專利名稱：制備芳香族聚酰胺聚合物的方法和使用該方法制備芳綸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及芳綸，尤其涉及強度變化最小化的芳綸，其適用于多種新技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
通常，制造一般稱作芳綸的芳香族聚酰胺纖維的方法包括下列步驟通過在含 有N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)的聚合溶劑中聚合芳香族二胺和芳香族二酰氯(diacid chloride)制備芳香族聚酰胺聚合物；通過將所述芳香族聚酰胺聚合物溶于濃硫酸溶液中 制備紡絲原液；和通過使用噴絲頭紡絲并凝結(jié)所述紡絲原液制備細絲。芳綸可分成對芳綸(para-aramid fiber)和偏芳綸(meta-aramid fiber)，其中對 芳綸由苯環(huán)通過酰胺基(C0NH)線性連接的結(jié)構(gòu)制造。對芳綸具有高強度、高彈性、和低收 縮率。例如，厚度為5mm的對芳綸的強度達到吊起并保持兩噸汽車的程度。因此，對芳綸用 于航空工業(yè)以及防彈材料開發(fā)工業(yè)的多種新技術(shù)領(lǐng)域。此外，芳綸在多種需要高耐熱材料 的領(lǐng)域中吸引了很多關(guān)注，因為芳綸在500°C以上碳化。芳綸是具有高性能性質(zhì)的特殊纖維，因此芳綸可用于多種領(lǐng)域。然而，芳綸的強度 變化大是在新技術(shù)領(lǐng)域中的限制。

發(fā)明內(nèi)容
因此，本發(fā)明針對芳香族聚酰胺聚合物，制備芳香族聚酰胺聚合物的方法，和通過 使用制得的芳香族聚酰胺聚合物制備芳綸的方法，所述制得的芳香族聚酰胺聚合物避免了 由現(xiàn)有技術(shù)的限制和缺點引起的一個或多個問題。本發(fā)明的一方面在于提供能使芳綸的強度變化最小化的芳香族聚酰胺聚合物，制 備所述芳香族聚酰胺聚合物的方法，和制備強度變化最小化的芳綸的方法。本發(fā)明的其他優(yōu)勢，目的和特征的一部分將在隨后的描述中闡述，一部分將在下 列檢驗后對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員變得顯而易見或可由本發(fā)明的實施而習(xí)得。本發(fā)明的目的 和其他優(yōu)勢可通過在撰寫的說明書和權(quán)利要求以及附圖
中特別指出的結(jié)構(gòu)而實現(xiàn)和獲得。為了實現(xiàn)這些目的和其他優(yōu)勢并根據(jù)本發(fā)明的目的，如此處所具體化和廣泛描述 的，制備芳香族聚酰胺聚合物的方法包括通過將芳香族二胺溶于溶劑制備混合溶液；通 過將芳香族二酰商加入所述混合溶液并聚合所述芳香族二胺和所述芳香族二酰商制備聚 合物；通過將水加入所述含有所述聚合物的聚合后的溶液制備漿料，其中所述聚合物在整 個漿料中的濃度約為3到8重量％。在本發(fā)明的另一方面，制備芳綸的方法包括制備剩余的聚合溶劑的濃度是1重 量％或小于1重量％的芳香族聚酰胺聚合物；通過將所述芳香族聚酰胺聚合物溶于溶劑制 備紡絲原液；和紡絲所述紡絲原液。芳綸通過下列步驟制備制備芳香族聚酰胺聚合物，使用所述芳香族聚酰胺聚合 物制備紡絲原液，和紡絲所述紡絲原液。為了研究使芳綸的強度變化最小化的方法，據(jù)發(fā)現(xiàn)，保留在芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑的濃度大大影響最終獲得的芳綸的強度 變化。即，當(dāng)在芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑的濃度是1重量％或小于1重量％ 時，最終獲得的芳綸的強度變化是6%或小于6%，這可以滿足和防彈材料及航空工業(yè)相關(guān) 的新技術(shù)領(lǐng)域中所需的性質(zhì)標(biāo)準。此外，對于使在芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑的濃度為1重量％或更小 的方法存在另一研究，減小芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑的量的方法已有研究， 其可通過在聚合過程后從芳香族聚酰胺聚合物最大程度地提取聚合溶劑而實現(xiàn)。為此，通 過將水加入含有聚合物的聚合后的溶液制備漿料，然后進行提取過程，由此，可以減小在聚 合物中剩余的聚合溶劑的濃度。特別地，當(dāng)漿料通過以聚合物在整個漿料中的濃度是8重 量％或小于8重量％的方式加水而制備時，在提取過程后在最終獲得的聚合物中剩余的聚 合溶劑的濃度是1重量％或小于1重量％。由于通過聚合過程獲得的聚合物處于團塊狀態(tài)，含有所述團塊狀態(tài)的聚合物的聚 合溶液具有變差的流動性。當(dāng)使用具有變差的流動性的聚合溶液進行提取過程時，對于提 取過程，提取液不能順利地滲入聚合物，從而降低提取效率。如果漿料通過在提取過程前將 水加入聚合溶液而制備，則聚合溶液的流動性被改進，使得提取過程可以順利進行。因此， 在聚合物中剩余的聚合溶劑顯著減少。在這方面，如果加入更多的水，則聚合物在整個漿料 中的濃度降低，使得提取過程后聚合物中剩余的聚合溶劑的濃度降低。然而，如果加入過多 的水，則聚合物在整個漿料中的濃度過低，使得經(jīng)濟效率在批量生產(chǎn)時降低。因此，考慮到 經(jīng)濟效率，制備漿料時，聚合物在整個漿料中的濃度約為3重量％或超過3重量％。最后，漿料通過將水加入含有聚合物的聚合溶液而制備，其中聚合物在整個漿料 中的濃度是3到8重量％。因此，在獲得的芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑的濃度 是1重量％或小于1重量％。此外，由于芳綸使用芳香族聚酰胺聚合物制備，在所述芳香族 聚酰胺聚合物中聚合溶劑的濃度是1重量％或小于1重量％，獲得的芳綸的強度變化為6% 或更小，這可以滿足和防彈材料及航空工業(yè)相關(guān)的新技術(shù)領(lǐng)域中所需的性質(zhì)標(biāo)準。本發(fā)明 的詳細描述下面將詳細引用本發(fā)明的優(yōu)選實施例，其實例在附圖中說明。只要可能，將在所有 附圖中使用相同的附圖編號指代相同或相似部分。下面，根據(jù)本發(fā)明的制備芳香族聚酰胺聚合物的方法和使用該方法制備芳綸的方 法將描述如下。1.制備芳香族聚酰胺聚合物1)首先，制備聚合溶劑。通過將無機鹽加入有機溶劑制備聚合溶劑。有機溶劑可以是酰胺基有機溶劑、尿素基有機溶劑、或它們的混合物，例如N-甲 基-2-吡咯烷酮(NMP) ；N, N' - 二甲基乙酰胺(DMAc)；六甲基磷酰胺(HMPA) ；N, N, N'， N'-四甲基脲(TMU) ；N，N-二甲基甲酰胺(DMF)；或它們的混合物。加入無機鹽意在提高芳香族聚酰胺聚合物的聚合度。更詳細地，無機鹽可以是鹵 代堿金屬鹽或鹵代堿土金屬鹽，例如，CaCl2、LiCl、NaCl、KC1、LiBr、或KBr。該無機鹽可單 獨加入，或以兩種或多種的混合物形式加入。根據(jù)無機鹽加得越多，芳香族聚酰胺的聚合度 增大。然而，如果無機鹽加得過多，則未溶解的無機鹽可存在其中。優(yōu)選地，整個聚合溶劑中的無機鹽是10重量％或小于10重量％。2)其次，通過將芳香族二胺溶于制得的聚合溶劑制備混合溶液。例如，所述芳香族二胺可以是對苯二胺；4，4' -二氨基聯(lián)苯；2，6_萘二胺；1， 5_萘二胺；或4，4' -二氨基苯甲酰苯胺。但不限于這些。3)其次，在攪拌所述混合溶液下將預(yù)定量的芳香族二酰鹵加入所述混合溶液，從 而引起初步聚合。芳香族二胺和芳香族二酰鹵的聚合伴隨著放熱快速進行。在此情況下，高聚合速 度可能引起和最終獲得的聚合物之間大的聚合差異相關(guān)的問題。更詳細地，由于聚合反應(yīng) 在整個混合溶液中不同時進行，早聚合的聚合物由于快速的聚合反應(yīng)具有長分子鏈，而晚 聚合的聚合物則和早聚合的聚合物相比具有較短的分子鏈。此外，更快的聚合速度引起最 終獲得的聚合物之間更大的聚合度差異。如果最終獲得的聚合物之間存在更大的聚合度差 異，則性質(zhì)偏差變大，由此難以實現(xiàn)想要的性質(zhì)。因此，聚合過程跟隨初步聚合過程，初步聚合過程和具有預(yù)定長度的分子鏈的聚 合物的制備有關(guān)，從而使最終獲得的聚合物之間的聚合度差異最小化。芳香族二酰鹵的具體實例可以是對苯二酰二氯；4，4'-苯甲酰二氯；2，6_萘二酰 二氯；或1，5-萘二酰二氯。但不限于這些。4)完成初步聚合過程后，在0°C和30°C之間的溫度下在攪拌下將剩余的芳香族二 酰鹵加入混合溶液用于聚合過程。由于芳香族二酰鹵和芳香族二胺以1 1的摩爾比反應(yīng)，以相同的摩爾比加入芳
香族二胺和芳香族二酰鹵。優(yōu)選地，調(diào)節(jié)芳香族二胺和芳香族二酰鹵的量，使聚合過程完成后最終獲得的聚 合物在整個聚合后的溶液中的濃度約為5到20重量％。如果最終獲得的聚合物的濃度小 于5重量％，則聚合速度降低且聚合反應(yīng)需持續(xù)較長的時間，由此降低經(jīng)濟效率。如果最終 獲得的聚合物的濃度超過20重量％，則由于不希望的聚合反應(yīng)難以獲得5. 5以上的聚合物 本征粘度。通過所述聚合過程最終獲得的芳香族聚酰胺聚合物的具體實例可以是聚(對苯 對苯二甲酰胺PPD-T) (paraphenylene terephtalamide)；聚(4，4’_ 苯甲酰苯胺對苯二甲 酰胺) ’聚(對苯_4，4’ -亞聯(lián)苯基-二酰胺)；或聚(對苯-2，6-萘二酰胺)。5)其次，通過將水加入含有聚合物的聚合溶液制備漿料。由于將水加入聚合溶液制備的漿料可以實現(xiàn)改進的流動性，可容易地進行轉(zhuǎn)移過 程，并可順利地進行提取過程，從而提高聚合溶劑的回收率。此外，可以降低在最終獲得的 芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑的濃度。通過以聚合物在整個漿料中的濃度約為3到8重量％的方式加水制備漿料。如果 聚合物在整個漿料中的濃度超過8重量％，流動性因團塊狀態(tài)聚合物而變差，使得對于將 要描述的提取過程，提取液不能順利滲入聚合物，從而降低提取效率。因此，在最終獲得的 芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑超過1重量％。同時，如果聚合物在整個漿料中的 濃度小于3重量％，則經(jīng)濟效率因低生產(chǎn)效率而降低。6)然后，將堿性化合物加入漿料以中和漿料中含有的酸。在聚合反應(yīng)期間生成的酸，例如鹽酸，可能引起聚合設(shè)備的腐蝕。因此，加入無機或有機堿性化合物以中和在聚合反應(yīng)期間生成的酸。該中和過程可在聚合反應(yīng)期間進行。無機堿性化合物可選自下列組堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽、堿土金屬的氫化物、 堿土金屬的氫氧化物、或堿土金屬的氧化物，例如，NaOH、Li2C03、CaC03、LiH、CaH2、LiOH、 Ca (011)2、1^20、或0&0。7)其次，粉碎通過中和過程除酸的芳香族聚酰胺聚合物。如果聚合物的顆粒尺寸過大，則將要描述的提取過程需花費長時間，且提取聚合 溶劑的效率降低。在這方面，進行粉碎過程以在提取過程前減小聚合物的顆粒尺寸。該粉 碎過程在漿料狀態(tài)下進行。8)其次，提取聚合溶劑并從芳香族聚酰胺聚合物除去。由于通過聚合獲得的芳香族聚酰胺聚合物中含有用于聚合過程的聚合溶劑，需從 芳香族聚酰胺聚合物提取聚合溶劑，提取得到的聚合溶劑需再次用于聚合過程。通過將水加入漿料進行所述提取過程是最經(jīng)濟有效的。提取過程可通過下列順序 步驟進行在帶出口的桶中安裝過濾器，在和聚合物混合的漿料位于過濾器以上的情形下 倒水，和通過出口排出聚合物中含有的聚合溶劑連同水。如上所述，漿料通過聚合物在整個漿料中的濃度約為3到8重量％的方式加水而 制備，從而得到具有良好流動性的漿料。因此，水可以順利滲入聚合物使得提取效率可得以 改進。9)提取過程后，進行脫水過程以除去剩余水。然后，通過干燥過程完成芳香族聚 酰胺聚合物。在最終獲得的芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑是1重量％或小于1重量％。此后，可進行分類過程以根據(jù)用于紡絲過程的尺寸分類芳香族聚酰胺聚合物。2.制備芳綸1)首先，通過將由上述方法制備的芳香族聚酰胺聚合物溶于溶劑制備紡絲原液， 其中芳香族聚酰胺聚合物含有濃度為1重量％或小于1重量％的聚合溶劑。通過使用具有 上述性質(zhì)的芳香族聚酰胺聚合物，最終獲得的芳綸的強度變化是6%或小于6%。所述溶劑可使用濃度約為97%到100%的濃硫酸。氯-硫酸或氟_硫酸可代替濃 硫酸用作溶劑。優(yōu)選地，紡絲原液中的聚合物的濃度約為10到25重量％，以實現(xiàn)良好的纖維性 質(zhì)。根據(jù)聚酰胺聚合物的濃度增大更多，紡絲原液的粘度也增大。然而，如果聚合物的濃度 超過臨界濃度點，紡絲原液的粘度驟減。此時，紡絲原液從光學(xué)各向同性狀態(tài)變?yōu)楣鈱W(xué)各向 異性狀態(tài)，不形成固相。光學(xué)各向異性紡絲原液的結(jié)構(gòu)和功能性質(zhì)允許生產(chǎn)具有高強度的 芳綸，不需要額外的拉制過程。優(yōu)選地，聚酰胺聚合物在紡絲原液中的濃度高于臨界濃度 點。然而，如果聚酰胺聚合物的濃度過高，可在紡絲原液中引起低粘度的問題。2)通過使用 噴絲頭紡絲紡絲原液后，紡絲原液通過空氣間隙，隨后在凝結(jié)浴中凝結(jié)，從而制備長絲。所述空氣間隙可用空氣層或惰性氣體層。為了提高制得的絲的性質(zhì)，所述空氣間 隙優(yōu)選具有約0. 1到15cm的長度。所述噴絲頭具有多個毛細管，其中各個毛細管具有0. 1mm或更小的直徑。如果噴 絲頭的各個毛細管的直徑超過0. 1mm，則絲的強度因制得的絲的不良分子取向而降低。凝結(jié)浴置于噴絲頭下，其中凝結(jié)浴充滿凝結(jié)溶液。在凝結(jié)浴下，存在凝結(jié)管。因此，由于通過噴絲頭的毛細管擠出后紡絲原液減少，紡絲原液依次通過所述空氣間隙和凝結(jié)溶 液而凝結(jié)，從而制備絲。該絲通過凝結(jié)管排出。由于凝結(jié)溶液以及絲通過凝結(jié)管排出，需連 續(xù)供給凝結(jié)浴排放量的凝結(jié)溶液。此外，凝結(jié)管中存在噴射裝置從而凝結(jié)溶液噴出至通過凝結(jié)管的絲。噴射裝置可 包括多個噴射開口以向絲噴出凝結(jié)溶液。優(yōu)選地，多個噴射開口設(shè)置為凝結(jié)溶液從噴射開 口噴出的角度相對于絲完全對稱。優(yōu)選地，從噴射開口噴出的凝結(jié)溶液的噴射角相對于絲 的縱向約為0°到85°。尤其對于商業(yè)生產(chǎn)過程，噴射角約為20°到40°。凝結(jié)溶液可以是硫酸溶液，更優(yōu)選為將硫酸加入水、乙二醇、丙三醇、乙醇、或它們 的混合物而制備的溶液，其中凝結(jié)溶液維持在-20°C和+90°C之間的溫度。對于通過噴絲頭 擠出后紡絲原液通過凝結(jié)溶液的過程，細絲通過從紡絲濃液除去硫酸而制備。此時，如果硫 酸從絲表面快速除去，則絲表面在硫酸從絲內(nèi)部出來前凝結(jié)，由此絲的均勻性變低。為了克 服這個問題，凝結(jié)溶液含有硫酸。3)然后，從絲中除去剩余的硫酸。由于使用硫酸以制備紡絲原液，硫酸保留在通過紡絲過程制備的絲中。在絲中剩余的硫酸可通過使用水或水和堿溶液的混合物的潤濕過程而除去。潤濕過程可包括下列步驟，例如，第一步在約0. 05%到1. 3%的苛性堿液中潤濕 含有硫酸的細絲，和第二步在約0. 005%到0. 2%的苛性堿液中潤濕細絲。4)然后，進行干燥過程以調(diào)節(jié)絲中含有的水量。絲中含水量可通過控制絲和干燥輥之間的接觸時間，或控制干燥輥中的溫度而調(diào)整。對于上述紡絲，潤濕，中和和干燥過程，對細絲施加張力，其中對于干燥過程，對細 絲施加的張力的優(yōu)化值根據(jù)整個紡絲條件而確定。然而，優(yōu)選在約0. 3到7. Ogpd的張力下 干燥絲。如果對于干燥過程，張力小于0.3gpd，則絲強度因減小的分子取向而降低。同時， 如果對于干燥過程，張力超過7. Ogpd，則絲可能斷裂。此時，對絲施加的張力的程度可通過 調(diào)節(jié)移動絲的輥的表面速度而控制。干燥輥通過預(yù)定的裝置加熱。此時，優(yōu)選地，干燥輥至少用防散熱裝置部分覆蓋以 防止熱損失。完成干燥過程后，將制得的細絲繞在繞線管上，其中卷繞速度約為600到1500m/ 分鐘。3.實施例和比較實施例1)實施例1通過將CaCl2加入N-甲基_2_吡咯烷酮(NMP)制備聚合溶劑后，將對苯二胺溶于 制得的聚合溶劑中，以制備混合溶液。在攪拌所述混合溶液的同時，分兩次將對苯二酰二氯加入所述混合溶液，其中對 苯二酰二氯和對苯二胺的摩爾比相等，從而制備聚(對苯對苯二甲酰胺)聚合物。然后，將水加入含有聚合物的聚合后的溶液中，制備漿料。此時，加水使得聚合物 在漿料中的濃度為8重量％。聚合物的濃度可通過(聚合物重量/漿料總重量)X 100計算。然后，將NaOH加入漿料以中和酸。粉碎聚合物后，用水從芳香族聚酰胺聚合物提取聚合溶劑。該提取過程通過連續(xù)的下列步驟進行將漿料置于孔徑為5 u m的多孔過濾器 上，在300TOrr的真空狀態(tài)下十次倒入1L水。然后，對其進行脫水和干燥過程，從而獲得最 終的芳香族聚酰胺聚合物。其次，將最終獲得的芳香族聚酰胺聚合物溶于100%濃硫酸中，制備紡絲原液。此 時，芳香族聚酰胺聚合物在紡絲原液中的濃度約為20重量％。然后，通過使用噴絲頭紡絲 所述紡絲原液。然后，連續(xù)通過直徑7mm的空氣間隙，充滿硫酸溶液制成的凝結(jié)溶液的凝結(jié) 浴，和置于凝結(jié)浴下的凝結(jié)管使所述紡絲原液凝結(jié)，從而制備絲。通過凝結(jié)管時，通過噴射 裝置對絲使用硫酸溶液。然后，通過潤濕過程從絲中除去剩余的硫酸。然后，通過干燥和卷 繞細絲獲得芳綸。2)實施例2通過和上述實施例1相同的方法在本實施例2中獲得芳香族聚酰胺聚合物，同樣 根據(jù)和上述實施例1相同的方法通過紡絲獲得的芳香族聚酰胺聚合物得到芳綸，除了加水 使得聚合物在漿料中的濃度為5重量％。3)比較實施例1通過和上述實施例1相同的方法在本比較實施例1中獲得芳香族聚酰胺聚合物， 同樣根據(jù)和上述實施例1相同的方法通過紡絲獲得的芳香族聚酰胺聚合物得到芳綸，除了 加水使得聚合物在漿料中的濃度為12重量％。4)比較實施例2通過和上述實施例1相同的方法在本比較實施例2中獲得芳香族聚酰胺聚合物， 同樣根據(jù)和上述比較實施例1相同的方法通過紡絲獲得的芳香族聚酰胺聚合物得到芳綸， 除了不將水加入含有聚合物的聚合后的溶液中，即，不制備漿料。4.實驗性實施例1)測量在芳香族聚酰胺聚合物中剩余的聚合溶劑的濃度分別從實施例1和2和比較實施例1和2各制備30g芳香族聚酰胺聚合物后，將 30g芳香族聚酰胺聚合物分成三份相等的樣品，每個樣品有10g芳香族聚酰胺聚合物。即， 從實施例1和2和比較實施例1和2各制備3份樣品，由此總共從實施例1和2和比較實 施例1和2制備了 12份樣品。然后，測量各個樣品中剩余的聚合溶劑的重量。更詳細地，將各個10g樣品放入250ml錐形瓶后，加入10ml 0. 1%-DMAc甲醇溶液 和90ml甲醇，然后通過超聲波清潔器進行洗脫過程30分鐘。然后，用微量注射器將1. 0 yl 洗脫的材料注入氣相色譜儀(柱DB-1，L30XID0. 530mmXdf 5. 0 y m)，獲得結(jié)果值?；?br> 獲得的結(jié)果值，通過下列等式測量各個樣品中剩余的聚合溶劑的濃度。
權(quán)利要求
1.制備芳香族聚酰胺聚合物的方法，所述方法包括 通過將芳香族二胺溶于聚合溶劑制備混合溶液；通過將芳香族二酰商加入所述混合溶液并使所述芳香族二胺和所述芳香族二酰鹵聚 合制備聚合物；和通過將水加入含有所述聚合物的聚合溶液制備漿料，其中所述聚合物在整個漿料中的 濃度約為3到8重量％。
2.權(quán)利要求1的方法，所述方法還含有通過將堿性化合物加入所述漿料以中和所述漿料中的酸；和從所述聚合物提取所述聚合溶劑，并進行脫水和干燥處理，其中干燥處理后，所述聚合 物中剩余的聚合溶劑的濃度是1重量％或小于1重量％。
3.權(quán)利要求1的方法，其中使所述芳香族二胺和所述芳香族二酰鹵聚合制備聚合物的 方法包括通過將預(yù)定量的芳香族二酰商加入所述混合溶液進行初步聚合；和 完成所述初步聚合后，將剩余的芳香族二酰商加入所述混合溶液。
4.制備芳綸的方法，所述方法包括制備芳香族聚酰胺聚合物，其中剩余的聚合溶劑的濃度是1重量％或小于1重量％ ； 通過將所述芳香族聚酰胺聚合物溶于溶劑中制備紡絲原液；和 紡絲所述紡絲原液。
5.權(quán)利要求4的方法，其中所述制備芳香族聚酰胺聚合物的方法包括 通過在聚合溶劑中聚合芳香族二胺和芳香族二酰商制備聚合物；將水加入含有所述聚合物的聚合溶液制備漿料，其中所述聚合物在整個漿料中的濃度 約為3到8重量％ ；將堿性化合物加入所述漿料以中和所述漿料中的酸；和 從所述聚合物提取聚合溶劑，并進行脫水和干燥處理。
6.權(quán)利要求5的方法，其中所述聚合芳香族二胺和芳香族二酰鹵制備聚合物的方法由 下列步驟組成通過將預(yù)定量的所述芳香族二酰商加入所述聚合溶劑進行初步聚合；和 完成所述初步聚合后，將剩余的所述芳香族二酰商加入所述聚合溶劑。
7.權(quán)利要求4的方法，其中芳綸的強度變化為6%或更小。
全文摘要
公開了制備芳香族聚酰胺聚合物的方法和使用該方法制備芳香族聚酰胺纖維的方法，其中所述制備芳香族聚酰胺聚合物的方法含有通過將芳香族二胺溶于聚合溶劑制備混合溶液；通過將芳香族二酰鹵(diacid halide)加入所述混合溶液并將所述芳香族二胺和所述芳香族二酰鹵聚合制備聚合物；和通過將水加入含有所述聚合物的聚合后的溶液制備漿料，其中所述聚合物在整個漿料中的濃度約為3到8重量％。
文檔編號C08G69/28GK101993534SQ200910169720
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月28日
發(fā)明者韓仁植 申請人:可隆株式會社