專利名稱：一種納米改性復(fù)合阻燃劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)制劑領(lǐng)域，確切地說是一種改性復(fù)合阻燃劑及其制備方法和用 途。
背景技術(shù)：
阻燃劑廣泛地應(yīng)用于電纜工業(yè)。一般含鹵阻燃材料發(fā)生火災(zāi)時釋放出大量煙霧和 有毒、有腐蝕性氣體，對人員和儀器設(shè)備帶來極大損害，即二次災(zāi)難。低煙無鹵阻燃材料可 以避免含鹵阻燃材料燃燒時所帶來的二次災(zāi)難，即阻燃材料的主要發(fā)展趨勢。目前，電工行業(yè)主要使用的無機阻燃填料是氫氧化鋁和氫氧化鎂。在抑制材料溫 度上升、降低材料表面放熱量、提高材料自燃溫度(高填充時)，延長引燃時間方面，氫氧化 鋁的作用效果優(yōu)于氫氧化鎂；而在提高材料自然溫度(低填充時)、提高氧指數(shù)、促進(jìn)碳化 效果方面，氫氧化鎂優(yōu)于氫氧化鋁。為了增大聚合物材料的阻燃性，需要大量填充無機氫氧 化鋁和氫氧化鎂，一方面，這些無機阻燃劑的粒徑太大、阻燃效率不高；另一方面，無機物和 高分子之間的極性和相容性都存在差異。這些因素勢必會導(dǎo)致材料的機械性能大量下降， 最終會影響材料的使用性能。納米改性復(fù)合阻燃劑兼具氫氧化鋁和氫氧化鎂阻燃劑的優(yōu)點，又克服了它們的不 足，具有阻燃、消煙、填充三種功能，是一種很有希望的高效、無毒、低煙的無鹵阻燃劑新品 種。目前，國內(nèi)在復(fù)合阻燃劑的開發(fā)上依然采用的是鹵系、磷系和硅系等阻燃劑之間 的復(fù)合，這些阻燃劑的使用勢必會導(dǎo)致二次污染和二次災(zāi)難。本項目研制的納米改性環(huán)保 復(fù)合阻燃劑，是用硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯進(jìn)行了表面處理，有效解決相容性問題。用納米高嶺 土代替蒙脫土作為阻燃增效劑，其工藝簡單且生產(chǎn)成本低。蒙脫土片層帶有較高的負(fù)電荷 以及純度不高的缺陷，在實際生產(chǎn)中難以大規(guī)模應(yīng)用。納米高嶺土是由天然粘土原礦經(jīng)配 礦、粉碎、水洗、研磨、化學(xué)分解、離子分離、插層活化處理噴霧烘干等工藝精致而成的粉末 狀無機礦物原料，它具有球度高、手感細(xì)膩、分散好、吸油率低等特點。納米高嶺土作為一種 補強、阻燃添加劑，具備優(yōu)異的電絕緣性，柔韌性好，配合水合金屬氧化物使用，可以一定程 度提高無鹵料的阻燃效果，并可大幅度提高力學(xué)性能(10-25%)。應(yīng)用于電線電纜行業(yè)中 具有相當(dāng)廣闊的前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種阻燃性能顯著提高且環(huán)保的納米改性復(fù)合阻燃劑。本發(fā)明的另一目的在于提供一種改性復(fù)合阻燃劑制備方法。本發(fā)明也涉及改性復(fù)合阻燃劑在熱塑性聚合阻燃材料中的應(yīng)用。為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種改性復(fù)合阻燃劑，包含下列 組份(重量份數(shù))氫氧化鋁或氫氧化鎂 65 95
納米高嶺土4 25表面改性劑1 5本發(fā)明進(jìn)一步的方案是，所述的納米高嶺土的厚度為30 50納米，直徑為400 600納米，松散密度為0. 02 0. 06g/cm3。本發(fā)明進(jìn)一步的方案是，所述的表面改性劑為硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。本發(fā)明進(jìn)一步的方案是，所述的氫氧化鋁或氫氧化鎂平均粒徑不大于1. 1 μ m。上述改性復(fù)合阻燃劑的制備方法是先預(yù)熱高速混合機，溫度達(dá)到100 120°C，開始加入氫氧化鋁或氫氧化鎂，加料完畢，啟動混合機的攪拌機進(jìn)行高速攪拌，5分鐘后緩慢 加入硅烷偶聯(lián)劑，持續(xù)攪拌10分鐘后，加入納米高嶺土，混合攪拌25分鐘即可。本改性復(fù)合阻燃劑可廣泛應(yīng)用于熱塑性聚合阻燃材料。本發(fā)明采用納米高嶺土作阻燃增效劑，其納米粒子活性促使復(fù)合組分更好的與 高分子結(jié)合，減少了偶聯(lián)劑的加入量，而且具有制造成本低，加工工藝簡單的優(yōu)點，納米高 嶺土的加入也提高了氣體阻隔性能，燃燒過程中它在復(fù)合材料表面形成一種炭化硅酸鹽結(jié) 構(gòu)，對下面的未燃燒材料起到了隔熱和分離作用，使受熱分解的易燃?xì)怏w難以逸出，減緩了 可揮發(fā)產(chǎn)物的擴散，降低了復(fù)合材料質(zhì)量損失速率，從而提高了阻燃性能，可滿足實際需 要。另外本發(fā)明采用有機改性劑對粉體氫氧化鋁/氫氧化鎂進(jìn)行包覆，能夠有效解決相容 性問題，并較少阻燃劑在高分子材料中的填量，提高樹脂填充體系的機械性能，減少熱量及 煙的釋放，抑制煙的產(chǎn)生，改善熱塑性塑料的加工性能。同時也彌補了氫氧化鋁，氫氧化鎂 單一組分的熱性能不足之處，是一種高效、無毒、低煙的無鹵阻燃劑新品種。
具體實施例方式本發(fā)明所提供的改性復(fù)合阻燃劑包含下列組份構(gòu)成(重量份數(shù))實施例一氫氧化鋁95納米高嶺土15硅烷偶聯(lián)劑5上述納米高嶺土的厚度為30納米，直徑為400納米，松散密度為0. 02g/cm3。氫氧 化鋁的平均粒徑不大于1. 1 μ m。實施例二 氫氧化鋁80納米高嶺土14鈦酸酯偶聯(lián)劑4上述納米高嶺土的厚度為40納米，直徑為500納米，松散密度為0. 04g/cm3。氫氧 化鋁的平均粒徑不大于1. 1 μ m。實施例三氫氧化鎂65納米高嶺土12硅烷偶聯(lián)劑3. 2上述納米高嶺土的厚度為50納米，直徑為600納米，松散密度為0. 06g/cm3。氫氧化鎂的平均粒徑不大于ι. ι μ m。改性復(fù)合阻燃劑的制備方法是先預(yù)熱高速混合機，溫度達(dá)到100 120°C，開始加 入氫氧化鋁或氫氧化鎂，加料完畢，啟動混合機的攪拌機進(jìn)行高速攪拌，5分鐘后緩慢加入 硅烷偶聯(lián)劑，持續(xù)攪拌10分鐘后，加入納米高嶺土，混合攪拌25分鐘即可。下面給出兩組實施例以說明本發(fā)明在熱塑性聚合阻燃材料中的應(yīng)用。
實施例四先預(yù)熱高速混合機，直到溫度上升到預(yù)定的溫度，將70份乙烯_醋酸 乙烯酯共聚物，30份乙烯-丁烯共聚物，75份硅烷改性氫氧化鋁，15份納米高嶺土，高分子 有機硅4份，硬脂酸鋅3份，加入到高速混合機中混合15分鐘，然后將所得混合物在130 160°C雙螺桿擠出機中熔融、造粒，然后進(jìn)行力學(xué)性能測試，測試結(jié)果拉伸強度11. 7Mpa, 斷裂伸長率171. 2%，氧指數(shù)33. 4，垂直燃燒達(dá)到FV-O等級。實施例五先預(yù)熱高速混合機，直到溫度上升到預(yù)定的溫度，將65份基體樹脂乙 烯_醋酸乙烯酯共聚物，35乙烯-丁烯共聚物，80份硅烷改性氫氧化鎂，15份納米高嶺土， 高分子有機硅4份，硬脂酸鋅3份，加入到高速混合機中混合15分鐘，然后將所得混合物 在130 160°C雙螺桿擠出機中熔融、造粒，然后進(jìn)行力學(xué)性能測試，測試結(jié)果拉伸強度 12. OMpa，斷裂伸長率170. 8%，氧指數(shù)36. 5，垂直燃燒達(dá)到FV-O等級。
權(quán)利要求
一種納米改性復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述阻燃劑包含下列組份(重量份數(shù))氫氧化鋁或氫氧化鎂65～95納米高嶺土4～25表面改性劑1～5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米改性復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述的納米高嶺土的 厚度為30 50納米，直徑為400 600納米，松散密度為0. 02 0. 06g/cm3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米改性復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述的表面改性劑為 硅烷偶聯(lián)劑或鈦酸酯偶聯(lián)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米改性復(fù)合阻燃劑，其特征在于所述的氫氧化鋁或氫 氧化鎂平均粒徑不大于1. 1 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米改性復(fù)合阻燃劑的制備方法，其特征在于先預(yù)熱 高速混合機，溫度達(dá)到100 120°C，開始加入氫氧化鋁或氫氧化鎂，加料完畢，啟動混合機 的攪拌機進(jìn)行高速攪拌，5分鐘后緩慢加入硅烷偶聯(lián)劑，持續(xù)攪拌10分鐘后，加入納米高嶺 土，混合攪拌25分鐘即可。
全文摘要
本發(fā)明提供一種納米改性復(fù)合阻燃劑的制備方法，采用納米高嶺土作阻燃增效劑，其納米粒子活性促使復(fù)合組分更好的與高分子結(jié)合，減少了偶聯(lián)劑的加入量，而且具有制造成本低，加工工藝簡單的優(yōu)點，納米高嶺土的加入也提高了氣體阻隔性能，燃燒過程中它在復(fù)合材料表面形成一種炭化硅酸鹽結(jié)構(gòu)，對下面的未燃燒材料起到了隔熱和分離作用，使受熱分解的易燃?xì)怏w難以逸出，減緩了可揮發(fā)產(chǎn)物的擴散，降低了復(fù)合材料質(zhì)量損失速率，從而提高了阻燃性能，廣泛應(yīng)用于熱塑性聚合阻燃材料。
文檔編號C08K3/34GK101838402SQ20091011637
公開日2010年9月22日 申請日期2009年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月18日
發(fā)明者宋在芝, 彭壽, 蘇憲君, 陳自強, 韓暉 申請人:蚌埠華洋粉體技術(shù)有限公司