專利名稱：氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鉬-聚苯胺復(fù) 合單晶納米線的合成方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化材料指的是有機(jī)、無(wú)機(jī)材料在納米尺度下的雜化， 由此衍生了一系列綜合了無(wú)機(jī)材料、有機(jī)材料、納米材料優(yōu)良特性的 復(fù)合材料。有機(jī)-無(wú)機(jī)兩相之間通過(guò)弱相互作用(范德華力、氫鍵、 靜電引力或親水疏水作用)緊密地接觸形成亞納米周期結(jié)構(gòu)，即有機(jī) 分子的嵌入將無(wú)機(jī)骨架分隔為周期性排列的亞納米片或納米線(小于
10nm)，導(dǎo)致材料量子效應(yīng)(QCE)明顯增強(qiáng)，能級(jí)帶隙拉大，例如 CdSe(en)as比CdSe的能級(jí)帶隙相比高了 1. 0eV。而且，通過(guò)調(diào)整有機(jī) 物、無(wú)機(jī)物的種類以及比例，可以調(diào)控復(fù)合材料的物化性質(zhì)，例如光 學(xué)、電學(xué)等(W. T. Yao， S. H. Yu， X. Y. Huang, J. Jiang, L. Q. Zhao, L. Pan, J. Li ZoV. #ater. 2005, 77， 2799; Y. J. Dong, Q. Peng， Y. D. Li J鮮g. C力e瓜C畫肌2004， 7， 370; W. T. Yao, S. H. Yu， Q. S. Wu， ^oV. #ater. 2007， 77， 623; Q. S. Gao，
P. Chen， Y， H. Zhang， Y. Tang, XgV. ifeter. 2008, 2( ， 1837)。 有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化一維納米材料是其中尤其重要的研究領(lǐng)域之一 ， 其特有的一維納米結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等納米材料的特 性，具有良好的組裝性能，以及豐富的物化性能；同時(shí)，周期性的亞 納米結(jié)構(gòu)調(diào)變了無(wú)機(jī)材料電學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等性質(zhì)。因此，有機(jī)-無(wú)
機(jī)雜化一維納米材料的研究將極大地改變傳統(tǒng)材料科學(xué)、微納電子、 非線性光學(xué)、磁性材料以及醫(yī)學(xué)等重要領(lǐng)域。
氧化鉬是重要的半導(dǎo)體材料，在光致發(fā)光材料，電極材料，催化、 傳感等領(lǐng)域有著廣泛的用途，而一維的納米形貌能強(qiáng)化氧化鉬上述的 性質(zhì)，例如具有較大外表面的氧化鉬納米線因在鋰離子電池正極材料 中體現(xiàn)較高的容量和良好的循環(huán)性。聚苯胺是重要的導(dǎo)電高分子，將 其與氧化鉬在亞納米尺度進(jìn)行復(fù)合將提高材料的導(dǎo)電能力，并衍生出 眾多特別的物理化學(xué)性質(zhì)。因此，合成氧化鉬-聚苯胺復(fù)合納米線將 豐富有機(jī)-無(wú)機(jī)一維材料的合成，有助于設(shè)計(jì)功能更強(qiáng)大的納米器件。 然而，目前尚無(wú)關(guān)于氧化鉬-聚苯胺復(fù)合納米線合成的報(bào)道。
目前，被成功合成的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合材料主要是大塊材料或 者復(fù)合膜等，主要采用后嵌入的方法，即通過(guò)多次離子交換的方法將 苯胺單體嵌入氧化鉬的層間，然后再通過(guò)氧化聚合的方法將苯胺聚合
(Kerr， T. A. ; Wu, H. ; Nazar， F. C/ e瓜ifeter. 1996，《2005; Wang， J. Z. ; Matsubara， I. ; Murayama， N. ; Woosuck， S. ; Izu， N. 7^'/ 6b7jV/^7/Z7s2006,肌，329; Liu， X. X. ; Bian， L. J. ; Zhang, L.; Zhang， L. J. /. 6bhV 6Ya力e f7e"潔力e瓜2007， 77， 1279; N. Ballav， M. Biswas, ife^r. 2006，仰，514)。該方法存在步
驟繁瑣、操作復(fù)雜、產(chǎn)品不純等缺點(diǎn)，限制了氧化鉬-聚苯胺復(fù)合材 料的大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用；同時(shí)得到的產(chǎn)物尺度大于幾微米，不是納米 材料，無(wú)法在納米器件、微納電子等新興領(lǐng)域中應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種簡(jiǎn)單易控、經(jīng)濟(jì)合理的 氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法；所要解決的另一技術(shù)問
題在于提供針對(duì)合成方法制得的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是 一種氧化鉬-聚 苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，依序包括下述步驟
(1 )將鉬酸鹽溶于水中得到鉬酸鹽溶液，鉬原子的摩爾濃度為0. 05 1. 0mol/L;
(2) 將苯胺單體注入上述鉬酸鹽溶液，苯胺單體與鉬酸鹽溶液中鉬
原子的摩爾比為4.0 1.0: 1;
(3) 溶液中滴加無(wú)機(jī)酸，調(diào)節(jié)pH至2 5，至白色沉淀出現(xiàn)，制成 反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液移至30 6(TC的油浴中，反應(yīng)2 12小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物洗滌抽濾，烘干，具體的，洗滌可以采用無(wú)水乙醇洗滌數(shù) 遍，烘干溫度在50'C左右，得到氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線。
利用本發(fā)明的合成方法一步得到氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米 線，將強(qiáng)化氧化鉬-聚苯胺復(fù)合材料的物化性質(zhì)和在電化學(xué)、傳感、 光致發(fā)光材料等領(lǐng)域的應(yīng)用，同時(shí)合成方法方便、易操控，符合大規(guī) 模生產(chǎn)的需求。
上述步驟(1)中，鉬酸鹽溶液中，鉬原子的摩爾濃度具體可以 為0.05， 0.1， 0.15， 0.2， 0.25， 0.3， 0.35， 0.4， 0.45， 0.5， 0.55， 0.6, 0.65， 0.7， 0.75， 0.8， 0.85， 0.9， 0. 95或1. Omol/L。
苯胺單體與鉬酸鹽溶液中鉬原子的摩爾比具體可以為4. 0， 3. 5， 3.0， 2.5， 2.0， 1.5或1.0: 1。
滴加無(wú)機(jī)酸，調(diào)節(jié)pH具體可以至2， 2.5， 3， 3.5， 4， 4.5或5。
油浴溫度具體可以為30， 35， 40， 45， 50， 55或60'C;反應(yīng)時(shí) 間具體可以為2， 3， 5， 6， 8， 10或12小時(shí)。
在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(1)中的鉬酸鹽為鉬酸銨、鉬酸鈉或鉬酸鉀。
在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(2)中的苯胺單體為苯胺、聯(lián)苯胺 或甲基苯胺。
在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(3)中的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硝酸或硫酸。
提供優(yōu)選的合成方法
在上述方案的基礎(chǔ)上，提供鉬酸鹽溶液的優(yōu)選濃度范圍，步驟(l)
中鉬酸鹽溶液，鉬原子的摩爾濃度優(yōu)選為0. 25 0. 5mol/L。
在上述方案的基礎(chǔ)上，提供苯胺單體與鉬酸鹽溶液優(yōu)選的摩爾 比，步驟(2)中苯胺單體與鉬酸鹽溶液中鉬原子的摩爾比優(yōu)選為3. 5 2.5: 1。
在上述方案的基礎(chǔ)上，步驟(3)中的無(wú)機(jī)酸優(yōu)選鹽酸，摩爾濃 度為1.0 2.5 mol/L，鹽酸的摩爾濃度具體可以為1.0， 1.2， 1.5， 1.8， 2.0， 2. 2或2. 5mol/L。
在上述方案的基礎(chǔ)上，滴加無(wú)機(jī)酸調(diào)節(jié)PH值優(yōu)選至3 5，尤其 以pH=4. 5為最佳，即反應(yīng)液的pH值優(yōu)選為4. 5。
所述的鉬酸鹽中優(yōu)選鉬酸銨(NH4) 6Mo7024 4H20，純度99. 99%。
所述的有機(jī)胺中優(yōu)選苯胺，分析純； 反應(yīng)溫度優(yōu)選為5(TC，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為6 12小時(shí)。
本發(fā)明方法制備的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合納米線，其成分主要包括 無(wú)機(jī)部分(Mo0x)，以及有機(jī)部分如聚苯胺、聚甲基苯胺；其中，由
苯胺為單體制得的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合納米線，是一種新的晶相，屬 于單斜晶系。
本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明方法制備的復(fù)合納米線具有規(guī)整的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合亞納米
周期性結(jié)構(gòu)、可調(diào)控的物化性質(zhì)、大的比表面積以及粗細(xì)、長(zhǎng)短可調(diào) 控的特性，因此這種復(fù)合的氧化鉬-聚苯胺納米線可在許多領(lǐng)域，例 如納米器件設(shè)計(jì)、電極材料、微觀傳導(dǎo)以及先進(jìn)光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)材
料的合成中有應(yīng)用價(jià)值；
本發(fā)明合成方法的產(chǎn)率很高，達(dá)到95%以上，制備條件簡(jiǎn)單易 控，工藝條件成本低，制備效率高，產(chǎn)品質(zhì)量以及成品率高，有良好 的應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化前景。


圖1為本發(fā)明氧化鉬-聚苯胺復(fù)合納米線產(chǎn)品A的掃描電鏡(SEM)圖。
圖2為本發(fā)明產(chǎn)品A的透射電鏡(TEM)圖。
圖3為本發(fā)明產(chǎn)品A的X射線粉末衍射(XRD)圖。
圖4為本發(fā)明產(chǎn)品A的拉曼光譜(Raman)圖。
圖5為本發(fā)明產(chǎn)品A的紅外光譜(IR)圖。
圖6為本發(fā)明產(chǎn)品A的X射線光電子能譜(XPS)圖。
圖7為本發(fā)明產(chǎn)品B的掃描電鏡(SEM)圖。
圖8為本發(fā)明產(chǎn)品C的掃描電鏡(SEM)圖。
圖9為本發(fā)明產(chǎn)品C的透射電鏡(TEM)圖。
圖IO為本發(fā)明產(chǎn)品C的X射線粉末衍射(XRD)圖。
圖11為本發(fā)明產(chǎn)品D的掃描電鏡(SEM)圖。 -
圖12為本發(fā)明產(chǎn)品E的掃描電鏡(SEM)圖
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟:
(1) 將1.24g鉬酸銨(NH4)6Mo7024 '4H2O溶解于20mL蒸餾水中得到鉬 酸銨溶液(鉬原子摩爾濃度約0.35mol/L);
(2) 將1.95g苯胺注入上述鉬酸銨溶液(苯胺與鉬原子摩爾比約
2.86: 1);
(3) 溶液中逐滴加入l.O mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至4.5，至白色沉
淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至50'C的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，5(TC烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品A。
產(chǎn)品A的掃描電鏡(SEM)圖在Philips XL30 D6716儀器上攝 取，如圖1所示，產(chǎn)品A具有一維線狀形貌。
產(chǎn)品A的透射電鏡(TEM)圖在JEOL JEM-2010儀器上攝取，如 圖2所示，觀察到納米線中存在 1. 39nm的亞納米周期性結(jié)構(gòu)。
產(chǎn)品A的X射線粉末衍射(XRD)圖在Rigaku D/Max-IIA型X射 線衍射儀上進(jìn)行，對(duì)所得的產(chǎn)物A進(jìn)行表征，如圖3所示，產(chǎn)物A的 XRD譜表現(xiàn)出單斜(化l/c (14))的特征峰，經(jīng)過(guò)分析確認(rèn)是一種新 穎的結(jié)構(gòu)("l/c (14)， a=15.37"，力二11.147A， c二 15.277 A， ^ = 114.6° )。
如圖4拉曼光譜所示，產(chǎn)品A中存在聚苯胺和鉬氧八面體的振動(dòng) 吸收峰，且如圖5紅外光譜圖所示，有相應(yīng)的吸收峰，說(shuō)明是氧化鉬 -聚苯胺復(fù)合的結(jié)構(gòu)。如圖6的X射線光電子能譜所示，表明產(chǎn)品A 中有Mq5+存在，說(shuō)明具有強(qiáng)氧化能力的鉬酸胺催化了苯胺的聚合。 實(shí)施例2
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟: (1)將鉬酸銨(nh4)eMo7024 '4H20溶解于20mL蒸餾水中得到鉬酸銨溶
液(鉬原子摩爾濃度為0. 05mol/L);
(2) 將苯胺注入上述鉬酸銨溶液(苯胺與鉬原子摩爾比為3. 5 2. 5: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1. 0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3 5，至白色沉
淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至5(TC的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，5(TC烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品A'。
實(shí)施例3
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟
(1) 將鉬酸銨(NH4)eMo7024 4H20溶解于20 mL蒸餾水中得到鉬酸銨 溶液(鉬原子摩爾濃度為1.0mol/L);
(2) 將苯胺注入上述鉬酸銨溶液(苯胺與鉬原子摩爾比為3. 5 2. 5: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3 5，至白色沉
淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至50'C的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，5CTC烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品A"。
實(shí)施例4
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟:
(1) 將1. 24g鉬酸銨(NH4)eMo7024 4H20溶解于20 mL蒸餾水中得到 鉬酸銨溶液(鉬原子摩爾濃度約0.35mol/L);
(2) 將苯胺注入上述鉬酸銨溶液(苯胺與鉬原子摩爾比為4: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3 5，至白色沉
淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至5(TC的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，50'C烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品A'"。
實(shí)施例5
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟:
(1) 將1. 24g鉬酸銨(NH4)6Mo7024 4H20溶解于20 mL蒸餾水中得到 鉬酸銨溶液(鉬原子摩爾濃度約0.35mol/L);
(2) 將苯胺注入上述鉬酸銨溶液(苯胺單體與鉬原子摩爾比為1: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3 5，至白色沉
淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至5(TC的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，5(TC烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品A""。
實(shí)施例6
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟
(1) 將1. 24g鉬酸銨(NH4)6MoA4 4H20溶解于20 mL蒸餾水中得到 鉬酸銨溶液(鉬原子摩爾濃度約0.35mol/L);
(2) 將1.95g苯胺注入上述鉬酸銨溶液(苯胺與鉬原子摩爾比約 2.86: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至2 3，至白色沉
淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至50'C的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，50'C烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品B。
如圖7掃描電鏡(SEM)圖所示，儀器同實(shí)施例1，證明利用鉬 酸鈉，也能得到的納米線產(chǎn)品，但表明酸性過(guò)強(qiáng)(pH<3)得不到純凈 納米線產(chǎn)物，而會(huì)產(chǎn)生塊狀雜質(zhì)。 實(shí)施例7
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟:
(1) 將鉬酸鈉Na2Mo04 2H20溶解于20 mL蒸餾水中得到鉬酸鈉溶液 (鉬原子摩爾濃度約0. 35mol/L);
(2) 將苯胺注入上述鉬酸鈉溶液(苯胺與鉬原子摩爾比約2. 86: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3 5，至白色沉 淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至5(TC的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，5(TC烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品C。
如圖8 圖10所示，實(shí)驗(yàn)儀器均同實(shí)施例1，產(chǎn)品C具有一維線 狀形貌，產(chǎn)品C的XRD圖(圖IO)中衍射圖案與A的XRD圖(圖3) 的主要特征峰基本一致，可以認(rèn)為產(chǎn)品A和產(chǎn)品C是同一物質(zhì)。 實(shí)施例8
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟
(1) 將1. 24g鉬酸銨(NH4) eMo7024 4H20溶解于20 mL蒸餾水中得到 鉬酸銨溶液(鉬原子摩爾濃度約0.35mol/L);
(2) 將聯(lián)苯胺注入上述鉬酸銨溶液(聯(lián)苯胺與鉬原子摩爾比為3. 5
2.5: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1.0mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3 5，至白色沉
淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至50'C的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5)產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，5(TC烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品D。
如圖11所示，儀器同實(shí)施例1，產(chǎn)品D的性質(zhì)與實(shí)施例1的產(chǎn) 品A相似。 實(shí)施例9
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟:
(1) 將1. 24g鉬酸銨(NH4)eMo7024 4H20溶解于20 mL蒸餾水中得到 鉬酸銨溶液(鉬原子摩爾濃度約0.35mol/L);
(2) 將鄰甲基苯胺注入上述鉬酸銨溶液(鄰甲基苯胺與鉬原子摩爾 比約3. 5 2. 5: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1. 0 mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至3 5，至白色 沉淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；
(4) 反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至50'C的油浴中，反應(yīng)6小時(shí)，得產(chǎn)物；
(5) 產(chǎn)物經(jīng)無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次并抽濾，50'C烘干，得到氧化鉬-聚苯 胺復(fù)合納米線產(chǎn)品E。
如圖12所示，儀器同實(shí)施例1，產(chǎn)品E的性質(zhì)與實(shí)施例1的產(chǎn) 品A相似。 對(duì)照例
一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟
(1) 將1. 24g鉬酸銨(NH4) 6Mo7024 4H20溶解于20 mL蒸餾水中得到 鉬酸鹽溶液(鉬原子摩爾濃度約0.35mol/L);
(2) 將苯胺注入鉬酸鹽溶液(苯胺與鉬原子摩爾比約2.86: 1);
(3) 溶液中逐滴加入1. Omol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH至6，得不到白色 沉淀。
由于本發(fā)明的類氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線具有新穎的結(jié)構(gòu)
和可調(diào)變得光學(xué)性質(zhì)、很大的比表面積以及長(zhǎng)度、粗細(xì)可調(diào)控的性質(zhì)， 因此這種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合納米線可在許多領(lǐng)域例如納米器件設(shè)計(jì) 和組裝、電極材料、傳感、微觀傳導(dǎo)以及先進(jìn)光學(xué)、電學(xué)和磁學(xué)材料 的合成中有應(yīng)用價(jià)值。此外，由于產(chǎn)物復(fù)合納米線具有一維結(jié)構(gòu)而且 是很好的晶體，它還可以有其他一些應(yīng)用，例如可以作為前驅(qū)體制備 其他一維結(jié)構(gòu)例如Mo02/C復(fù)合納米棒等；可以利用晶體可調(diào)控的物 化性質(zhì)和本身的一維結(jié)構(gòu)制成納米器件之間起傳導(dǎo)作用的導(dǎo)線和連 接器件等。由于本產(chǎn)品具有以上的潛在應(yīng)用價(jià)值，并且制備條件簡(jiǎn)單 易控，工藝條件成本低，制備效率高，產(chǎn)品質(zhì)量以及成品率高，因此 本產(chǎn)品具有良好的應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化前景。
權(quán)利要求
1、一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，依序包括下述步驟(1)將鉬酸鹽溶于水中得到鉬酸鹽溶液，鉬原子的摩爾濃度為0.05～1.0mol/L；(2)將苯胺單體注入上述鉬酸鹽溶液，苯胺單體與鉬酸鹽溶液中鉬原子的摩爾比為4.0～1.01；(3)溶液中滴加無(wú)機(jī)酸，調(diào)節(jié)pH至2～5，至白色沉淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；(4)反應(yīng)液移至30～60℃的油浴中，反應(yīng)2～12小時(shí)，得產(chǎn)物；(5)產(chǎn)物洗滌抽濾，烘干，得到氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方 法，其特征在于所述的步驟(1)中的鉬酸鹽為鉬酸銨、鉬酸鈉或 鉬酸鉀。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成 方法，其特征在于所述的步驟(1)中的鉬酸鹽溶液，鉬原子的摩 爾濃度為0. 25 0. 5mol/L。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方 法，其特征在于所述的步驟(2)中的苯胺單體為苯胺、聯(lián)苯胺或 甲基苯胺。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成 方法，其特征在于所述的步驟(2)中的苯胺單體與鉬酸鹽溶液中 鉬原子的摩爾比為3.5 2.5: 1。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方 法，其特征在于所述的步驟(3)中的無(wú)機(jī)酸為鹽酸、硝酸或硫酸。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，其特征在于所述的步驟(3)中的無(wú)機(jī)酸為鹽酸，摩爾濃度為1.0 2. 5mol/L。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方 法，其特征在于步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH值至3 5。
9、 針對(duì)權(quán)利要求1至8之一所述的合成方法制得的氧化鉬-聚苯胺復(fù) 合單晶納米線。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米材料技術(shù)領(lǐng)域，為一種氧化鉬-聚苯胺復(fù)合單晶納米線的合成方法，包括下述步驟將鉬酸鹽溶于水中，鉬原子的摩爾濃度為0.05-1.0mol/L；將苯胺單體注入鉬酸鹽溶液，苯胺單體與鉬酸鹽溶液中鉬原子的摩爾比為4.0-1.0∶1；溶液中滴加無(wú)機(jī)酸，調(diào)節(jié)pH至2-5，至白色沉淀出現(xiàn)，制成反應(yīng)液；反應(yīng)液移至30-60℃的油浴中，反應(yīng)2-12小時(shí)；產(chǎn)物洗滌抽濾，烘干。優(yōu)點(diǎn)是制備的復(fù)合納米線具有規(guī)整的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合亞納米周期性結(jié)構(gòu)、可調(diào)控的物化性質(zhì)、大的比表面積以及粗細(xì)、長(zhǎng)短可調(diào)控的特性，可應(yīng)用于許多領(lǐng)域，產(chǎn)率達(dá)到95％以上，制備條件簡(jiǎn)單易控，成本低，制備效率高，產(chǎn)品質(zhì)量及成品率高，有良好的應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化前景。
文檔編號(hào)C08K3/00GK101376745SQ20081020110
公開日2009年3月4日 申請(qǐng)日期2008年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月13日
發(fā)明者頤 唐, 張亞紅, 高慶生 申請(qǐng)人:復(fù)旦大學(xué)