一種側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷的制備方法
【專利說明】
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明涉及一種側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷的制備方法，屬支鏈功能化的聚硅氧烷制 備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0003] 有機聚硅氧烷是有機高分子中最重要、應(yīng)用最廣泛的一類聚合物，其主鏈?zhǔn)且許i_ 〇鍵為重復(fù)單元的結(jié)構(gòu)形式，側(cè)基連接不同的有機基團。由于Si-0鍵非常柔順，而且鍵能較 大，因此聚硅氧烷具有許多獨特的性能，如耐高低溫、耐化學(xué)試劑、耐候、耐老化、阻燃等等。 目前已經(jīng)在建筑、醫(yī)藥、電氣、航空航天等領(lǐng)域均已得到廣泛應(yīng)用，是國民經(jīng)濟中重要而必 不可少的新型高分子材料。
[0004] 然而在合成側(cè)鏈含功能性聚硅氧烷時，最普通的方法是以硅氫加成的方式將各種 功能性基團接枝上去如側(cè)鏈為氟烴基的聚硅氧烷，側(cè)鏈為氨基的聚硅氧烷，側(cè)鏈為聚醚的 聚硅氧烷等等，但是硅氫加成需要昂貴的重金屬催化劑，而且在反應(yīng)過程中往往需要將各 種功能型基團的活潑氫進行保護，待反應(yīng)完成后再去保護，因而造成反應(yīng)過程繁瑣，增加了 生產(chǎn)成本。因此，避免使用貴重金屬催化劑是具有支鏈有機硅聚合物發(fā)展的一個方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是，針對現(xiàn)有合成側(cè)鏈含功能性聚硅氧烷技術(shù)的不足，提供一種側(cè) 鏈含炔基的聚硅氧烷的制備方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷的制備方法，在氮氣保護下，將 炔丙基甲基硅烷、甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷按照質(zhì)量為1:10~25:2~10混合均勻， 加入堿性催化劑，升溫至60~80°C，反應(yīng)2~6小時后，再進行減壓脫除低分子物質(zhì)得到的，其 結(jié)構(gòu)式表示如下：
式中R為苯基、甲基，乙烯基，n，m為整數(shù)，不大于20。
[0007] 所述炔丙基甲基硅烷為炔丙基甲基二乙氧基硅烷、炔丙基甲基二甲氧基硅烷中的 一種。
[0008] 所述甲基環(huán)四硅氧烷為甲基苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、甲基乙烯基環(huán) 四硅氧烷中的一種。
[0009] 所述堿性催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化胺中的一種，其催化劑的用量為炔 丙基甲基硅烷質(zhì)量的〇. 5~5%。
[0010] 所述側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷在制備彈性體以及在光電材料中的應(yīng)用。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明方法制備的側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷具有聚硅氧烷的 優(yōu)良性能，同時由于具有活性基團炔基，可以通過炔基化反應(yīng)進行交聯(lián)，因此在彈性體的制 備以及光電材料中有著廣泛的應(yīng)用前景。本發(fā)明通過堿催化平衡反應(yīng)的方法制備測鏈含炔 基基團的聚硅氧烷，該方法工藝簡單，成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0012] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步具體詳細描述。
[0013] 實施例1 將炔丙基甲基二乙氧基硅烷5g，甲基苯基環(huán)四硅氧烷50g和六甲基二硅氧烷10g加入到 帶有攪拌器和溫度計的三口瓶中，混合均勻后，加入堿性催化劑氫氧化鉀〇. 25g，升溫至60 °C，氮氣保護下反應(yīng)6小時后，再進行減壓脫除低分子物質(zhì)得到側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷。
[0014] 實施例2 將炔丙基甲基二甲氧基硅烷5g，甲基苯基環(huán)四硅氧烷100g和六甲基二硅氧烷25g加入 到帶有攪拌器和溫度計的三口瓶中，混合均勻后，加入堿性催化劑氫氧化胺〇.〇5g，升溫至 80°C，氮氣保護下反應(yīng)5小時后，再進行減壓脫除低分子物質(zhì)得到側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷。 [00 15] 實施例3 將炔丙基甲基二甲氧基硅烷5g，甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷100g和六甲基二硅氧烷25g加 入到帶有攪拌器和溫度計的三口瓶中，混合均勻后，加入堿性催化劑氫氧化鈉0.05g，升溫 至70°C，氮氣保護下反應(yīng)6小時后，再進行減壓脫除低分子物質(zhì)得到側(cè)鏈含炔基的聚硅氧 烷。
[0016] 實施例4 將炔丙基甲基二乙氧基硅烷5g，八甲基環(huán)四硅氧烷125g和六甲基二硅氧烷50g加入到 帶有攪拌器和溫度計的三口瓶中，混合均勻后，加入堿性催化劑氫氧化鉀〇. 〇25g，升溫至80 °C，氮氣保護下反應(yīng)6小時后，再進行減壓脫除低分子物質(zhì)得到側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷。
[0017] 實施例5 將炔丙基甲基二甲氧基硅烷5g，甲基乙烯基環(huán)四硅氧烷90g和六甲基二硅氧烷40g加入 到帶有攪拌器和溫度計的三口瓶中，混合均勻后，加入堿性催化劑氫氧化鉀〇.2g，升溫至60 °C，氮氣保護下反應(yīng)4小時后，再進行減壓脫除低分子物質(zhì)得到側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷。
【主權(quán)項】
1. 一種側(cè)鏈含烘基的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述方法在氮氣保護下，將烘 丙基甲基硅烷、甲基環(huán)四硅氧烷和六甲基二硅氧烷按照質(zhì)量為1:10~25:2~10混合均勻，加 入堿性催化劑，升溫至60~80°C，反應(yīng)2~6小時后，再進行減壓脫除低分子物質(zhì)得到，其結(jié)構(gòu) 式表不如下：式中R為苯基、甲基或乙締基，n，m為整數(shù)，不大于20。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種側(cè)鏈含烘基的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述烘丙 基甲基硅烷為烘丙基甲基二乙氧基硅烷、烘丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種側(cè)鏈含烘基的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述甲基 環(huán)四硅氧烷為甲基苯基環(huán)四硅氧烷、八甲基環(huán)四硅氧烷、甲基乙締基環(huán)四硅氧烷中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種側(cè)鏈含烘基的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述堿性 催化劑為氨氧化鐘、氨氧化鋼、氨氧化胺中的一種，其催化劑的用量為烘丙基甲基硅烷質(zhì)量 的 0.5 ~5〇/〇。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種側(cè)鏈含烘基的聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述方法 制備的側(cè)鏈含烘基的聚硅氧烷可在制備彈性體和在光電材料中應(yīng)用。
【專利摘要】一種側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷的制備方法，所述方法在氮氣保護下，將炔丙基甲基硅烷、甲基環(huán)四硅氧烷、六甲基二硅氧烷在堿性催化平衡反應(yīng)得到側(cè)鏈含炔基的聚硅氧烷。本發(fā)明形成的側(cè)鏈含炔基功能團可以發(fā)揮炔基的加成反應(yīng)，得到不同的側(cè)鏈改性產(chǎn)品。該方法工藝簡單，成本較低適合工業(yè)化生產(chǎn)，該聚合物在制備彈性體以及在光電材料領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。
【IPC分類】C08G77/06, C08G77/20
【公開號】CN105504288
【申請?zhí)枴緾N201610046876
【發(fā)明人】游勝勇, 陳桂琴, 戴潤英, 陳衍華, 夏俊, 陳桂華, 董曉娜, 諶開紅, 李玲, 胡銀, 嚴(yán)伯剛
【申請人】江西省科學(xué)院應(yīng)用化學(xué)研究所
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2016年1月25日