙基三甲氧基硅烷中的任一種。上述制備方法的制備第一組分步驟中，所用的增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯 二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯中的任一種；所用的無機填料為800目的粉末碳酸鈣、1250目的輕質碳酸鈣、粉末氧化鈣、吸油 值為110ml/100g的碳黑中的任一種或任意幾種；所用的觸變劑為比表面積為200m2/g的氣相二氧化硅、氫化蓖麻油中的任一種；所用的有機硅粘附促進劑為、_巰基丙基三甲氧基硅烷、N-0 -氨乙基-Y _氨丙 基三甲氧基硅烷中的任一種；所用的增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯 中的任一種；所用的催化劑為二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、雙(二甲氨基乙基)醚中的任意一 種或幾種的組合。上述制備方法的制備第二組分步驟中，所用的無機填料為400目沉淀法重質碳酸 鈣，脂肪酸處理的重質碳酸鈣，1250目的輕質碳酸鈣中的任一種或任意幾種；所用的觸變劑為比表面積200m2/g的氣相二氧化硅；所用的所用的表面活性劑為二甲基硅氧烷聚醚共聚物；所用的固化劑為水。
本發(fā)明實施例中通過對聚氨酯鏈段結構設計、硅氧烷鏈段單元的引入以及對固化 劑、無機填料、觸變劑采用相應的配比，并且由于配合使用高效粘附促進劑使制得的雙組分 硅氧烷改性聚氨酯密封膠可達到快速粘接的目的，并具有良好的操作穩(wěn)定性和對各種基材 的廣泛適用性。使制得的該密封膠可以在不施用任何底膠的情況下，對多種材料進行粘接 和密封。實施例二本實施例二提供一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，制得的密封膠 可適用于各種無底膠處理的無孔材料、工程塑料，各種漆面基材的粘接和密封，該制備方法 具體包括A、制備聚氨酯預聚體按下述配比取原料原料配比(質量份)聚氧化丙烯二醇(分子量為2000) 65鄰苯二甲酸二辛酯20二苯基甲烷二異氰酸酯15將20質量份的鄰苯二甲酸二辛酯、65質量份的兩官能度聚醚多元醇、15質量份的 二苯基甲烷二異氰酸酯加入到合成反應釜中，升溫度60 80°C，反應3小時，測得粘度為 SOOOmPa s(25°C )，NC0%為2. 30，合成反應完成，制得聚氨酯預聚體；B、合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體取100質量份的上述聚氨酯預聚體，加熱到50°C，加入27質量份巰基 丙基三甲氧基硅烷，加熱到70°C，反應3. 5小時，檢測反應產(chǎn)物中無NC0殘余、粘度為 15000mPa s(25°C )，合成反應完成，制得端硅氧烷改性聚氨酯預聚體；制備第一組分，按下述配比取各原料原料配比(質量份)上述步驟B制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體38鄰苯二甲酸二辛酯151250目輕質碳酸鈣32炭黑9氧化鈣1氫化蓖麻油3N-0-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷2制備方法將38質量份的上述制備步驟中制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體、15 質量份的鄰苯二甲酸二辛酯、32質量份的碳酸鈣、9質量份的炭黑、1質量份氧化鈣、3質量 份的氫化蓖麻油、2質量份的N-0-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷混合均勻后，即制得固 含為100%該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第一組分；制備第二組分，按下述配比取各原料原料配比(質量份)鄰苯二甲酸二辛酯35800粉末碳酸鈣44. 7
7
炭黑
二甲基硅氧烷聚醚共聚物 水
氣相二氧化硅 二月桂酸二丁基錫 雙(二甲氨基乙基)醚
10 4 3 3 0. 2 0. 1
第二組分制備方法將35質量份的鄰苯二甲酸二辛酯、44. 7質量份的800目粉末 碳酸鈣、10質量份的炭黑、3質量份的水、3質量份的氣相二氧化硅、4質量份的二甲基硅氧 烷聚醚共聚物、0.2質量份的二月桂酸二丁基錫、0. 1質量份的雙(二甲氨基乙基)醚混合 均勻后，即制得該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第二組分；復配將上述制得的第一組分與第二組分按1. 2 0. 8質量比混合，即得到硅氧烷 改性聚氨酯密封膠，該密封膠可以用于各種無底膠材料的粘接與密封。實施例三本實施例三提供一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，制得的密封膠 可適用于各種無底膠處理的無孔材料、工程塑料，及對各種漆面基材的粘接和密封等，該制 備方法具體包括
A、制備聚氨酯預聚體
按下述配比取制備聚氨酯預聚體各原料
(分子量為2000) (分子量為5000)
原料
聚氧化丙烯 聚氧化丙烯 鄰苯二甲酸 二苯基甲烷二異氰酸酯 將17質量份的鄰苯二甲酸
匕曰
辛 .1
配比(質量份) 60 5
17
18；辛酯、60質量份的兩官能度聚醚多元醇、5質量份 的三官能度聚醚多元醇、18質量份的二苯基甲烷二異氰酸酯加入到合成反應釜中，升溫度 60-80°C，反應3小時，測得產(chǎn)物的粘度為6500mPa s(25°C )>NC0% (異氰酸酯百分含量) 為3. 40，合成反應完成，制得聚氨酯預聚體；B、合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體取100質量份的上述聚氨酯預聚體加熱到50°C，加入19質量份氨丙基三 乙氧基硅烷，加熱到70°C，反應3小時，檢測反應產(chǎn)物中無NC0殘余，且檢測產(chǎn)物粘度為 20000mPa s(25°C )則合成反應完成，制得端硅氧烷改性聚氨酯預聚體；制備第一組分，按下述配比取各原料原料上述步驟B制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體鄰苯二甲酸二異壬酯粉末碳酸鈣(800目)炭黑氧化鈣氣相二氧化硅
配比(質量份) 50 21 18
5 1 3
N-0-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷2;第一組分的制備方法將50質量份的上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體、21 質量份的鄰苯二甲酸二異壬酯、18質量份的粉末碳酸鈣(800目)、5質量份的炭黑、1質量 份氧化鈣、3質量份的氣相二氧化硅、2質量份的N- 0 -氨乙基-Y _氨丙基三甲氧基硅烷混 合均勻后，即制得固含為100%的硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第一組分；制備第二組分，按下述配比取各原料原料配比(質量份)鄰苯二甲酸二辛酯30脂肪酸處理重質碳酸鈣44.8炭黑13二甲基硅氧烷聚醚共聚物5水4氣相二氧化硅3二月桂酸二丁基錫0.2;第二組分的制備方法將30質量份的鄰苯二甲酸二辛酯、44. 8質量份的脂肪酸處 理重質碳酸鈣、13質量份的炭黑、5質量份的二甲基硅氧烷聚醚共聚物、4質量份的水、3質 量份的氣相二氧化硅、0. 2質量份的二月桂酸二丁基錫混合均勻后，即制得硅氧烷改性聚氨 酯密封膠的第二組分；復配將第一組分與第二組分按0. 8 1.2的質量比混合，即得到硅氧烷改性聚氨 酯密封膠，該密封膠可以用于各種無底膠材料的粘接與密封。實施例四本實施例四提供一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，制得的密封膠 可適用于各種無底膠處理的無孔材料、工程塑料及各種漆面基材的粘接和密封，該制備方 法具體包括A、制備聚氨酯預聚體按下述配比取制備聚氨酯預聚體的各原料原料配比(質量份)聚氧化丙烯二醇(分子量為4000)55聚氧化丙烯三醇(分子量為5000)5鄰苯二甲酸二異壬酯15二苯基甲烷二異氰酸酯25將15質量份的鄰苯二甲酸二異壬酯、55質量份的兩官能度聚醚多元醇、5質量份 的三官能度聚醚多元醇、25質量份的二苯基甲烷二異氰酸酯加入到合成反應釜中，升溫度 60-80°C，反應3小時，測得反應產(chǎn)物粘度為5000mPa s(25°C )、NC0%含量為2. 80，合成反 應完成，反應產(chǎn)物即為制得的聚氨酯預聚體；B、合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體取100質量份的上述制得的聚氨酯 聚體加熱到50°C，加入11質量份N-苯 基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷，加熱到70°C，反應3. 5小時，測得反應產(chǎn)物無NC0殘余、粘度 為15000mPa s(25°C )，合成反應完成，制得端硅氧烷改性聚氨酯預聚體；
．0備第一組分，按下述配比取各原料
原料配比(質量份)
上述步驟B制備的端硅氧烷改性聚氨酯預聚伺50
鄰苯二甲酸二異癸酯20
粉末碳酸鈣(800目)lo
炭黑15
氧化鈣l
氣相二氧化硅3
y一巰基丙基三甲氧基硅烷l
第一組分的制備方法將50質J量份的上述制備步驟中制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體、20質I量份的鄰苯二甲酸二異癸酯、10質)量份n9 soo目粉末碳酸鈣、15)質量份的炭黑、l質量份氧化鈣、3質量份的氣相二氧化硅、l質量份的Y一巰基丙基三甲氧基硅烷混合均勻后，即制得固含為lOO％該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第一組分；
~．j0備第二組分，按下述配比取各原料
原料配比(質量份)
鄰苯二甲酸二異壬酯36
旨肪酸處理重質碳酸鈣24．7
1250目輕質碳酸鈣16
炭黑12
二甲基硅氧烷聚醚共聚物 3
7]．K3[oi55] 氣相二氧化硅5
二月桂酸二丁基錫o．2
(二甲氨基乙基)醚o．1
．0備方法將36質J量份的鄰苯二甲酸二異壬酯、24．7質量份的脂肪酸處理重質碳酸鈣、。L6質1量份的輕質碳酸鈣、12質f量份的炭黑、3質量份的水、5質量份的氣相二氧化硅、3質量份的二甲基硅氧烷聚醚共聚物、o．2質量份的二月桂酸二丁基錫、o．1質量份的雙(二甲氨基乙基)醚混合均勻后，即制得該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第二組分。
復配將兩組分按ll配比混合，可以用于各種無底膠材料的粘接與密封。
實施例五
本實施例五提供一種雙組份硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，制得的密封膠可適用于各種無底膠處理的無孔材料、工程塑料，各種漆面基材的粘接和密封，該制備方法具體包括
A、制備聚氨酯預聚體
按下述配比取原料
原料配比(質量份)
聚氧化丙烯二醇(分子量為2000)58
鄰苯二甲酸二辛酯25
二苯基甲烷二異氰酸酯17
將25質量份的鄰苯二甲酸二辛酯、58質量份的兩官能度聚醚多元醇、17質量份的 二苯基甲烷二異氰酸酯加入到合成反應釜中，升溫度60-80°C，反應3小時，測得反應產(chǎn)物 的粘度為6000mPa s(25°C )、NC0%含量為2. 10，合成反應完成，制得聚氨酯預聚體B、合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體取100質量份的上述制得的聚氨酯預聚體，加熱到50°C，加入15質量份氨丙 基三甲氧基硅烷，加熱到70。C，反應3. 5小時，反應產(chǎn)物中無NC0殘余，反應產(chǎn)物的粘度為 16000mPa s(25°C )，合成反應完成，制得端硅氧烷改性聚氨酯預聚體；制備第一組份，按下述配比取各原料原料配比(質量份)上述步驟B制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體 47鄰苯二甲酸二辛酯261250目輕質碳酸鈣10炭黑10氧化鈣2氫化蓖麻油3N-0-氨乙基-Y-氨丙基三甲氧基硅烷2第一組分的制備方法將47質量份的上述制備步驟中制得的端硅氧烷改性聚氨 酯預聚體、26質量份的鄰苯二甲酸二辛酯、10質量份的1250目重質碳酸鈣、10質量份的炭 黑、2質量份氧化鈣、3質量份的氫化蓖麻油、2質量份的N- 0 -氨乙基-Y _氨丙基三甲氧基 硅烷混合均勻后，即制得固含為100%的該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第一組份；制備第二組份，按下述配比取各原料原料配比(質量份)鄰苯二甲酸二辛酯28800粉末碳酸鈣50.7炭黑10二甲基硅氧烷聚醚共聚物4水3氣相二氧化硅4辛酸亞錫0.2雙(二甲氨基乙基)醚0.1第二組分的制備方法將28質量份的鄰苯二甲酸二辛酯、50. 7質量份的800目粉 末碳酸鈣、10質量份的炭黑、3質量份的水、4質量份的氣相二氧化硅、4質量份的二甲基硅 氧烷聚醚共聚物、0.2質量份的辛酸亞錫、0. 1質量份的雙(二甲氨基乙基)醚混合均勻后， 即制得該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第二組份；復配將上述制得的第一組分與第二組分按1 1質量比混合，即得到聚氨酯密封 膠，該膠粘劑可用于對各種無底膠材料的粘接與密封。綜上所述，本發(fā)明實施例的制備方法中通過對聚氨酯進行端硅烷化改性處理，保 持了聚氨酯原有的性能優(yōu)勢，并提高了制得密封膠的耐水、耐熱、耐老化、耐候性，和對基材 的適應性并不含有游離的異氰酸酯。制成的聚氨酯密封膠經(jīng)端硅烷改性處理，在不施用底膠的情況下，對從玻璃、金屬到各種工程塑料，從一般基材表面到各種漆面都具有良好的粘 接效果。使制得的密封膠力學性能高、彈性好、無毒性、無刺激性氣體排出，耐侯性能優(yōu)異。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明揭露的技術范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換， 都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護范圍應該以權利要求書的保護范 圍為準。
權利要求
一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，包括制備聚氨酯預聚體制備聚氨酯預聚體的各原料按質量百分比計，包括鄰苯二甲酸二辛酯10～25％、兩官能度聚醚多元醇50～65％和二苯基甲烷二異氰酸酯10～25％；將鄰苯二甲酸二辛酯、兩官能度聚醚多元醇和二苯基甲烷二異氰酸酯加入到合成反應釜中，升溫至60～80℃，反應3～5小時，合成反應完成，得到聚氨酯預聚體；合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體按下述質量比取合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體的各原料，包括上述制得的聚氨酯預聚體∶含氨基的硅氧烷為10∶1～3；將上述制得的聚氨酯預聚體加熱至50℃，加入含氨基的硅氧烷，加熱至70℃，反應1～3小時，合成反應完成，得到端硅氧烷改性聚氨酯預聚體；制備第一組分制備第一組分的各原料按質量百分比計，包括上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體30～60％、增塑劑15～30％、無機填料20～50％、觸變劑3～5％和有機硅粘附促進劑1～3％；將上述制得的端硅氧烷改性聚氨酯預聚體、增塑劑、無機填料、觸變劑和有機硅粘附促進劑混合均勻后，即制得該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第一組分；制備第二組分制備第二組分的各原料按質量百分比計，包括增塑劑20～40％、無機填料45～70％、固化劑3～5％、觸變劑3～5％、表面活性劑3～5％和催化劑0.01～1％；將增塑劑、無機填料、固化劑、觸變劑、表面活性劑和催化劑混合均勻后，即制得該硅氧烷改性聚氨酯密封膠的第二組分；復配將所述第一組分與所述第二組分按0.8～1.2∶0.8～1.2的質量比混合后，即得到雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠。
2.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述制備聚氨酯預聚體步驟中，還可以加入三官能度聚醚多元醇，所加入三官能度聚醚多元 醇的分子量為5000，所加入三官能度聚醚多元醇的用量按質量百分比計為5 10%。
3.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述制備聚氨酯預聚體步驟中，所用的兩官能度聚醚多元醇的分子量為2000、4000中的任一 種。
4.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體步驟中，所用的含氨基的硅氧烷包括Y-氨丙基三甲 氧基硅烷、Y -氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-Y -氨丙基三甲氧基硅烷、Y -巰基丙基三甲 氧基硅烷中的任一種。
5.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述制備第一組分步驟中，所用的增塑劑包括鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯中的任一種；所用的無機填料包括800目的粉末碳酸鈣、1250目的輕質碳酸鈣、粉末氧化鈣、吸油 值為110ml/100g的碳黑中的任一種或任意幾種。
6.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述制備第一組分步驟中，所用的觸變劑包括比表面積為200m2/g的氣相二氧化硅、氫化蓖麻油中的任一種；所用的有機硅粘附促進劑包括Y -巰基丙基三甲氧基硅烷、N-β -氨乙基-γ -氨丙基 三甲氧基硅烷中的任一種；所用的催化劑包括二月桂酸二丁基錫、辛酸亞錫、雙(二甲氨基乙基)醚中的任一種 或任意幾種。
7.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述制備第二組分步驟中，所用的增塑劑包括鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二異壬酯、鄰苯二甲酸二異癸酯中 的任一種；所用的無機填料包括400目沉淀法重質碳酸鈣、脂肪酸處理的重質碳酸鈣、1250目的 輕質碳酸鈣、吸油值為110ml/100g的碳黑中任一種或任意幾種。
8.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述制備第二組分步驟中，所用的觸變劑為比表面積為200m2/g的氣相二氧化硅；所用的表面活性劑為二甲基硅氧烷聚醚共聚物；所用的固化劑為水。
9.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述制備聚氨酯預聚體步驟，還包括待合成反應完成后取樣，并通過測試取樣的粘度、異氰酸酯的百分含量來確認制得的 聚氨酯預聚體是否合格步驟，若測試取樣的異氰酸酯的百分含量為1 5%、在25°C溫度條 件下的粘度為2000 SOOOmPa · s，則確認制得合格的聚氨酯預聚體。
10.如權利要求1所述的雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，其特征在于，所 述合成端硅氧烷改性聚氨酯預聚體步驟，還包括待合成反應完成后取樣，并通過測試取樣的粘度、異氰酸酯百分含量來確認制得的硅 氧烷改性聚氨酯預聚體是否合格的步驟，若測試取樣的異氰酸酯百分含量為0，在25°C溫 度條件下的粘度為10000 35000mPa · s，則確認制得合格的硅氧烷改性聚氨酯預聚體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種雙組分硅氧烷改性聚氨酯密封膠的制備方法，屬密封膠技術領域。該方法包括制備聚氨酯預聚體利用兩官能聚醚多元醇、二苯基甲烷二異氰酸酯、增塑劑和含氨基的硅氧烷在一定條件下進行合成反應得到聚氨酯預聚體；使用制得的預聚體，與無機填料、增塑劑、有機硅粘附促進劑作為密封膠的第一組分；無機填料、稀釋劑、固化劑、表面活性劑，二月桂酸二丁基錫或者叔胺類催化劑作為第二組分。該制備方法通過對端硅烷聚氨酯預聚體結構的設計以及調(diào)整無機填料的配比，配合適當?shù)墓袒w系與催化體系，使制得的密封膠具有固化速度快、粘接效果好等特點。該密封膠力學性能高，彈性好，無毒性、刺激性氣體排出，耐候性能優(yōu)異。
文檔編號C08G18/83GK101838513SQ20101010286
公開日2010年9月22日 申請日期2010年1月27日 優(yōu)先權日2010年1月27日
發(fā)明者劉濱 申請人:北京高盟新材料股份有限公司