專利名稱：一種多功能丙烯酸消光樹脂的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及耐候型粉末涂料消光固化劑，主要是一種多功能丙烯酸消光樹脂的制備方法。

背景技術：
耐候型粉末涂料消光劑及大多采用物理型消光劑，如消光粉、蠟粉、硬脂酸鹽等，大都存在消光效果不好，不易獲得低光度耐候型粉末涂料。英國Casamid2228是一種多元酸及胺的催化劑混合物的消光固化劑，耐熱性不佳，有黃變的傾向，而且影響粉末的貯藏穩(wěn)定性。國內以丙烯酸縮水甘油酯共聚物的消光樹脂有很強的消光性，但也存在著相容性差、機械強度差、表面耐擦傷性不佳、消光時易產生細花紋、用量過大造成成本過高等問題。


發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種多功能丙烯酸消光樹脂的制備方法。
本發(fā)明是通過以下技術方案得以實現(xiàn)的這種多功能丙烯酸消光樹脂的制備方法，以二甲苯為溶劑，由甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酯甲酯三種功能性單體，在偶氮二乙丁腈、過氧化苯甲酰引發(fā)劑作用下和α-甲基苯乙烯成性二聚體分子鏈的調節(jié)下，合成低分子量消光樹脂均聚物，再與羥烷基酰胺或異氰尿酸三縮水甘油酯的混合下，最終得到一種多功能消光樹脂。
具體步驟如下 (1)、以二甲苯為溶劑，由甲基丙烯酸縮水甘油酯這一個單體和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯這三種功能性單體均聚反應
甲基丙烯酸縮水甘油酯消光樹脂主要單體，起消光固化作用。


甲基丙烯酸甲酯功能性單體，起潤濕相容作用。


丙烯酸丁酯功能性單體，起流平潤濕作用。


苯乙烯功能性單體，起調節(jié)機械強度、消光作用 (1.1)、預先將甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、偶氮二乙丁腈、α-甲基苯乙烯成性二聚體均勻混合，按重量比各組分用量為甲基丙烯酸縮水甘油酯∶甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯∶苯乙烯＝1∶1～2.0∶0.3～0.6∶0.16，偶氮二乙丁腈用量按重量比為以上一個單體和三個功能性單體總量的2％，α-甲基苯乙烯成性二聚體用量按重量比為以上一個單體和三個功能性單體總量的1％，形成第一預混合組分； (1.2)、再將引發(fā)劑過氧化苯甲酰和溶劑二甲苯預混，其中，過氧化苯甲酰用量按重量比為以上一個單體和三種功能性單體總量的1％，二甲苯用量按重量比為以上一個單體和三種功能性單體總量的20％，形成第二預混合組分； (1.3)、在1000ml四口反應玻璃瓶中加入二甲苯，二甲苯質量與一個單體和以上三種功能性單體總量一樣，加熱到100～120℃，將以上預混合的2個組分，同時緩緩滴入四口反應玻璃瓶中，滴加完畢，加熱升溫，在真空條件下，慢慢蒸餾回收二甲苯直至無二甲苯蒸出，即可停止蒸餾，將物料倒入接料盤中冷卻結晶； (2)、將第一步反應合成的消光樹脂與羥烷基酰胺或異氰尿酸三縮水甘油酯混合，按重量比各組分用量為1∶0.03～0.06，將混合料在磨粉機上粉碎制成多功能丙烯酸消光樹脂。
作為優(yōu)選，滴加時間為1.5～2.0小時，滴加完畢，在100～120℃溫度下保溫1小時；保溫結束，加熱升溫，在真空條件下，慢慢蒸餾回收二甲苯直至無二甲苯蒸出。
本發(fā)明有益的效果是通過多種功能性單體與丙烯酸縮水甘油酯單體的均聚反應和均聚工藝的優(yōu)化改善，提高了消光樹脂的固有優(yōu)點，同時提高了消光樹脂與粉末基料間的相容性及降低消光劑用量。然后再次通過混合其它固化劑綜合作用，提高了消光樹脂的機械強度和表面耐擦性。

具體實施例方式 下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但本發(fā)明的內容并不局限于此。
實施例1 預先將甲基丙烯酸縮水甘油酯125g、甲基丙烯酸甲酯200g、丙烯酸丁酯52g、苯乙烯20g、偶氮二乙丁腈7.94g、α-甲基苯乙烯成性二聚體3.97g均勻混合，再將過氧化苯甲酰3.97g和二甲苯79.4g預混，在1000ml四口反應玻璃瓶中加入二甲苯397g加熱到110℃，將以上預混合的2個組分，同時緩緩滴入四口反應玻璃瓶中，滴加時間為1.5小時，滴加完畢，在110℃溫度下保溫1小時。保溫結束，加熱升溫，在真空條件下，慢慢蒸餾回收二甲苯直至無二甲苯蒸出，即可停止蒸餾。將物料倒入接料盤中冷卻結晶。得結晶體405g。
將第一步反應合成的消光樹脂405g與羥烷基酰胺2g將混合料在ACM立式磨粉機上粉碎，然后包裝即可。軟化點115.6℃，最低消光度可達3度。
實施例2 將甲基丙烯酸甲酯變?yōu)?25g、丙烯酸丁酯變?yōu)?7.5g、偶氮二乙丁腈變?yōu)?.15g、α-甲基苯乙烯成性二聚體變?yōu)?.075g均勻混合，再將過氧化苯甲酰3.075g和二甲苯61.5g預混，在1000ml四口反應玻璃瓶中加入二甲苯307.5g，其它物質的量及操作條件與實施例1一致，得結晶體313g. 將第一步反應合成的消光樹脂313g與羥烷基酰胺1.5g將混合料在ACM立式磨粉機上粉碎，然后包裝即可。軟化點118.6℃，最低消光度可達5度。
實施例3 將甲基丙烯酸甲酯變?yōu)?50g、丙烯酸丁酯變?yōu)?5g、偶氮二乙丁腈變?yōu)?.40g、α-甲基苯乙烯成性二聚體變?yōu)?.70g均勻混合，再將過氧化苯甲酰4.70g和二甲苯94.0g預混，在1000ml四口反應玻璃瓶中加入二甲苯470g，其它物質的量及操作條件與實施例1一致，得結晶體480g。
將第一步反應合成的消光樹脂480g與羥烷基酰胺2.2g將混合料在ACM立式磨粉機上粉碎，然后包裝即可。軟化點116.2℃，最低消光度可達6.2度。
實施例4 滴加時間變?yōu)?.0小時，其它物質的量及操作條件與實施例1一致， 最后，軟化點115.6℃，最低消光度可達3.1度。
實施例5 滴加時間變?yōu)?.0小時，羥烷基酰胺變?yōu)楫惽枘蛩崛s水甘油酯。
其它物質的量及操作條件與實施例1一致，最后，軟化點114.6℃，最低消光度可達3.5度。
當然，本發(fā)明還可以有其他多種實施例，在不背離本發(fā)明精神及實質的情況下，熟悉本領域的技術人員當可根據本發(fā)明做出各種相應的改變和變形，但這些相應的改變和變形都應屬于本發(fā)明所附的權利要求的保護范圍。
權利要求
1.一種多功能丙烯酸消光樹脂的制備方法，其特征是步驟如下
(1)、以二甲苯為溶劑，由甲基丙烯酸縮水甘油酯這一個單體和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯這三種功能性單體均聚反應
(1.1)、預先將甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、偶氮二乙丁腈、α-甲基苯乙烯成性二聚體均勻混合，按重量比各組分用量為甲基丙烯酸縮水甘油酯∶甲基丙烯酸甲酯∶丙烯酸丁酯∶苯乙烯＝1∶1～2.0∶0.3～0.6∶0.16，偶氮二乙丁腈用量按重量比為以上一個單體和三個功能性單體總量的2％，α-甲基苯乙烯成性二聚體用量按重量比為以上一個單體和三個功能性單體總量的1％，形成第一預混合組分；
(1.2)、再將引發(fā)劑過氧化苯甲酰和溶劑二甲苯預混，其中，過氧化苯甲酰用量按重量比為以上一個單體和三種功能性單體總量的1％，二甲苯用量按重量比為以上一個單體和三種功能性單體總量的20％，形成第二預混合組分；
(1.3)、在1000ml四口反應玻璃瓶中加入二甲苯，二甲苯質量與以上一個單體和三種功能性單體總量一樣，加熱到100～120℃，將以上預混合的2個組分，同時緩緩滴入四口反應玻璃瓶中，滴加完畢，加熱升溫，在真空條件下，慢慢蒸餾回收二甲苯直至無二甲苯蒸出，即可停止蒸餾，將物料倒入接料盤中冷卻結晶；
(2)、將步驟(1)反應合成的消光樹脂與羥烷基酰胺或異氰尿酸三縮水甘油酯混合，按重量比各組分用量為1∶0.03～0.06，將混合料在磨粉機上粉碎制成多功能丙烯酸消光樹脂。
2.根據權利要求1所述的多功能丙烯酸消光樹脂的制備方法，其特征在于滴加時間為1.5～2.0小時，滴加完畢，在100～120℃溫度下保溫1小時；保溫結束，加熱升溫，在真空條件下，慢慢蒸餾回收二甲苯直至無二甲苯蒸出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多功能丙烯酸消光樹脂的制備方法，以二甲苯為溶劑，由甲基丙烯酸縮水甘油酯和丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酯甲酯三種功能性單體，在偶氮二乙丁腈、過氧化苯甲酰引發(fā)劑作用下和α-甲基苯乙烯成性二聚體分子鏈的調節(jié)下，合成低分子量消光樹脂均聚物，再與羥烷基酰胺或異氰尿酸三縮水甘油酯的混合下，最終得到一種多功能消光樹脂。本發(fā)明有益的效果是通過多種功能性單體與丙烯酸縮水甘油酯的均聚反應和均聚工藝的優(yōu)化改善，提高了消光樹脂的固有優(yōu)點，同時提高了消光樹脂與粉末基料間的相容性及降低消光劑用量。然后再次通過混合其它固化劑綜合作用，提高了消光樹脂的機械強度和表面耐擦性。
文檔編號C08F220/14GK101735543SQ201010039709
公開日2010年6月16日 申請日期2010年1月7日 優(yōu)先權日2010年1月7日
發(fā)明者陳雷光, 朱佩佩, 劉薇薇 申請人:寧波志華化學有限公司