專利名稱：聚脂二元醇的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚脂二元醇，特別涉及用于水漆聚氨酯水分散體的聚脂二元醇。胃豕狡不目前中國市場上銷售的聚氨酯漆都是油漆，其主要組成為聚氨酯預(yù)聚 體、TDI和大量的劇毒、有污染、易燃易爆的有機溶劑。其中TDI及有機溶劑通過呼吸或皮膚吸收等方式進入人體，會影響機體的發(fā)育對人體造成不可 逆轉(zhuǎn)的危害。它不僅對居住者的健康有害，對施工人員的身體健康也造成危 害。游離TDI是一種游離在油漆固化劑中的透明或淡黃液體，在國家標準中 被列為高度危害級。它不僅易使油漆變黃，而且具有很強的毒性，易使人體 出現(xiàn)皮疹、頭暈、免疫力下降，呼吸道受損等，并導(dǎo)致哮喘及肺氣腫等疾病， 尤其是對過敏性體質(zhì)的人的健康會有長期損害。采用水作為分散體并且避免使用TDI是解決聚氨酯油漆危害的根本出 路。目前市場上出售的用于制造聚氨酯的聚脂二元醇如TDB — 4000、 TDB — 2000、 TDB—IOOO、 CDX-218、 CDX-214都是為油漆用聚氨酯的制造所設(shè)計的。在實驗中我們發(fā)現(xiàn)采用以上這些聚脂二元醇制造的聚氨酯水分散體成膜后，漆膜在諸如抗水、硬度、耐乙醇等關(guān)鍵性能上達不到要求。為此，提供一種用于水漆專用聚氨酯水分散體的聚脂二元醇就成為本技術(shù)領(lǐng)域急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種抗水、硬度、耐乙醇的用于水漆聚氨酯水分散 體的聚脂二元醇。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案達到的-一種用于水漆專用聚氨酯水分散體的聚脂二元醇，其制備方法如下 小分子二元羧酸和大分子二元羧酸的當量配比為1: 1-1: 5;小分子二 元羧酸和大分子二元羧酸之和與二元醇的當量配比為1: 1.卜l: 1.5;氧化鎂作催化劑，在16(TC至19(TC下常壓反應(yīng)，反應(yīng)時間為3至5小時，將反 應(yīng)溫度升至20(rC至24()'C，減壓蒸餾除掉低沸物，最終產(chǎn)品晶體熔點或熔 程為30 —IO(TC，酸價小于2，羥基值30-80，分子量范圍600-5000。其中所述小分子二元羧酸是指丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二 酸、壬二酸、癸二酸；所述大分子二元羧酸是指分子量大于十二碳二元酸小 于三十六碳二元酸的所有二元羧酸。所述二元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二 醇、戊二醇、己二醇。有益效果小分子二元羧酸可以提高產(chǎn)品的耐溫、耐候及抗磨性能，但 是如果單獨使用小分子二元羧酸則產(chǎn)品將不具有耐水、耐醇及成膜性能。大 分子二元羧酸可以提高產(chǎn)品的耐水、耐醇及成膜性能。但是如果單獨使用大 分子二元羧酸則產(chǎn)品將不具有耐溫、耐候及抗磨性能。所以本發(fā)明的聚脂二 元醇釆用了大小分子二元羧酸以適當比例進行反應(yīng)的方法。在實驗中我們發(fā)現(xiàn)其最佳比例為1: 1-1:5，如果大分子二元羧酸當量超過5則耐溫、抗磨性能下降。如果大分子二元羧酸當量低于1則耐水、耐醇及成膜性能下降。 下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但并不意味著對本發(fā)明保 護范圍的限制。 禺侔實施方式實施例1在1升的反應(yīng)瓶中依次加入248克乙二醇，236克丁二酸，230克十二 烷二酸和2. l克氧化鎂。升溫至180'C,恒溫5小時，升溫至23(TC減壓蒸 餾除掉低沸物，回收物稱重到108克時。產(chǎn)品熔點范圍35°C—45°C，酸價 小于2，羥基值為75—80，分子量為600。檢測方法酸值A(chǔ)STMD2849 (美國檢測標準)；羥基值A(chǔ)STM D2849 (美國檢測標準)；熔點IS01218 (國際檢測標準)；分子量粘度法(將 分子量300—6000的不同標準聚合物以乙醇為溶劑稀釋成70%的標準溶液， 在25'C下分別測量其粘度(旋轉(zhuǎn)式粘度計)，制成粘度和分子量的曲線圖。 將被檢測物以乙醇為溶劑稀釋成70%的溶液，25t:時測量其粘度(旋轉(zhuǎn)式 粘度計)，從曲線圖中找出與之對應(yīng)的粘度即為被檢測物的分子量)。聚脂二元醇的應(yīng)用聚氨酯水分散體的制備二異氰酸脂和上面所制備的聚酯二元醇的質(zhì)量配比為1: 1.5 — 1: 2.5; 2， 2-二羥甲基丙酸(DMPA) 的用量是二異氟酸脂和聚酯二元醇總質(zhì)量的4一10% ; 二異氰酸脂和聚酯二 元醇在70—100。C反應(yīng)1 — 4小時，降溫至40—60。C加入丙酮和2， 2-二羥 甲基丙酸(DMPA)擴鏈反應(yīng)3—5小時后，用苛性堿或叔胺中和到PH=7—8， 攪拌0.5小時，將上述反應(yīng)產(chǎn)物均勻的分散在溫度為40 — 8(TC，濃度為0.5 一5 (重量)％的多元胺水溶液中，減壓蒸出有機溶劑；最終產(chǎn)品具有成膜 性，成膜耐水2小時，耐磨硬度達到B-H。 實施例2在1升的反應(yīng)瓶中依次加入102.3克乙二醇，90.9克癸二酸，594. 3克 三十六垸二酸和2.4克氧化鎂。通氮氣升溫至18(TC,恒溫5小時，升溫至 230'C減壓蒸餾除掉低沸物，回收物稱重到54克時。產(chǎn)品熔點范圍50'C — 60'C，酸價小于2，羥基值為30—35，分子量為5000。聚脂二元醇的應(yīng)用聚氨酯水分散體的制備二異氰酸脂和上面所制備的聚酯二元醇的質(zhì)量配比為1: 1.5 — 1: 2.5; 2， 2-二羥甲基丙酸(DMPA) 的用量是二異氰酸脂和聚酯二元醇總質(zhì)量的4一10%; 二異氰酸脂和聚酯二 元醇在70 —IOO'C反應(yīng)1 —4小時，降溫至40 —6(TC加入丙酮和2， 2-二羥 甲基丙酸(DMPA)擴鏈反應(yīng)3—5小時后，用苛性堿或叔胺中和到PH-7—8， 攪拌0.5小時，將上述反應(yīng)產(chǎn)物均勻的分散在溫度為40—8(TC，濃度為0.5 一5 (重量)％的多元胺水溶液中，減壓蒸出有機溶劑；最終產(chǎn)品具有成膜 性，成膜耐水2小時，耐磨硬度達到B-H。
權(quán)利要求
1. 一種用于水漆專用聚氨酯水分散體的聚脂二元醇，其制備方法如下小分子二元羧酸和大分子二元羧酸的當量配比為1∶1-1∶5；小分子二元羧酸和大分子二元羧酸之和與二元醇的當量配比為1∶1.1-1∶1.5；氧化鎂作催化劑，在160℃至190℃下常壓反應(yīng)，反應(yīng)時間為3至5小時，將反應(yīng)溫度升至200℃至240℃，減壓蒸餾除掉低沸物，最終產(chǎn)品晶體熔點或熔程為30-100℃，酸價小于2，羥基值30-80，分子量范圍600-5000；其中所述小分子二元羧酸是指丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸；所述大分子二元羧酸是指分子量大于十二碳二元酸小于三十六碳二元酸的所有二元羧酸；所述二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚脂二元醇，特別涉及用于水漆專用聚氨酯水分散體的聚脂二元醇。其制備方法如下小分子二元羧酸和大分子二元羧酸的當量配比為1∶1-1∶5；小分子二元羧酸和大分子二元羧酸之和與二元醇的當量配比為1∶1.1-1∶1.5；氧化鎂作催化劑，在160℃至190℃下常壓反應(yīng)，反應(yīng)時間為3至5小時，將反應(yīng)溫度升至200℃至240℃，減壓蒸餾除掉低沸物，最終產(chǎn)品晶體熔點或熔程為30-100℃，酸價小于2，羥基值30-80，分子量范圍600-5000。所以本發(fā)明的聚脂二元醇采用了大小分子二元羧酸以適當比例進行反應(yīng)的方法。使產(chǎn)品既具有耐溫、耐候及抗磨性能，又具有耐水、耐醇及成膜性能。
文檔編號C08G63/00GK101245133SQ20071007933
公開日2008年8月20日 申請日期2007年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月16日
發(fā)明者謝曉東 申請人:天津佳用水漆有限公司