專利名稱：用于手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚氯乙烯糊狀樹脂的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前，用于手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂， 一般采用微懸浮法或乳液法。
微懸浮法在聚合過程中，首先氯乙烯單體必須分散為0.1 2.0jLim左右的液 滴，并在聚合中保持穩(wěn)定，在生產(chǎn)裝置中必須有專用設備將氯乙烯單體分 散，工藝比較復雜；普通乳液法得到的乳膠粒徑在0.2pm以下，不能滿足 手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂乳膠粒徑0.2~1.5pm的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂的生產(chǎn)方 法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。 本發(fā)明的方法，包括如下步驟 (1)種子的制備
將12000 14000重量份的水、5 8重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、0.5 1.5重量份的活化劑氯化銅溶液、10 15重量份的偏重焦亞硫酸鈉、0.6 1.0重量份的催化劑-I過硫酸鉀的混合物在40 55"C溫度下陳化0.3 0.7 小時，然后加氯乙烯單體，在前20 30分鐘內(nèi)，加料速度為2000 5000 重量份/h，降溫至50 5rC;
然后連續(xù)加入1 2重量份的催化劑-II過硫酸鉀至反應結(jié)束，同時連續(xù) 加入余量的氯乙烯單體，余量的氯乙烯單體的加入流量，以控制反應體系
的溫度為45 60。C為準，然后加入50 70重量份的乳化劑十二醇硫酸鈉， 反應至溫度急劇上升、壓力不變或下降時，反應結(jié)束，然后加入7 10重 量份的十二醇，獲得種子，粒徑為0.4 0.6pm，重量固體含量為25 40%;
單體加入總量為10000 12000重量份；
所說的氯化銅溶液的濃度為0.1 1 Kg/L; (2)手套料的制備
將卯00 13000重量份的水、3 5重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、0.5 1.5 重量份的活化劑氯化銅溶液、8 11重量份的偏重焦亞硫酸鈉和500 800 重量份的種子混合，然后加入氯乙烯單體，前20 30分鐘內(nèi)，加料速度為 2000 5000重量份/h，當溫度達到40 5(TC時，連續(xù)加入1 3重量份的催 化劑過硫酸銨，直至反應結(jié)束；
余量的氯乙烯單體的加料速度，以控制反應體系的溫度為45 52°。為 準，當反應溫度達到46 48'C時，加入80 100重量份的乳化劑十四酸， 當溫度急劇上升，壓力不變或下降時，反應結(jié)束，加入60 100重量份的 十二醇、8 15重量份的聚氧乙烯醚硫酸鈉和0.3 1.5重量份的氫氧化鈉， 獲得產(chǎn)物；
單體加入總量為13000 14500重量份；
所說的氯化銅溶液的濃度為0.1 1 Kg/L。
上述的術(shù)語"溫度急劇上升"，指的是當氯乙烯轉(zhuǎn)化率達到70%~80% 時，由于長分子鏈增多且擴散能力下降，而單體和小分子鏈仍具有很高的 擴散能力，鏈終止反應減少，出現(xiàn)反應自動加速現(xiàn)象，此反應是放熱反應， 所以溫度急劇上升。
采用上述方法制備的用于手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂，粒徑為0.2 1.5pm，粒徑分布均勻，能夠滿足手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂生產(chǎn)的需要。


圖1為實施例1的產(chǎn)物的粒徑分布圖。 圖2為實施例2的產(chǎn)物的粒徑分布圖。
具體實施例方式
實施例1
(1) 種子的制備
將12000重量份的水、5重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、0.5重量份的活化 劑氯化銅溶液、10重量份的偏重焦亞硫酸鈉、0.6重量份的催化劑-I過硫 酸鉀的混合物在40。C溫度下陳化0.3小時，然后加氯乙烯單體，在前20分 鐘內(nèi)，加料速度為2000重量份/h，降溫至50'C;
然后連續(xù)加入i重量份的催化劑-n過硫酸鉀至反應結(jié)束，同時連續(xù)加
入余量的氯乙烯單體，余量的氯乙烯單體的加入流量，以控制反應體系的 溫度為45。C為準，然后加入50重量份的乳化劑十二醇硫酸鈉，反應至溫度 急劇上升、壓力不變或下降時，反應結(jié)束，然后加入7重量份的十二醇獲 得種子，平均粒徑為0.4pm，重量固體含量為25%;
單體加入總量為10000重量份；
所說的氯化銅溶液的濃度為0.1Kg/L;
(2) 手套料的制備
將9000重量份的水、3重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、0.5重量份的活化劑 氯化銅溶液、8重量份的偏重焦亞硫酸鈉和500重量份的種子混合，然后加
入氯乙烯單體，前20分鐘內(nèi)，加料速度為2000重量份/h，當溫度達到40。C 時，連續(xù)加入1重量份的催化劑過硫酸銨，直至反應結(jié)束；
余量的入氯乙烯單體的加料速度，以控制反應體系的溫度為45'C為準， 當反應溫度達到46。C時，加入80重量份的乳化劑十四酸，當溫度急劇上升， 壓力不變或下降時，反應結(jié)束，加入60重量份的十二醇、8重量份的聚氧 乙烯醚硫酸鈉和0.3重量份的氫氧化鈉，獲得產(chǎn)物；
單體加入總量為13000重量份；
所說的氯化銅溶液的濃度為0.1 Kg/L。
采用WQL粒度儀進行粒徑檢測，粒徑范圍為1.371 (大) 0.359nm (小)，小粒子與大粒子之比Nr為6.787。粒徑分布見圖1。
實施例2
(1)種子的制備
將14000重量份的水、8重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、1.5重量份的活化 劑氯化銅溶液、15重量份的偏重焦亞硫酸鈉、1.0重量份的催化劑-I過硫 酸鉀的混合物在55。C溫度下陳化0.4小時，然后加氯乙烯單體，在前30分
鐘內(nèi)，加料速度為5000重量份/h，降溫至5rc;
然后連續(xù)加入2重量份的催化劑-II過硫酸鉀至反應結(jié)束，同時連續(xù)加 入余量的氯乙烯單體，余量的氯乙烯單體的加入流量，以控制反應體系的 溫度為60。C為準，然后加入70重量份的乳化劑十二醇硫酸鈉，反應至溫度 急劇上升、壓力不變或下降時，反應結(jié)束，然后加入10重量份的十二醇獲 得種子，平均粒徑為0.6pm，重量固體含量為40%;
單體加入總量為12000重量份；所說的氯化銅溶液的濃度為1 Kg/L;
(2)手套料的制備
將13000重量份的水、5重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、1.5重量份的活化 劑氯化銅溶液、11重量份的偏重焦亞硫酸鈉和800重量份的種子混合，然 后加入氯乙烯單體，前30分鐘內(nèi)，加料速度為5000重量份/h，當溫度達到 5(TC時，連續(xù)加入3重量份的催化劑過硫酸銨，直至反應結(jié)束；
余量的入氯乙烯單體的加料速度，以控制反應體系的溫度為52t:為準， 當反應溫度達到48。C時，加入IOO重量份的乳化劑十四酸，當溫度急劇上 升，壓力不變或下降時，反應結(jié)束，加入100重量份的十二醇、15重量份 的聚氧乙烯醚硫酸鈉和1.5重量份的氫氧化鈉，獲得產(chǎn)物；
單體加入總量為14500重量份；
所說的氯化銅溶液的濃度為1 Kg/L。
采用WQL粒度儀進行檢測，粒徑范圍為1.453 (大) 0.413pm (小)， 小粒子與大粒子之比Nr為5.944。粒徑分布見圖2。
權(quán)利要求
1.用于手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括如下步驟(1)種子的制備將12000～14000重量份的水、5～8重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、0.5～1.5重量份的活化劑氯化銅溶液、10～15重量份的偏重焦亞硫酸鈉、0.6～1.0重量份的催化劑-I過硫酸鉀的混合物在40～55℃溫度下陳化0.3～0.7小時，然后加氯乙烯單體，在前20～30分鐘內(nèi)，加料速度為2000～5000重量份/h，降溫至50～51℃；然后連續(xù)加入1～2重量份的催化劑-II過硫酸鉀至反應結(jié)束，同時連續(xù)加入余量的氯乙烯單體，余量的氯乙烯單體的加入流量，以控制反應體系的溫度為45～60℃為準，然后加入50～70重量份的乳化劑十二醇硫酸鈉，反應至溫度急劇上升、壓力不變或下降時，反應結(jié)束，然后加入7～10重量份的十二醇，獲得種子，粒徑為0.4～0.6μm，重量固體含量為25～40％；單體加入總量為10000～12000重量份；所說的氯化銅溶液的濃度為0.1～1Kg/L；(2)手套料的制備將9000～13000重量份的水、3～5重量份的緩沖劑碳酸氫鈉、0.5～1.5重量份的活化劑氯化銅溶液、8～11重量份的偏重焦亞硫酸鈉和500～800重量份的種子混合，然后加入氯乙烯單體，前20～30分鐘內(nèi)，加料速度為2000～5000重量份/h，當溫度達到40～50℃時，連續(xù)加入1～3重量份的催化劑過硫酸銨，直至反應結(jié)束；余量的氯乙烯單體的加料速度，以控制反應體系的溫度為45～52℃為準，當反應溫度達到46～48℃時，加入80～100重量份的乳化劑十四酸，當溫度急劇上升，壓力不變或下降時，反應結(jié)束，加入60～100重量份的十二醇、8～15重量份的聚氧乙烯醚硫酸鈉和0.3～1.5重量份的氫氧化鈉，獲得產(chǎn)物；單體加入總量為13000～14500重量份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的氯化銅溶液的濃 度為0.1 1Kg/L。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，陳化時間為0.3 0.7小時.。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂的生產(chǎn)方法，包括(1)種子的制備，以獲得粒徑為0.4～0.6μm，重量固體含量為25～40％的種子，和(2)手套料的制備。采用本發(fā)明的方法制備的用于手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂，粒徑為0.2～1.5μm，粒徑分布均勻，能夠滿足手套料的聚氯乙烯糊狀樹脂生產(chǎn)的需要。
文檔編號C08F114/00GK101205270SQ20071017065
公開日2008年6月25日 申請日期2007年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月22日
發(fā)明者岷 張, 震 耿, 陳善琴 申請人:上海氯堿化工股份有限公司