專利名稱：一種陽離子污泥脫水劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于污泥脫水劑的合成技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及陽離子型污泥脫水劑的合成方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著我國社會(huì)經(jīng)濟(jì)和城市化的發(fā)展，城市污水的產(chǎn)生及其數(shù)量在不斷增長，而在城鎮(zhèn)污水處理過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的污泥，其數(shù)量約占處理水量的0.3％～0.5％(體積)，污泥中通常含有大量的有毒有害物質(zhì)(如有機(jī)殘片、寄生蟲卵、細(xì)菌、無機(jī)顆粒、重金屬等)、植物營養(yǎng)素(如氮、磷、鉀)、有機(jī)物和水分等。污泥顆粒細(xì)小，呈絮狀及膠狀結(jié)構(gòu)，比重小，不易下沉、壓實(shí)，含水量高而不易脫水；穩(wěn)定性差容易腐化發(fā)臭，若不及時(shí)處理會(huì)造成嚴(yán)重環(huán)境污染。
正常情況下，污泥中水分含量高達(dá)95％～97％，導(dǎo)致污泥有巨大的容積，這給污泥的后續(xù)處理帶來很大困難。因此，在污泥正式處理之前進(jìn)行脫水處理是必不可少的。而投加絮凝劑因操作簡單、效果好而成為比較常用的污泥調(diào)質(zhì)脫水方法。實(shí)踐證明，采用陽離子高分子絮凝劑對(duì)污泥進(jìn)行調(diào)質(zhì)，通過電中和及吸附架橋作用，與污泥顆粒結(jié)合，減少污泥與水的親和力，改變污泥中水分子的存在形式，使污泥形成顆粒大、空隙多和結(jié)構(gòu)強(qiáng)的濾餅以利于后續(xù)脫水處理。
目前，我國城鎮(zhèn)污水處理廠的污泥脫水絮凝劑多為有機(jī)陽離子高分子絮凝劑。這些有機(jī)高分子污泥脫水絮凝劑幾乎都從國外進(jìn)口，如歐洲的氣巴公司和日本的三菱公司等。這些進(jìn)口污泥脫水絮凝劑，價(jià)格很高；而且，脫水效能還有待改進(jìn)，以適應(yīng)當(dāng)?shù)氐奈鬯|(zhì)。目前，隨著我國環(huán)境治理力度的加大，城鎮(zhèn)污水處理廠大量興建，污泥脫水絮凝劑需求呈爆炸性增長趨勢(shì)。因此，城鎮(zhèn)污水廠污泥脫水絮凝劑急需國產(chǎn)化，急需進(jìn)行技術(shù)創(chuàng)新，獲得自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，以降低城鎮(zhèn)污水處理廠污泥處理成本。
目前，城鎮(zhèn)污水廠使用較多的陽離子污泥脫水絮凝劑是丙烯酰胺的共聚物或改性物。主要有以利用二甲基二烯丙基氯化銨(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)共聚、利用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)和丙烯酰胺(AM)共聚兩種。本發(fā)明涉及的是不同聚合條件下丙烯酰胺單體(AM)和陽離子單體丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)的共聚，通過一系列聚合條件的優(yōu)化組合，最終合成一種應(yīng)用效果優(yōu)異、適應(yīng)當(dāng)?shù)氐奈勰嗵匦?，以降低處理成本?br> 高分子污泥脫水劑是一類重要的功能高分子，其特征為高分子骨架上帶有-COO-，-CONH2，-NH-等活性基團(tuán)，它們所產(chǎn)生的氫鍵吸附作用，將許多污泥小顆粒吸附起來，形成更大的顆粒。因此實(shí)現(xiàn)對(duì)污泥與水的較好分離。作為脫水劑使用的高分子污泥脫水劑，可以分成兩類一類是通過共聚反應(yīng)使陽離子基團(tuán)與丙烯酰胺的加成反應(yīng)；另一類是聚丙烯酰胺的改性反應(yīng)，在活性基團(tuán)位置引入陽離子基團(tuán)。一般來說前者更易制備大分子量的聚合物，且合成過程簡單，易操作，條件溫和，聚合環(huán)境毒害小。
現(xiàn)有陽離子污泥脫水劑的合成方法，是以丙烯酰胺為原料，通過與陽離子化合物的共聚或改性反應(yīng)獲得。如公開號(hào)為CN1769221A的專利“污泥脫水劑及其制備方法”，是以陽離子或非離子聚丙烯酰胺、甲醛、有機(jī)胺、新鮮水為原料，輔以螯合劑、反應(yīng)促進(jìn)劑、終止劑，通過無機(jī)堿調(diào)節(jié)其pH值，在一定溫度下反應(yīng)制得胺甲基聚丙烯酰胺為主要成分的膠體水溶液。該方法的主要不足之處是反應(yīng)成分較多，含有毒揮發(fā)成分(如甲醛、有機(jī)胺等)，存在二次污染的問題，不利于環(huán)境保護(hù)；反應(yīng)過程復(fù)雜，生產(chǎn)成本相對(duì)較高；不易得到高分子量的聚合物，陽離子度也不易控制；該脫水劑對(duì)于石油等工業(yè)上含油較多的污泥有好的脫水效果，而對(duì)城鎮(zhèn)污水廠生活污泥或其他工業(yè)上含油不多的污泥處理效果不佳，不利于推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有的陽離子污泥脫水劑合成方法的不足之處，提供一種陽離子污泥脫水劑的合成方法，該方法具有合成時(shí)間短、省工省時(shí)、生產(chǎn)成本低；操作簡便、反應(yīng)條件溫和、易控制、生產(chǎn)安全；便于工業(yè)生產(chǎn)及推廣應(yīng)用等特點(diǎn)。
采用本發(fā)明方法制備出的陽離子污泥脫水劑是一種陽離子聚合物，其分子結(jié)構(gòu)式為 分子量為300萬～400萬，陽離子度為10％～30％，制備過程中加入的未反應(yīng)物質(zhì)可以作為脫水劑的一部分，實(shí)際應(yīng)用中可以不必分離。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種陽離子污泥脫水劑的合成方法，在兩種單體丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)水溶液中，先通過緩沖溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，再用氧化還原復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)，在一定溫度下經(jīng)聚合反應(yīng)而成。其具體步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作
①在引發(fā)溫度為25C～40℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度(指單體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)為10％～35％的單體水溶液。其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為2～7∶1。
②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為6～7.5。其緩沖溶液為氫氧化鈉-磷酸二氫鉀或氫氧化鉀-磷酸二氫鉀或氫氧化鈉-磷酸二氫鈉或磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉等。
③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.075％～0.15％(指氧化劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?min～15min。后快速滴加質(zhì)量濃度為0.025％～0.067％(指還原劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)。其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為1.5～3.5∶1。復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸銨-亞硫酸鈉或過硫酸銨-亞硫酸鉀或過硫酸銨-亞硫酸氫鈉或過硫酸鉀-亞硫酸鈉等。
(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在25℃～40℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)2.5h～4.5h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體。
(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌2～3次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.008MPa～0.010MPa，溫度為40℃～50℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為300萬～400萬、陽離子度為10％～30％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要具有以下特點(diǎn)1.脫水效果好。采用本發(fā)明制備的陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)污泥脫水劑，依靠分子上的-COO-，-CONH2，-NH-等活性基團(tuán)所產(chǎn)生的氫鍵吸附作用，將許多污泥小顆粒吸附起來，形成更大的顆粒。當(dāng)較大的絮團(tuán)形成時(shí)，又會(huì)產(chǎn)生所謂的“網(wǎng)捕”效應(yīng)，帶動(dòng)其他未絮凝的顆粒一起絮凝，從而與污泥中的水較好的分離。經(jīng)應(yīng)用性能實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明制備的產(chǎn)品對(duì)城鎮(zhèn)污水廠的生活污泥有較好的脫水效果。
2.能制備出高分子量的聚合物。采用本發(fā)明方法能制備出分子量高達(dá)300萬～400萬、陽離子度為10％～30％的陽離子聚丙烯酰胺聚合物。
3.有利于環(huán)境保護(hù)。采用本發(fā)明方法制備的脫水劑，反應(yīng)成分少，不含揮發(fā)性有毒物質(zhì)，無二次污染，這既節(jié)約了資源，降低了生產(chǎn)成本，又有利于環(huán)境保護(hù)。
4.本發(fā)明方法簡單、省工省時(shí)、進(jìn)一步降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明方法操作簡便、反應(yīng)條件溫和、易控制、生產(chǎn)安全，便于工業(yè)生產(chǎn)及推廣應(yīng)用。
本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于化工、石油等行業(yè)的污水、污泥處理，特別適用于城鎮(zhèn)生活污泥的脫水處理。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明。
實(shí)施例一一種陽離子污泥脫水劑的合成方法的具體步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作①在引發(fā)溫度為25℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度(指單體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)為35％的單體水溶液。其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為4∶1。
②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為7。其緩沖溶液為氫氧化鈉-磷酸二氫鉀。
③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.075％(指氧化劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?min。后快速滴加質(zhì)量濃度為0.025％(指還原劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)。其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為3∶1。復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸銨-亞硫酸鈉。
(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在25℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4.0h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體。
(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌2次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.008MPa，溫度為40℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為330萬、陽離子度為25％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
對(duì)本實(shí)施例制備出的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末，在500cm-1～4000cm-1范圍內(nèi)對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜(KBr壓片)測(cè)定。由于分子的碳鏈長，3440.36cm-1處為伯酰胺上N-H基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰和1653.81cm-1為酰胺基的特征譜帶；2923.77cm-1和2864.57cm-1為與氧、氮相連的亞甲基-CH2-中的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；1745.29cm-1處為飽和鏈狀羧酸酯的νc＝o伸縮振動(dòng)吸收峰；1460.09cm-1處為與季氮相連的甲基-CH3的吸收峰；954.26cm-1處為季銨基的吸收峰。試驗(yàn)結(jié)果如下聚合物的紅外特征吸收頻率表

從上表可以看出，經(jīng)紅外光譜驗(yàn)證，本實(shí)施例的合成物為陽離子聚丙烯酰胺聚合物。
實(shí)施例二一種陽離子污泥脫水劑的合成方法的具體步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作①在引發(fā)溫度為35℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度(指單體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)為20％的單體水溶液。其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為2∶1。
②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為7.5。其緩沖溶液為磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉。
③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.10％(指氧化劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?0min。后快速滴加質(zhì)量濃度為0.067％(指還原劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)。其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為1.5∶1。復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸銨-亞硫酸氫鈉。
(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在35℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)2.5h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體。
(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌2次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.009MPa，溫度為45℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為300萬、陽離子度為30％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
對(duì)本實(shí)施例制備出的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末，在500cm-1～4000cm-1范圍內(nèi)對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜(KBr壓片)測(cè)定。由于分子的碳鏈長，3449.32cm-1處為伯酰胺上N-H基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰和1658.54cm-1為酰胺基的特征譜帶；2926.71cm-1和2860.81cm-1為與氧、氮相連的亞甲基-CH2-中的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；1750.29cm-1處為飽和鏈狀羧酸酯的νc＝o伸縮振動(dòng)吸收峰；1464.25cm-1處為與季氮相連的甲基-CH3的吸收峰；960.18cm-1處為季銨基的吸收峰。試驗(yàn)結(jié)果如下聚合物的紅外特征吸收頻率表

從上表可以看出，經(jīng)紅外光譜驗(yàn)證，本實(shí)施例的合成物為陽離子聚丙烯酰胺聚合物。
實(shí)施例三一種陽離子污泥脫水劑的合成方法的具體步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作①在引發(fā)溫度為40℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DAC)水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度(指單體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)為10％的單體水溶液。其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為7∶1。
②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為6。其緩沖溶液為氫氧化鈉-磷酸二氫鈉。
③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.15％(指氧化劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?5min。后快速滴加質(zhì)量濃度為0.043％(指還原劑固體質(zhì)量占體系總質(zhì)量的百分比)的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)。其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為3.5∶1。復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸鉀-亞硫酸鈉。
(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在40℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4.5h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體。
(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌3次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.010MPa，溫度為50℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為400萬、陽離子度為10％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
對(duì)本實(shí)施例制備出的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末，在500cm-1～4000cm-1范圍內(nèi)對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜(KBr壓片)測(cè)定。由于分子的碳鏈長，3438.25cm-1處為伯酰胺上N-H基團(tuán)的伸縮振動(dòng)吸收峰和1645.86cm-1為酰胺基的特征譜帶；2930.12cm-1和2870.26cm-1為與氧、氮相連的亞甲基-CH2-中的C-H伸縮振動(dòng)吸收峰；1750.31cm-1處為飽和鏈狀羧酸酯的νc＝o伸縮振動(dòng)吸收峰；1469.09cm-1處為與季氮相連的甲基-CH3的吸收峰；950.63cm-1處為季銨基的吸收峰。試驗(yàn)結(jié)果如下聚合物的紅外特征吸收頻率表

從上表可以看出，經(jīng)紅外光譜驗(yàn)證，本實(shí)例的合成物為陽離子聚丙烯酰胺聚合物。
權(quán)利要求
1.一種陽離子污泥脫水劑的合成方法，其特征在于具體的方法步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作①在引發(fā)溫度為25℃～40℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為10％～35％的單體水溶液，其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為2～7∶1；②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為6～7.5；③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.075％～0.15％的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?min～15min，后快速滴加質(zhì)量濃度為0.025％～0.067％的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)，其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為1.5～3.5∶1；(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在25℃～40℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)2.5h～4.5h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌2～3次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.008MPa～0.010MPa，溫度為40℃～50℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為300萬～400萬、陽離子度為10％～30％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
2.按照權(quán)利要求1所述的-種陽離子污泥脫水劑的合成方法，其特征在于所述的緩沖溶液為氫氧化鈉-磷酸二氫鉀或氫氧化鉀-磷酸二氫鉀或氫氧化鈉-磷酸二氫鈉或磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉；所述的復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸銨-亞硫酸鈉或過硫酸銨-亞硫酸鉀或過硫酸銨-亞硫酸氫鈉或過硫酸鉀-亞硫酸鈉。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種陽離子污泥脫水劑的合成方法，其特征在于一種陽離子污泥脫水劑的合成方法的具體步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作①在引發(fā)溫度為25℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為35％的單體水溶液，其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為4∶1；②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為7，其緩沖溶液為氫氧化鈉-磷酸二氫鉀；③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.075％的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?min，后快速滴加質(zhì)量濃度為0.025％的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)，其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為3∶1，復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸銨-亞硫酸鈉；(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在25℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4.0h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌2次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.008MPa，溫度為40℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為330萬、陽離子度為25％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種陽離子污泥脫水劑的合成方法，其特征在于一種陽離子污泥脫水劑的合成方法的具體步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作①在引發(fā)溫度為35℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為20％的單體水溶液，其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為2∶1；②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為7.5，其緩沖溶液為磷酸二氫鈉-磷酸氫二鈉；③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.10％的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?0min，后快速滴加質(zhì)量濃度為0.067％的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)，其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為1.5∶1，復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸銨-亞硫酸氫鈉；(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在35℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)2.5h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌2次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.009MPa，溫度為45℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為300萬、陽離子度為30％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種陽離子污泥脫水劑的合成方法，其特征在于一種陽離子污泥脫水劑的合成方法的具體步驟如下(1)依次加藥并攪拌均勻在常壓下，在配有攪拌設(shè)備和恒溫設(shè)備及至少有三個(gè)加料口的裝置中，依次進(jìn)行下列操作①在引發(fā)溫度為40℃的恒溫水浴條件下，先加入去離子水、單體丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨水溶液，并攪拌均勻，配制出總單體的質(zhì)量濃度為10％的單體水溶液，其兩種單體丙烯酰胺與丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨的摩爾配比為7∶1；②在第(1)-①步完成后，在第(1)-①步配制出的單體水溶液中，加入緩沖溶液，并攪拌均勻，調(diào)節(jié)體系的pH值為6，其緩沖溶液為氫氧化鈉-磷酸二氫鈉；③在第(1)-②步完成后，先加入質(zhì)量濃度為0.15％的氧化劑過硫酸鹽溶液，攪拌均勻，同時(shí)充入99.99％的高純氮?dú)?5min，后快速滴加質(zhì)量濃度為0.043％的還原劑亞硫酸鹽或亞硫酸氫鹽溶液，同時(shí)攪拌均勻，密封，靜置反應(yīng)，其中，氧化還原復(fù)合引發(fā)劑的過硫酸鹽與亞硫酸酸鹽或亞硫酸氫鹽的質(zhì)量比為3.5∶1，復(fù)合引發(fā)劑為過硫酸鉀-亞硫酸鈉；(2)進(jìn)行聚合反應(yīng)完成第(1)步后，在40℃溫度下，進(jìn)行聚合反應(yīng)4.5h，制得無色透明的陽離子聚丙烯酰胺粘稠膠體；(3)制備陽離子聚丙烯酰胺固體粉末在第(2)完成后，對(duì)第(2)步制得的無色粘稠膠體，先用切割成小塊，再用甲醇或丙酮或無水乙醇反復(fù)洗滌3次，然后將洗滌后的白色塊狀物在真空度為0.010MPa，溫度為50℃下進(jìn)行真空干燥，最后經(jīng)研磨成分子量為400萬、陽離子度為10％的陽離子聚丙烯酰胺白色固體粉末。
全文摘要
一種陽離子污泥脫水劑的合成方法，涉及陽離子型污泥脫水劑的合成方法。本發(fā)明是在兩種反應(yīng)單體丙烯酰胺和丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨水溶液中，先通過緩沖溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，再用氧化還原復(fù)合引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)，在一定溫度下經(jīng)聚合反應(yīng)而成。由于本發(fā)明具有方法簡單、操作簡便、反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)安全、生產(chǎn)成本低、無二次污染、有利于環(huán)境保護(hù)等特點(diǎn)。采用本發(fā)明方法制備出的聚合物分子量高達(dá)300萬～400萬、陽離子度為10％～30％，脫水效果好，故可廣泛應(yīng)用于化工、石油等行業(yè)的污水、污泥處理，特別適用于城鎮(zhèn)污水廠生活污泥的脫水處理。
文檔編號(hào)C08F4/00GK101050050SQ200710078348
公開日2007年10月10日 申請(qǐng)日期2007年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月30日
發(fā)明者鄭懷禮, 劉宏, 譚銘卓, 蔚陽, 楊鈾 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)