專利名稱：：一種akd高分子分散劑的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于造紙化學(xué)品領(lǐng)域，具體涉及一種AKD高分子分散劑的制備方法及應(yīng)用。技術(shù)背景垸基烯酮二聚體(AKD)是一種反應(yīng)型施膠劑，近年來(lái)已在國(guó)內(nèi)外造紙行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。自美國(guó)Hercules公司于80年代初首次推出陽(yáng)離子型AKD乳液施膠劑以來(lái)，產(chǎn)品雖經(jīng)過(guò)多次改進(jìn)，仍然存在固含量低(產(chǎn)品的固含量通常在12.5%17%之間)、制備過(guò)程復(fù)雜、能耗較高(需3000轉(zhuǎn)/分下高速剪切30min、2630Mpa高壓下均質(zhì)二次)、下機(jī)熟化慢(一般下機(jī)24h后才能完全熟化)、電荷密度低不易在纖維上快速留著(低于+30mv)、貯存時(shí)間短(少于2個(gè)月)、直接用于表面施膠效果差等問(wèn)題難以解決。目前AKD乳液通常是以陽(yáng)離子淀粉和萘磺酸甲醛縮合物表面活性劑為分散劑，通過(guò)高速剪切和二次高壓均質(zhì)，然后進(jìn)稀釋釜稀釋得到成品。另有報(bào)道采用殼聚糖、半纖維素和瓜爾膠陽(yáng)離子接枝聚合物作AKD分散劑制備產(chǎn)品(CN101173026)，但其制備過(guò)程同樣添加表面活性劑，由于其親水性強(qiáng)而導(dǎo)致產(chǎn)品施膠效果下降。上述方法制得含有天然高分子的分散劑易變質(zhì)、貯存時(shí)間較短。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有產(chǎn)品技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種AKD高分子分散劑的制備方法及應(yīng)用本分散劑生產(chǎn)一種陽(yáng)離子AKD乳液的方法。本AKD高分子分散劑的制備方法，采用的原料為酸、催化劑、高分子聚合物、軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑以及引發(fā)劑，采用將軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑、以及引發(fā)劑加入去離子水、酸、催化劑和高分子聚合物混合而成的溶液中反應(yīng)制得；而且本AKD高分子分散劑的制備方法所需的軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑、以及引發(fā)劑分兩次加入；本制備方法包括步驟-1)將去離子水、酸、催化劑和高分子聚合物混合，充分?jǐn)嚢柚馏w系均勻；2)在攪拌狀態(tài)下向步驟1中的液體中，加入部分軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑，體系加熱升溫至7375°C，然后加入部分引發(fā)劑，保溫1317min后，升溫至768(TC;3)向步驟2反應(yīng)體系中，滴加剩余部分的軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑和剩余部分引發(fā)劑，其中軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑滴加時(shí)間控制在23h，引發(fā)劑滴加時(shí)間控制在2.53h;4)滴加完畢，再將溫度升至8085。C下保溫反應(yīng)23h，冷卻至室溫，過(guò)濾即得到產(chǎn)品；按生產(chǎn)要求，過(guò)濾時(shí)可采用200目網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾；其中，步驟2中軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑的加入量分別為AKD高分子分散劑制備中軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑各自總加入重量的10%50%，即軟單體在步驟2中的加入量為AKD高分子分散劑制備中軟單體總加入重量的10%50%,硬單體在步驟2中的加入量為AKD高分子分散劑制備中硬單體總加入重量的10%50%，陽(yáng)離子單體在步驟2中的加入量為AKD高分子分散劑制備中陽(yáng)離子單體總加入重量的10%50%，分子量調(diào)節(jié)劑在步驟2中的加入量為AKD高分子分散劑制備中分子量調(diào)節(jié)劑總加入重量的10%50%，而引發(fā)劑的加入量則為AKD高分子分散劑的制備中總引發(fā)劑加入重量的20%50%;步驟3中加入剩余部分的軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑的量為AKD高分子分散劑制備中軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑各自總加入重量的50%90%，即軟單體在步驟3中的加入量為軟單體總加入重量的50%90%，硬單體在步驟3中的加入量為硬單體總加入重量的50%90%，陽(yáng)離子單體在步驟3中的加入量為陽(yáng)離子單體總加入重量的50%90%，分子量調(diào)節(jié)劑在步驟3中的加入量為分子量調(diào)節(jié)劑總加入重量的50%90%，而加入的剩余引發(fā)劑量則為AKD高分子分散劑制備中總引發(fā)劑加入重量的50%80%。在實(shí)際生產(chǎn)中，可以根據(jù)生產(chǎn)的需要，分別備好本AKD高分子分散劑制備中所需的軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑和引發(fā)劑，而在制備步驟2和步驟3中，按加入比例將其分別加入。制備中，多采用軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑使用時(shí)的優(yōu)選重量比為3045:4055:515:0.52，當(dāng)然也可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要，進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，這對(duì)本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，是應(yīng)知的常識(shí)。引發(fā)劑的使用量可以采用相對(duì)軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑總重量的0.5%2%，催化劑的使用量采用相對(duì)軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑總重量的0.02%1%，酸的使用量采用相對(duì)軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑總重量的2%20%，高分子聚合物的使用量采用相對(duì)軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑總重量的25%50%，并且可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，這對(duì)本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，是應(yīng)知的常識(shí)；去離子水的使用量可以根據(jù)生產(chǎn)的高分子分散劑的濃度得出。為了整個(gè)制備過(guò)程的方便可靠，該AKD高分子分散劑的制備可以采用在帶有調(diào)速攪拌器、溫度控制器及冷凝回流器的反應(yīng)釜中進(jìn)行，即采用將去離子水、酸、催化劑和高分子聚合物加入帶有調(diào)速攪拌器、溫度控制器及冷凝回流器的反應(yīng)釜中，充分?jǐn)嚢柚馏w系均勻，然后分次加入軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑和引發(fā)劑進(jìn)行反應(yīng)制備AKD高分子分散劑，以保證各反應(yīng)步驟中有效升溫、保溫和攪拌混合均勻。為了更好的實(shí)施本發(fā)明，高分子聚合物包括如苯乙烯馬來(lái)酰亞胺共聚物(SMI)、陽(yáng)離子聚乙烯醇或陽(yáng)離子聚丙烯酰胺中的一種或一種以上。所述酸包括冰醋酸、甲酸或鹽酸中的一種或一種以上。所述催化劑包括硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉或亞硫酸鈉中的一種或一種以上。所述軟單體包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的一種或一種以上。所述硬單體包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈或丙烯酰胺中的一種或一種以上。所述分子量調(diào)節(jié)劑包括正十二烷基硫醇、叔十二垸基硫醇或巰基乙醇中的一種或一種以上。所述陽(yáng)離子單體包括甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或二烯丙基二甲基氯化銨中的一種或一種以上。所述引發(fā)劑包括雙氧水、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉中的一種或一種以上。而應(yīng)用本AKD高分子分散劑生產(chǎn)一種陽(yáng)離子AKD乳液的方法可以采用將熔融AKD臘粉加入到盛有AKD高分子分散劑和去離子水的容器中，升溫至758(TC，高速剪切攪拌510min得乳液，然后通過(guò)一次均質(zhì)，均質(zhì)壓力保持在2426MPa，之后經(jīng)冷卻后滴入去離子水中稀釋，同時(shí)攪拌，待乳液滴加完后，保持?jǐn)嚢?10min，得陽(yáng)離子AKD乳液。而在實(shí)際生產(chǎn)中，可以采用熔融釜熔融AKD臘粉，而采用在高速剪切釜中盛入AKD高分子分散劑和去離子水，將熔融AKD臘粉加入到裝有AKD高分子分散劑和去離子水的高剪切釜中，升溫，并高速攪拌得乳液，之后通過(guò)均質(zhì)泵(壓力保持在2426MPa)，再經(jīng)過(guò)冷卻器進(jìn)入到稀釋釜中進(jìn)行稀釋，采用乳液滴加同時(shí)開動(dòng)攪拌，待乳液滴加完后，保持?jǐn)嚢瑁蟪隽系藐?yáng)離子AKD乳液。本發(fā)明以高分子聚合物作保護(hù)劑制備陽(yáng)離子苯丙聚合物用作AKD的分散劑，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果(1)本發(fā)明方法生產(chǎn)的AKD高分子分散劑分散、乳化性能優(yōu)異，貯存時(shí)間長(zhǎng)，常溫下超過(guò)l年。應(yīng)用本分散劑生產(chǎn)的AKD乳液固含量高(20%25%)、電荷密度高(+35+50mv)、顆粒粒徑小且分布均勻。經(jīng)NANOraOX粒度分析儀測(cè)試顆粒粒徑大多集中在80nm600nm之間，平均粒徑156208nm。AKD乳液貯存時(shí)間長(zhǎng)，常溫下超過(guò)6個(gè)月。(2)產(chǎn)物表面施膠性能優(yōu)異、下機(jī)熟化快。雙膠紙?jiān)囉媒Y(jié)果AKD乳液(22.5%)表面施膠用量為7kg/t紙時(shí)，下機(jī)測(cè)紙張正反面Cobb值達(dá)到22.5g/nf和25g/m2，拉毛強(qiáng)度達(dá)到14級(jí)(蠟棒法)，105。C烘干10rain后測(cè)紙張正反面Cobb值達(dá)到21g/m2和23g/m2，表面強(qiáng)度達(dá)到14級(jí)(蠟棒法)。(3)合成工藝簡(jiǎn)單、能耗低。合成工藝及產(chǎn)品中不添加任何表面活性劑，AKD蠟粉僅需高剪切分散5min左右、2426MPa下均質(zhì)一次即可得穩(wěn)定產(chǎn)品，無(wú)廢棄物產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境無(wú)污染。具體實(shí)施方式.下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于以下實(shí)施方式。實(shí)施例一本AKD高分子分散劑的制備方法，用料40重量份SMI(相對(duì)分子質(zhì)量20000)、0.05重量份硫酸亞鐵、15重量份冰醋酸；45重量份苯乙烯、38重量份丙烯酸丁酯、5重量份丙烯腈、IO重量份甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、2重量份叔十二烷基硫醇；包括下列步驟和工藝條件(1)向帶有調(diào)速攪拌器、溫度控制器及冷凝回流器的反應(yīng)釜中添加去離子水、40份SMI(相對(duì)分子質(zhì)量20000)、0.05份硫酸亞鐵和15份冰醋酸，充分?jǐn)嚢瑁馏w系均勻。(2)在攪拌狀態(tài)下向步驟l中的液體中，加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇，苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇的加入量均為各自總加入重量的20%，加熱升溫至75°C，然后加入雙氧水溶液，加入量為雙氧水溶液總重量的40%，反應(yīng)15min后，再升至78。C;(3)向步驟2反應(yīng)體系中，加入剩余的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇，苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇的加入量均為各自總加入重量的80%,以及剩余的雙氧水溶液，加入量為雙氧水溶液總重量的60%，其中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇加入時(shí)間控制在2.5h，雙氧水溶液滴加時(shí)間控制在2.75h;(4)加入完畢后，再將溫度升至85。C下保溫反應(yīng)2h，冷卻至室溫，200目網(wǎng)過(guò)濾，得到固含量25X的AKD高分子分散劑。實(shí)施例二用料45重量份SMI(相對(duì)分子質(zhì)量10000)、0.06重量份硫酸亞鐵、17重量份冰醋酸；40重量份苯乙烯、40重量份甲基丙烯酸丁酯、5重量份甲基丙烯酸甲酯、13重量份甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、2重量份叔十二烷基硫醇；引發(fā)劑采用由7.7重量份的27.5%雙氧水溶入23重量份去離子水制成的雙氧水溶液；包括下列步驟和工藝條件(1)向帶有調(diào)速攪拌器、溫度控制器及冷凝回流器的反應(yīng)釜中添加去離子水、45份SMI、0.06份硫酸亞鐵和17份冰醋酸，充分?jǐn)嚢柚馏w系均勻；(2)在攪拌狀態(tài)下向步驟l中的液體中，加入苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇，苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇的加入量均為各自總加入重量的20%，加熱體系，升溫至75°C，然后加入雙氧水溶液，加入量為雙氧水溶液總重量的40%，攪拌反應(yīng)15min后，再升至78。C;(3)向步驟2反應(yīng)體系中，加入剩余的苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇，苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二烷基硫醇的加入量均為各自總加入重量的80%，以及剩余雙氧水溶液，加入量為雙氧水溶液總重量的60%，其中苯乙烯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和叔十二垸基硫醇加入時(shí)間控制在2.5h，雙氧水溶液滴加時(shí)間控制在2.75h，(4)加入完畢后，再將溫度升至85"C下保溫反應(yīng)2h，冷卻至室溫，過(guò)濾，得到固含量25%的AKD高分子分散劑。實(shí)施例三用料40重量份SMI(相對(duì)分子質(zhì)量20000)、0.05重量份硫酸亞鐵、15重量份冰醋酸；45重量份苯乙烯、40重量份丙烯酸丁酯、6重量份丙烯腈、1重量份叔十二烷基硫醇；陽(yáng)離子單體采用8重量份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶入IO重量份去離子水中制成的陽(yáng)離子單體溶液；引發(fā)劑采用由7.5重量份的27.5%雙氧水溶入23重量份去離子水制成的雙氧水溶液；包括下列步驟和工藝條件(1)向帶有調(diào)速攪拌器、溫度控制器及冷凝回流器的反應(yīng)釜中添加去離子水、40重量份SMI、0.05重量份硫酸亞鐵和15重量份冰醋酸，充分?jǐn)嚢柚馏w系均勻；(2)在攪拌狀態(tài)下向步驟l中的液體中，加入苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、叔十二垸基硫醇和陽(yáng)離子單體溶液，其中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、叔十二烷基硫醇的加入量均為各自總加入重量的20%，陽(yáng)離子單體溶液加入量為總重量的20%，加熱升溫至75°C，然后加入雙氧水溶液，加入量為雙氧水溶液總加入重量的40%，攪拌反應(yīng)15min后，再升至78。C;(3)向步驟2反應(yīng)體系中，分別加入剩余的苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、叔十二烷基硫醇和陽(yáng)離子單體溶液，以及剩余的雙氧水溶液，苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈和叔十二烷基硫醇的的加入量均為各自總加入重量的80%，陽(yáng)離子單體溶液加入量為陽(yáng)離子單體溶液總重量的80%，雙氧水溶液加入量為雙氧水溶液總重量的60%;其中苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、叔十二垸基硫醇和陽(yáng)離子單體溶液加入時(shí)間控制在2.5h，雙氧水溶液滴加時(shí)間控制在2.75h;(4)加入完畢后，再將溫度升至85t:下保溫反應(yīng)2.5h，冷卻至室溫，20010目網(wǎng)過(guò)濾，得到固含量25X的AKD高分子分散劑。實(shí)施例四用料45重量份陽(yáng)離子聚乙烯醇(相對(duì)分子質(zhì)量8800)、0.3重量份亞硫酸鈉、8重量份甲酸；40重量份丙烯腈、40重量份丙烯酸叔丁酯、5重量份甲基丙烯酸甲酯、13重量份二烯丙基二甲基氯化銨、2重量份巰基乙醇；陽(yáng)離子單體采用13重量份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨溶入10重量份去離子水中制成的陽(yáng)離子單體溶液；引發(fā)劑采用由0.6重量份的過(guò)硫酸銨溶入23重量份去離子水制成的過(guò)硫酸銨溶液；包括下列步驟和工藝條件-(1)向帶有調(diào)速攪拌器、溫度控制器及冷凝回流器的反應(yīng)釜中添加去離子水、45重量份陽(yáng)離子聚乙烯醇、0.35重量份亞硫酸鈉、8重量份甲酸，充分?jǐn)嚢柚馏w系均勻；(2)在攪拌狀態(tài)下向步驟l中的液體中，加入丙烯腈、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、巰基乙醇和陽(yáng)離子單體溶液，丙烯腈、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、巰基乙醇的加入量均為各自總加入重量的10%，陽(yáng)離子單體溶液加入量為陽(yáng)離子單體溶液總重量的10%，加熱體系，升溫至73°C，然后加入過(guò)硫酸銨溶液，加入量為過(guò)硫酸銨溶液總重量的50%,攪拌反應(yīng)17min后，再升至78X:;(3)向步驟2反應(yīng)體系中，加入剩余的丙烯腈、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、巰基乙醇和陽(yáng)離子單體溶液，丙烯腈、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、巰基乙醇的加入量均為各自總加入重量的90%，陽(yáng)離子單體溶液加入量為陽(yáng)離子單體溶液總重量的90%，以及剩余過(guò)硫酸銨溶液，加入量為過(guò)硫酸銨溶液總重量的50%，其中丙烯腈、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸甲酯、巰基乙醇和陽(yáng)離子單體溶液加入時(shí)間控制在2h，過(guò)硫酸銨溶液滴加時(shí)間控制在2.5h，(4)加入完畢后，再將溫度升至8(TC下保溫反應(yīng)3h，冷卻至室溫，過(guò)濾，得到固含量25%的AKD高分子分散劑。實(shí)施例五用料45重量份陽(yáng)離子聚丙烯酰胺(相對(duì)分子質(zhì)量6200)、0.6重量份亞硫酸氫鈉、5重量份鹽酸；40重量份苯乙烯、40重量份丙烯酸異辛酯、5重量份甲基丙烯酸甲酯、13重量份甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、2重量份正十二垸基硫醇；引發(fā)劑采用由0.6重量份的過(guò)硫酸鉀溶入23重量份去離子水制成的過(guò)硫酸鉀溶液；包括下列步驟和工藝條件(1)向帶有調(diào)速攪拌器、溫度控制器及冷凝回流器的反應(yīng)釜中添加去離子水、45重量份陽(yáng)離子聚丙烯酰胺、0.7重量份亞硫酸氫鈉、5重量份鹽酸，充分?jǐn)嚢柚馏w系均勻；(2)在攪拌狀態(tài)下向步驟l中的液體中，加入苯乙烯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和正十二垸基硫醇，苯乙烯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和正十二烷基硫醇的加入量均為各自總加入重量的30%，加熱體系，升溫至74°C，然后加入過(guò)硫酸鉀溶液，加入量為過(guò)硫酸鉀溶液總重量的40。％，攪拌反應(yīng)13min后，再升至77。C;(3)向步驟2反應(yīng)體系中，加入剩余的苯乙烯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和正十二烷基硫醇，苯乙烯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和正十二烷基硫醇的加入量均為各自總加入重量的70%，以及剩余過(guò)硫酸鉀溶液，加入量為過(guò)硫酸鉀溶液總重量的60%，其中苯乙烯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和正十二烷基硫醇加入時(shí)間控制在2.75h，過(guò)硫酸鉀溶液滴加時(shí)間控制在3h;(4)加入完畢后，再將溫度升至82"下保溫反應(yīng)2.5h，冷卻至室溫，過(guò)濾，得到固含量25X的AKD高分子分散劑。實(shí)施例六采用實(shí)施例一制備的AKD高分子分散劑制備AKD乳液，包括下列步驟和工藝條件-將160重量份AKD臘粉加入到熔融釜中，在6065'C下熔融；將128重量份AKD乳化劑和185重量份去離子水加入高剪切釜中，升溫至7(TC后加入熔融好的AKD臘粉，再升至78。C后停止加熱，高速剪切攪拌(2900轉(zhuǎn)/min)分散5min，然后通過(guò)一次均質(zhì)泵(壓力保持在26MPa)，經(jīng)過(guò)冷卻器加入到己加入460重量份去離子水的稀釋釜中，同時(shí)開動(dòng)攪拌，待乳液滴加完后，保持?jǐn)嚢?0min，出料得20XAKD乳液。實(shí)施例七采用實(shí)施例二制備的AKD高分子分散劑制備AKD乳液，包括下列步驟和工藝條件將160重量份AKD臘粉加入到熔融釜中，在6065"C下熔融；將128重量份AKD高分子分散劑和185重量份去離子水加入高剪切釜中，升溫至7(TC后加入熔融好的AKD臘粉，再升至8(TC后停止加熱，開啟高速剪切攪拌(2900轉(zhuǎn)/min)分散lOmin，然后通過(guò)一次均質(zhì)泵(壓力保持在24MPa)，經(jīng)過(guò)冷卻器加入到已加入370重量份去離子水的稀釋釜中，同時(shí)開動(dòng)攪拌，待乳液滴加完后，保持?jǐn)嚢?min，出料得22.5XAKD乳液。實(shí)施例八采用實(shí)施例三制備的AKD高分子分散劑制備AKD乳液，包括下列步驟和工藝條件包括下列步驟和工藝條件將160重量份AKD臘粉加入到熔融釜中，在6065。C下熔融；將128重量份AKD高分子分散劑和185重量份去離子水加入高剪切釜中，升溫至7CTC后加入熔融好的AKD臘粉，再升至76"后停止加熱，開啟高速攪拌(2900轉(zhuǎn)/min)分散8min，然后通過(guò)均一次均質(zhì)泵(壓力保持在25MPa)，經(jīng)過(guò)冷卻器進(jìn)入已加入460重量份去離子水的稀釋釜中，同時(shí)開動(dòng)攪拌，待乳液滴加完后，保持?jǐn)嚢?min，出料得20XAKD乳液。實(shí)施例九本陽(yáng)離子AKD乳液表面施膠劑的應(yīng)用本發(fā)明產(chǎn)品(22.5XAKD乳液)在1760mm雙膠紙機(jī)上進(jìn)行試用，并與紙廠現(xiàn)用施膠工藝效果加以對(duì)比，應(yīng)用結(jié)果如表l。紙廠現(xiàn)有工藝漿內(nèi)AKD(13.5%)中性施膠劑用量12kg/t紙、表面施膠劑(25%)用量4.5kg/t紙，采用氧化淀粉和表面施膠劑(25%)混合表面施膠，表面施膠液濃度6%，施膠溫度65'C，噸紙施膠劑成本共計(jì)65元。使用本發(fā)明產(chǎn)品工藝22.5XAKD產(chǎn)品用量7kg/t紙，無(wú)漿內(nèi)施膠劑，采用氧化淀粉和22.5XAKD產(chǎn)品混合表面施膠，表面施膠液濃度6%，施膠溫度65。C,噸紙施膠劑成本共計(jì)63元。表l產(chǎn)品在雙膠紙上的應(yīng)用結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>由表1可知，噸紙施膠劑成本相近情況下，使用本發(fā)明產(chǎn)品(22.5%AKD乳液)效果優(yōu)于現(xiàn)有工藝。如上所述，便可較好的實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。權(quán)利要求1、一種AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于包括步驟1)將酸、催化劑和高分子聚合物與去離子水混合，充分?jǐn)嚢柚馏w系均勻；2)攪拌狀態(tài)下向步驟1中的液體中，加入部分軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑，加熱升溫至73～75℃，然后加入部分引發(fā)劑，保溫13～17min后，升溫至76～80℃；3)向步驟2反應(yīng)體系中，滴加剩余部分的軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑和剩余部分引發(fā)劑，其中軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑滴加時(shí)間控制在2～3h，引發(fā)劑滴加時(shí)間控制在2.5～3h；4)滴加完畢，再將溫度升至80～85℃下保溫反應(yīng)2～3h，冷卻至室溫，過(guò)濾即得到產(chǎn)品；其中，步驟2中軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑的加入量分別為軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑各自總加入重量的10％～50％，引發(fā)劑的加入量為引發(fā)劑總加入重量的20％～50％；步驟3中加入剩余的軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑的量分別為軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體和分子量調(diào)節(jié)劑各自總加入重量的50％～90％，加入剩余引發(fā)劑量為引發(fā)劑總加入重量的50％～80％。2、按權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述高分子聚合物包括SMI、陽(yáng)離子聚乙烯醇或陽(yáng)離子聚丙烯酰胺中的一種或一種以上。3、按權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述酸包括冰醋酸、甲酸或鹽酸中的一種或一種以上。4、按權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述催化劑包括硫酸亞鐵、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉或亞硫酸鈉中的一種或一種以上。5、按權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述軟單體包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯或甲基丙烯酸叔丁酯中的一種或一種以上。6、按權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述硬單體包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈或丙烯酰胺中的一種或一種以上。7、按權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述分子量調(diào)節(jié)劑包括正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇或巰基乙醇中的一種或一種以上。8、按權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述陽(yáng)離子單體包括甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或二烯丙基二甲基氯化銨中的一種或一種以上。9、按權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述AKD高分子分散劑的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑包括雙氧水、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉中的一種或一種以上。10、權(quán)利要求1所述AKD高分子分散劑制備方法制備的AKD高分子分散劑用于合成陽(yáng)離子AKD乳液，其特征在于將熔融AKD臘粉加入到盛有AKD高分子分散劑和去離子水的容器中，升溫至7580°C，高速剪切攪拌510min得乳液，然后通過(guò)一次均質(zhì)，均質(zhì)壓力保持在2426MPa，之后經(jīng)冷卻后滴入去離子水中稀釋，同時(shí)攪拌，待乳液滴加完后，保持?jǐn)嚢?10min，得陽(yáng)離子AKD乳液。全文摘要本發(fā)明提供一種AKD高分子分散劑的制備方法及應(yīng)用，為向去離子水、酸、催化劑和高分子聚合物混合體系中加入部分軟單體、硬單體、陽(yáng)離子單體及分子量調(diào)節(jié)劑，升溫后加入引發(fā)劑，再升至設(shè)定溫度，加入剩余軟、硬單體、陽(yáng)離子單體、分子量調(diào)節(jié)劑和引發(fā)劑，在80～85℃下保溫反應(yīng)2～3h，冷卻得高分子分散劑產(chǎn)品；并采用將熔融的AKD臘粉加入AKD高分子分散劑和去離子水混合體系中，升溫?cái)嚢?，均質(zhì)一次后稀釋得陽(yáng)離子AKD乳液。本AKD高分子分散劑產(chǎn)品分散、乳化性能優(yōu)異，分散AKD得到的陽(yáng)離子產(chǎn)品固含量高、電荷密度高、顆粒粒徑小且分布均勻、貯存時(shí)間長(zhǎng)、表面施膠性能優(yōu)異、下機(jī)熟化快，合成工藝簡(jiǎn)單、能耗低。文檔編號(hào)C08F2/12GK101338058SQ20081013917公開日2009年1月7日申請(qǐng)日期2008年8月12日優(yōu)先權(quán)日2008年8月12日發(fā)明者劉延峰,劉洪濤,濱呂,李建文,賀文平申請(qǐng)人:李建文