專利名稱：一種剝離型水滑石的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及水滑石技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種剝離型水滑石的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
水滑石又名層狀雙金屬氫氧化物(Layered Double Hydroxides, LDH)，具有層狀結(jié)構(gòu)，其基本結(jié)構(gòu)層是由M2+-OH、M3+-OH八面體組成，形成帶正電荷的層板，在結(jié)構(gòu)層之 間填充了陰離子層和水分子，因此又被稱為陰離子粘土，其層片狀結(jié)晶結(jié)構(gòu)對塑料材料有 良好的填充增強作用。最常見的水滑石為鎂鋁復(fù)合氫氧化物，其代表性化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 [MgAl(OH)J2CO3-H2O0水滑石加熱到190 250°C時，發(fā)生第一次熱分解，結(jié)晶水以水蒸氣 形式釋放并帶走大量熱量，該反應(yīng)的峰值溫度一般在210°C左右，失重率在12 15%，吸熱 值最高可達410J/g以上。由于LDH層板間電荷密度大，層間距離小，且聚烯烴極性小，用一 般方法很難使得LDH剝離在聚烯烴基體中。所以，目前尚未見到任何專利可以將LDH剝離 均勻分散在聚烯烴基體中。文 獻 Arira Ookubo, kenta Ooi and Hiromu Hayashi. Langmuir,1993, 9. 1418-1422 禾口 A.Legrouri, Μ·Barroug, A. De Roy, and J. P. Besse.Journal of MaterialsScience Letters, 1999，18，1077-1079，均采用離子交換法，在堿性條件下，分別 以Mg-Al-Cl LDHs、Zn-Al-NO3 LDHs為前驅(qū)體，制備層間陰離子為磷酸一氫根的插層水滑石 (LDHs)。前一種制備方法的不足之處是插層前驅(qū)體Mg-Al-Cl水滑石和插層Mg-Al-HPOyK 滑石的制備條件苛刻，需要調(diào)節(jié)PH值，低溫下長時間反應(yīng)，且得不到剝離型的水滑石；后一 種方法的不足之處是用N2保護操作復(fù)雜，且PH值不易調(diào)控，插層產(chǎn)物規(guī)整性較差。在公開號CN 1475535A中公開了一種磷酸根插層水滑石的制備方法。該法是利用 離子交換插層法制備，其中層間陰離子主要是以磷酸根二氫形式存在。但是其層間的磷酸 根二氫陰離子主要是以物理吸附和靜電力的形式存在于水滑石片層間，沒有形成穩(wěn)定的化 學(xué)鍵，所以容易遷移出來，達不到好的阻燃效果，且水滑石沒有完全剝離，發(fā)揮不出水滑石 納米片層優(yōu)越的納米效應(yīng)。在公開號CN101284994A中公開了一種聚磷酸根柱撐水滑石無機阻燃劑的制備方 法。該法是利用兩步法制備，過程比較繁瑣。同樣聚磷酸根離子只是以物理吸附和靜電力 的形式存在于水滑石片層間，且其中所采用的聚磷酸銨的聚合度比較低，聚合度只達到20 左右。同樣水滑石沒有剝離，發(fā)揮不出水滑石納米片層優(yōu)越的納米效應(yīng)，且水滑石表面沒有 經(jīng)過處理，與聚烯烴的相容性不好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有水滑石不能完全剝離的缺陷，提供一種剝 離型水滑石的制備方法及其應(yīng)用，該剝離型水滑石可以在聚烯烴中很好的分散，提高其阻 燃性能和與聚烯烴的相容性。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案本發(fā)明提供的剝離型水滑石的制備方法以層間陰離子為CO/—的水滑石LDH-CO3 作前體，經(jīng)預(yù)處理后與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物混合，在螺桿擠出機內(nèi)擠出得熔融剝離型水
滑石。 在上述制備方法中，各優(yōu)選參數(shù)為預(yù)處理后的水滑石LDH-CO3與乙烯丙烯酸無規(guī) 共聚物的重量份比例為1 2 3。在螺桿擠出機內(nèi)擠出時，螺桿轉(zhuǎn)速為60 120rpm，擠 出溫度控制為 170°C、180°C、190°C和 2000C0前述制備方法中，水滑石的其中一種預(yù)處理方法為所述預(yù)處理為將水滑石 LDH-CO3在80 200°C處理6 10個小時。用該預(yù)處理方法處理的水滑石與乙烯丙烯酸無 規(guī)共聚物擠出反應(yīng)所得的水滑石叫熔融剝離型水滑石，它是利用水滑石具有可插層組裝、 記憶還原等性能，水滑石表面高活性的羥基能與羧基發(fā)生酯化反應(yīng)而在水滑石表面熔融接 枝乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物來制備剝離型水滑石材料。本發(fā)明還提供了水滑石的另外一種預(yù)處理方法將水滑石LDH-CO3在2001 500°C處理6 10個小時；然后加入酸性聚磷酸銨熱溶液中，在超聲波環(huán)境下反應(yīng)10 30 分鐘，然后在60V 70°C條件下攪拌反應(yīng)3 5天，過濾，干燥后研磨。第二種水滑石預(yù)處理方法的優(yōu)選參數(shù)為所述酸性聚磷酸銨溶液的質(zhì)量百分濃度 為1 10%，pH值為4. 8 5. 2，加熱至80°C 90°C。在60°C 70°C條件下攪拌反應(yīng)3 5天后，用半透膜過濾，用80 100°C的去離子水洗滌至濾出液無色透明，濾渣在60 80°C 下干燥12 24小時，研磨。本發(fā)明首次將超聲波技術(shù)應(yīng)用于插層反應(yīng)領(lǐng)域，超聲波的聲化 學(xué)效應(yīng)使得含有聚磷酸銨和水滑石的水溶液在局部可以達到約5000K的高溫、IO8Pa的高壓 以及109K/s的溫度變化率，并伴隨400Km的強烈的沖擊波和時速，超聲波技術(shù)為在一般條 件下難以實現(xiàn)或不可能實現(xiàn)的化學(xué)反應(yīng)提供了一種新的非常特殊的物理化學(xué)環(huán)境。用第二種預(yù)處理方法得到的水滑石與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物擠出反應(yīng)得到的水 滑石叫功能化剝離型水滑石。該方法是在水滑石保持原層狀結(jié)構(gòu)的條件下，用強大的熱流 將水滑石層間的H2O以及CO:揮發(fā)出來，這些物質(zhì)揮發(fā)出來的同時，撐開了水滑石的層間距 離，并提高了水滑石的比表面能面積，能促進下一步插層反應(yīng)的順利進行。在插層聚磷酸銨 反應(yīng)時，利用超聲波技術(shù)，促進插層反應(yīng)的順利進行，超聲波這種特殊的局部物理化學(xué)環(huán)境 使得聚磷酸銨更容易進入水滑石層間并接枝在水滑石片層上，另一方面，超聲波的作用使 得水滑石片層周圍較脆弱的部分受到了破壞，從而使得水滑石顆粒得到了細化。插層了聚 磷酸銨的水滑石在與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物擠出的過程中，因為插層后的水滑石表面上還 存在著羥基，且?guī)в芯哿姿徜@高分子鏈，使得水滑石的剝離度更大。前述剝離型水滑石作為阻燃劑和增強劑在聚烯烴中的應(yīng)用。上述方法制備的水滑 石由于得到了充分的剝離，提高了其與聚烯烴的相容性，可以很好的分散在聚烯烴中，提高 聚烯烴的力學(xué)強度和阻燃性能，且在一定程度上還起到了抑煙作用，解決了通常的膨脹性 阻燃劑在其添加量大的情況下，復(fù)合材料力學(xué)性能差的問題。上述技術(shù)方案中，在用螺桿擠出機擠出的過程中，高粘度、高活性的乙烯丙烯酸無 規(guī)共聚物(EAA) —方面與水滑石進行熔融接枝，另一方面EAA長的分子鏈也插層進入水滑 石的片層結(jié)構(gòu)，使得水滑石得到充分的剝離。經(jīng)過FT-IR特征基團表征、XRD層間距離的驗 證，兩種水滑石都已成功得到了剝離，且功能化剝離型水滑石片層結(jié)構(gòu)上已成功接枝了聚磷酸銨和乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對水滑石進行了充分的剝離，并且首次在剝離的水滑石 上進行了接枝官能化基團處理，并首次利用超聲波技術(shù)成功制備插層剝離型水滑石，制備 方法工藝簡單、成本低、易操作、反應(yīng)條件溫和。所得的剝離型水滑石片層表面含有乙烯丙 烯酸無規(guī)共聚物鏈段，使得其與聚烯烴的相容性大幅度提高，是一種較好的阻燃劑和增強 齊U，且對聚合物力學(xué)性能的提高更為顯著。


圖1是各種水滑石的SEM圖；其中(1)為原料LDH的SEM照片；⑵400°C條件下干 燥6個小時后LDH的SEM照片；(3)實例2插層型LDH的SEM照片；(4)實例1剝離型LDH 的SEM照片。圖2為EDS數(shù)據(jù)圖；其中(1)是原料LDH，⑵是實例2的插層型LDH，⑶是實例 1的剝離型LDH。圖3. 1是各種水滑石的XRD圖；其中，a為實施例1所得的功能化剝離型水滑石， b為實施例2所得的插層水滑石，c為400°C熱處理6個小時后的水滑石，d為原料水滑石。圖3. 2是各種熔融型水滑石的XRD圖；其中(a)是實施例4產(chǎn)品，(b)是實施例5 產(chǎn)品，(c)是實施例6產(chǎn)品。圖4. 1為各種水滑石的FT-IR圖；其中，其中a為實施例1所得的剝離型水滑石， b為實施例2所得的插層水滑石，c為原料水滑石，d為聚磷酸銨。圖4. 2是各種熔融水滑石的FT-IR圖；其中a是未改性LDH，b是實施例6所得產(chǎn) 品，c是EAA，d是實施例5所得產(chǎn)品，e是實施例4所得產(chǎn)品。
具體實施例方式實施例1 功能化剝離型水滑石的制備采用商業(yè)化的層間陰離子為CO:的水滑石LDH-CO3作前體，在400°C條件下干燥 6個小時，另取2000ml的燒杯，加入50g聚合度為50聚磷酸銨，并加入1200ml去離子水加 熱至80°C，使得聚磷酸銨完全溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH = 4. 8 5. 2，在溶液中加入干 燥后的水滑石100g，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH = 4. 8 5. 2，充分攪拌成白色乳狀溶液，然后 將此乳狀液放入超聲波中反應(yīng)lOmin，取出，將溶液放入帶磁力攪拌器的60°C油浴中攪拌 反應(yīng)4天后，用半透膜過濾，并用100°C的去離子水洗滌至濾出液無色透明，濾渣在80°C干 燥12小時，研磨，得到剝離型水滑石。再將這種剝離型水滑石與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物以 1 2的重量份比例在單螺桿擠出機中熔融接枝擠出(螺桿轉(zhuǎn)速為lOOrpm，擠出溫度控制 為 170°C、180°C、190°C和 200°C )，即得。實施例2 離子交換法制備插層型水滑石采用商業(yè)化的層間陰離子為C032_的水滑石LDH-CO3作前體，在2000ml的燒杯中加 入50g聚合度為50的聚磷酸銨，并加入1200ml的去離子水加熱至80°C，使得APP完全溶 解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH = 4. 8 5. 2，加入水滑石100g，再用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH = 4. 8 5. 2，充分攪拌成白色乳狀溶液，然后將此乳狀液放入超聲波中反應(yīng)lOmin，取出，再放入帶 磁力攪拌器的60°C油浴中攪拌反應(yīng)4天后，利用半透膜過濾，并用100°C的去離子水洗滌數(shù)十次，干燥，研磨，得到插層型水滑石。再將這種插層型水滑石與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物 以1 2的重量份比例在單螺桿擠出機中熔融接枝，(螺桿轉(zhuǎn)速為IOOrpm，擠出溫度控制為 170°C、180°C、190°C和 200°C )，即得。實施例1和實施例2的分析從附圖3. 1可以看出，功能化剝離型水滑石(實施例1，a)的層間距明顯增大，且 其(003)晶面衍射峰強度很低，水滑石得到了充分剝離，并且水滑石顆粒得到了細化(細化 結(jié)果見附圖1)。而插層水滑石(實施例2，b)中只有部分的LDH(003)晶面向小角度發(fā)生了 偏移，此說明了只有部分的LDH層間含有聚磷酸銨；而經(jīng)過熱處理后(實施例1)的LDH的 (003)晶面已經(jīng)全部向小角方向偏移，且強度變得很弱，說明此方法所得的LDH有很大部分 處于無序，達到剝離狀態(tài)。由圖1(d)中SEM照片可以看出，實施例1方法得到的LDH的片 層粒徑同時也得到了很大程度的細化，附圖2數(shù)據(jù)表明，實施例1和實施例2中LDH接枝的 聚磷酸銨含量分別為19. 6%和13.8%。這說明熱處理可使水滑石接枝聚磷酸銨的含量得 到了提高。更由圖4. 1可以看出，兩個實施例制備出的帶有聚磷酸銨的水滑石中層間的聚 磷酸銨不是以簡單的物理吸附作用，而是接枝在LDH片層上。由上面分析所得熱處理的作 用不但能提高LDH接枝聚磷酸銨的含量，而且能使LDH片層得到細化，促進LDH片層之間得 到剝離。在附圖4. 1中，Iesocnr1Jsocnr1分別是P( = 0)-O-Al橋鍵中的不對稱伸縮振動 和對稱伸縮振動，而APP中的P ( = 0) -O-N橋鍵伸縮振動峰在1245cm—1處。在酸性條件下 APP先脫去NH4+生成P ( = 0) -OH, P ( = 0) -OH再與LDH表面的-OH在酸性條件下縮合生 成P( = 0)-O-Al鍵，此說明了 APP與LDH的結(jié)合并不是簡單的物理吸附作用，而是以化學(xué) 鍵的形式結(jié)合在一起。在LDH(C)中可以在1386CHT1左右看到一個很強且寬的峰，這是LDH 中C0:中c = ο的振動峰，(b)圖中見不到此峰，說明在用離子交換法制備的插層復(fù)合物 中LDH層間的CO廣在已經(jīng)被APP完全置換出來；在(a)中此處的峰變?nèi)醯歉蛹怃J，此 說明了由于加熱的原因使得LDH中的CO:已經(jīng)有一部分被分解出來，但還有一部分被吸附 在LDH上，使其與LDH結(jié)合的更加牢固，也可能是由于在超聲波的環(huán)境作用下，沒有分解的 CO/—與被LDH片層薄弱的Mg2+或Al3+生成了其他的鹽。在a，b，d中在1075cm—1處都可以 看到一個很強且寬的吸收峰，此處為P ( = 0)-0-P中P-O-P的振動吸收峰，這個峰也說明了 插層在LDH中的APP沒有分解，還是完整的長鏈。實施例3 將高密度聚乙烯聚磷酸銨乙二醇三聚氰胺實施例1或?qū)嵤├?2產(chǎn)品按61 19 6 5 9的重量份比例充分混合，用雙螺桿擠出機擠出造粒(螺桿 轉(zhuǎn)速 300rpm,擠出溫度為195°C、200°C、205°C、210°C、215°C、220"C、225"C、230"C、235"C、 230°C。)制備標準樣條，測試其阻燃性能和力學(xué)性能如表1所示。表 1 由表1可以看出，實例1制備出的功能化剝離型水滑石在很大程度上提高了復(fù)合 材料的阻燃性能，其阻燃級別達到了 FV-O級；其缺口沖擊強度比用例2用離子交換法制備 插層型水滑石所得復(fù)合材料的性能高一倍，而其它力學(xué)性能相當。這是由于，實例1制備出 的功能化剝離型水滑石粒徑細、且片層上接枝了聚磷酸銨分子鏈。同時片層上也帶有乙烯 丙烯酸無規(guī)共聚物(EAA)分子鏈，使得此種剝離型水滑石在復(fù)合材料中分散的更加均勻， 能充分發(fā)揮出此種功能化剝離型水滑石的阻燃和增韌性能。實施例4 高密度聚乙烯(HDPE)熔融插層型LDH的制備采用韓國京信商事株式會社提供的層間陰離子為C032_的表面經(jīng)過硬脂酸改性的 水滑石LDH-CO3與HDPE按質(zhì)量比為1 2的比例的混合物放入螺桿擠出機熔融插層?？?制螺桿轉(zhuǎn)速為60rpm，擠出溫度控制為170°C、180°C、190°C、200°C。實施例5 高密度聚乙烯接枝馬來酸酐(HDPE-g-MA)熔融插層型LDH的制備采用湖北襄樊市油建化工有限公司提供的層間陰離子為CO/—的表面未改過性的 水滑石LDH-CO3作前驅(qū)體，并在200°C處理了 6個小時。再把這種處理后的LDH與HDPE-g-MA 按質(zhì)量比為1 2的比例的混合物放入螺桿擠出機熔融插層。控制螺桿轉(zhuǎn)速為60rpm，擠出 溫度控制為 170°C、180°C、19(rC、20(rC。實施例6 乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物(EAA)熔融剝離型LDH的制備采用湖北襄樊市油建化工有限公司提供的層間陰離子為CO/—的表面未改性的水 滑石LDH-CO3作前驅(qū)體，并在200°C處理6個小時。再把這種處理后的LDH與EAA按質(zhì)量比 為1 2的比例的混合物放入螺桿擠出機熔融插層?？刂坡輻U轉(zhuǎn)速為60rpm，擠出溫度控制 為 170°C、180°C、190°C、200°C。實例4、實例5和實例6的結(jié)果分析從圖4.2中可以看出EAA經(jīng)過擠出與LDH反應(yīng)后(實例6，b)，EAA體系中的 1706cm-1 (VC = 0(0H))處的吸收峰消失；然而EAA/LDH熔融擠出產(chǎn)物在ieOScnT1出現(xiàn)了一個新 峰，此峰與用硬脂酸改性的LDH(e)位置相同，且發(fā)生了分峰，此為羧酸鹽的特征峰。從上面 兩點可以判定EAA鏈段中的羧基與LDH表面的羥基發(fā)生了熔融接枝，且此鍵可以判定為(Yc =O(OM8)或V。= O(OAi))的吸收峰。為了估計EAA與LDH反應(yīng)的活性，我們又用HDPE-g-MA在相 同的工藝條件下，用相同的方向與LDH進行了熔融擠出(實例5，d)，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物中依然新生 成了 1608CHT1峰。但是從FT-IR圖譜中可以看出，熔融擠出的EAA/LDH比HDPE-g-MA/LDH和表面改性的LDH在此處峰的吸收強度更尖銳，跨度更大；間接的說明了在這個反應(yīng)過程 中EAA比HDPE-g-MA具有更大的活性。實例7、復(fù)合材料的制備將高密度聚乙烯分別與實施例4、5和6所得產(chǎn)品充分混合，再分別用雙螺桿擠 出機擠出造粒(螺桿轉(zhuǎn)速300rpm，擠出溫度為195°C、200°C、205°C、210°C、215°C、220°C、 225°C、230°C、235°C、230°C。)制備標準樣條，測試其力學(xué)性能分別如表2、表3和表4所示。表2標準樣條的力學(xué)性能(實施例4產(chǎn)品制備)
表3標準樣條的力學(xué)性能(實施例5產(chǎn)品制備) 表4標準樣條的力學(xué)性能(實施例6產(chǎn)品制備) 從附圖3. 2中的XRD數(shù)據(jù)中可以看出，HDPE與表面改性水滑石在擠出機里已熔融 狀態(tài)制備出的復(fù)合材料(實例4，a)中LDH的(003)晶面衍射峰仍然存在且強度還比較大， 同時此峰也沒有向低角度發(fā)生偏移，此說明用此方法制備的LDH沒有完全剝離(其比純LDH 衍射峰強度有所降低，是因為其在復(fù)合材料中的含量比較少的緣故)。由HDPE-g-MA熔融插 層LDH方法制備出的HDPE/LDH復(fù)合材料(實例5，b)中LDH的(003)晶面衍射峰同樣也存 在；同時此峰只有很少一部分向低角度發(fā)生偏移，此說明用此方法制備的LDH同實例4一樣 沒有完全剝離，只有部分處于插層狀態(tài)。由EAA熔融剝離LDH方法制備出的HDPE/LDH復(fù)合 材料(實例6，c)中在LDH的質(zhì)量分數(shù)為(1%、3%、5%、7%、10% )的時候，其(003)晶面 衍射峰幾乎不存在，同時在低角度也沒有發(fā)現(xiàn)此晶面的衍射峰，說明此法可以完全制備出 一種剝離型的LDH。在LDH含量為15%的時候，在(003)晶面出現(xiàn)一個很弱的衍射峰，這是 由于復(fù)合材料中LDH的含量過高也會導(dǎo)致LDH剝離的難度變大。實例6用EAA熔融制備出 的LDH能使LDH剝離，是因為EAA鏈上的羧基能與LDH表明的羥基發(fā)生了反應(yīng)，形成了共價 鍵，此共價鍵在LDH剝離過程中起到了非常重要的作用。而在HDPE-g-MA和表面改性形成 的此類共價鍵的數(shù)量少(由圖中FTIR強度可以間接表征)，不足以使LDH片層剝離。由表2、表3和表4可以看出，在水滑石占復(fù)合材料體系相同重量分數(shù)的條件下，由 實例6產(chǎn)品制備出的復(fù)合材料的彎曲強度、彎曲模量和缺口沖擊強度都比由實例4和實例 5產(chǎn)品制備出的復(fù)合材料的值要高。此說明由實例6制備出的熔融剝離型水滑石可以大幅 度提高聚烯烴基體的力學(xué)性能。
權(quán)利要求
一種剝離型水滑石的制備方法，其特征在于以層間陰離子為CO32-的水滑石LDH-CO3作前體，經(jīng)預(yù)處理后與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物混合，在螺桿擠出機內(nèi)擠出得剝離型水滑石。
2.按照權(quán)利要求1所述剝離型水滑石的制備方法，其特征在于預(yù)處理后的水滑石 LDH-C03與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物的重量份比例為1 2 3。
3.按照權(quán)利要求1所述剝離型水滑石的制備方法，其特征在于在螺桿擠出機內(nèi)擠出 時，螺桿轉(zhuǎn)速為60 200rpm，擠出溫度控制為170°C、180°C、190°C和200°C。
4.按照權(quán)利要求1所述剝離型水滑石的制備方法，其特征在于所述預(yù)處理為將水滑 石LDH-C03在80 200°C處理6 10個小時。
5.按照權(quán)利要求1所述剝離型水滑石的制備方法，其特征在于所述預(yù)處理為將水滑 石LDH-C03在200°C 500°C處理6 10個小時；然后加入酸性聚磷酸銨熱溶液中，在超聲 波環(huán)境下反應(yīng)10 30分鐘，然后在60V 70°C條件下攪拌反應(yīng)3 5天，過濾，干燥后研 磨。
6.按照權(quán)利要求5所述剝離型水滑石的制備方法，其特征在于所述酸性聚磷酸銨溶 液的質(zhì)量百分濃度為1 10%，PH值為4. 8 5. 2，加熱至80°C 90°C。
7.按照權(quán)利要求5所述剝離型水滑石的制備方法，其特征在于在60°C 70°C條件下 攪拌反應(yīng)3 5天后，用半透膜過濾，用80 100°C的去離子水洗滌至濾出液無色透明，濾 渣在60 80°C下干燥12 24小時，研磨。
8.權(quán)利要求1至7任一項所述剝離型水滑石作為阻燃劑和增強劑在聚烯烴中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種剝離型水滑石的制備方法及其應(yīng)用，以層間陰離子為CO32-的水滑石LDH-CO3作前體，首次利用超聲波技術(shù)成功制備插層剝離型水滑石，制備方法工藝簡單、成本低、易操作、反應(yīng)條件溫和。另一方面，將這種層間陰離子為CO32-的水滑石經(jīng)預(yù)處理后與乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物混合，在螺桿擠出機內(nèi)擠出，得熔融剝離型水滑石，所得的剝離型水滑石片層表面含有乙烯丙烯酸無規(guī)共聚物鏈段，使得其與聚烯烴的相容性大幅度提高。這兩種剝離型水滑石都是一種較好的阻燃劑和增強劑，且對聚合物力學(xué)性能的提高顯著，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明對水滑石進行了充分的剝離。
文檔編號C08K9/02GK101845241SQ20091031294
公開日2010年9月29日 申請日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者于杰, 何敏, 田瑤珠, 秦軍, 謝普 申請人:國家復(fù)合改性聚合物材料工程技術(shù)研究中心