專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑，尤其是橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，隨著橡膠加工業(yè)的快速發(fā)展，國(guó)內(nèi)汽車工業(yè)、通訊產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，帶動(dòng)橡膠加工業(yè)快速增長(zhǎng)，給橡膠助劑行業(yè)的發(fā)展提供了前所未有的良好機(jī)遇。橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆(DPTT)是用作天然橡膠、合成橡膠及膠乳的促進(jìn)劑。由于加熱時(shí)能分解出游離硫，故也可用作硫化劑，用作硫化劑時(shí)，在操作溫度下比較安全，硫化膠耐熱、耐老化性能優(yōu)良。本品在氯磺化聚乙烯橡膠、丁苯橡膠、丁基橡膠中可做主促進(jìn)劑。當(dāng)與噻唑類促進(jìn)劑并用時(shí)特別適用于丁腈膠。本品易分散于干橡膠中，也易分散于水中。不污染，一般用于制造耐熱制品，電纜等。
橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆(DPTT)的生產(chǎn)技術(shù)，國(guó)內(nèi)目前普遍采用氧氣法或以二氯化二硫?yàn)樵牧系确椒ㄟM(jìn)行生產(chǎn)，這些工藝在生產(chǎn)中除排放大量的有機(jī)溶劑有毒氣體外；更為嚴(yán)重的是生產(chǎn)安全隱患大、能耗高，給環(huán)保治理帶來(lái)很大的困難，難于實(shí)現(xiàn)“清潔綠色”生產(chǎn)，不符合國(guó)家環(huán)保政策和節(jié)能生產(chǎn)要求。而且產(chǎn)品熔點(diǎn)低，外觀黃，難以滿足國(guó)內(nèi)外銷售市場(chǎng)的高端要求。
我司研究的橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆的生產(chǎn)方法是以水做為溶劑，以硫磺、雙氧水為原材料來(lái)合成的。該方法生產(chǎn)周期短、安全系數(shù)高、幾乎沒(méi)有廢氣排放，產(chǎn)品熔點(diǎn)高、外觀白，明顯優(yōu)于其它生產(chǎn)方法，綜合成本低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆的生產(chǎn)方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)能降耗，減少“三廢”污染。
1、本發(fā)明所用原料1.1、六氫吡啶一種無(wú)色透明的易燃液體，有類似胺的氣味和強(qiáng)刺激性，易揮發(fā)，呈強(qiáng)堿性，相對(duì)密度0.861，沸點(diǎn)106℃，能與水、醇、醚、苯、氯仿等混溶。閃點(diǎn)16.1℃，遇明火有引起燃燒的危險(xiǎn)，并釋放出有毒氣體，能與氧化劑劇烈反應(yīng)，蒸氣能刺激眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)。
1.2、過(guò)氧化氫又名雙氧水，一種無(wú)色透明液體，相對(duì)密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，極不穩(wěn)定，遇光、熱、粗糙表面、重金屬及其它雜質(zhì)會(huì)引起分解，同時(shí)放出氧和熱。具有較強(qiáng)的氧化能力，為強(qiáng)氧化劑。在酸性條件下較穩(wěn)定。
1.3、硫磺粉狀硫磺為淡黃色粉末，塊狀硫磺為淡黃色晶體，有三種晶形斜方、單斜、非晶形。其中斜方晶最穩(wěn)定。斜方晶硫磺熔點(diǎn)112.8℃，沸點(diǎn)444.6℃，易溶于二硫化碳，不溶于水，略溶于乙醇和醚類。導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性都很差，易燃燒，溫度為190℃左右呈藍(lán)色火焰。
1.4、二硫化碳無(wú)色或微黃色揮發(fā)性透明液體，相對(duì)密度1.265，純品帶有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它雜質(zhì)而呈淡黃色，并有惡臭。沸點(diǎn)46.3℃，閃電-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流動(dòng)，劇毒。具有很強(qiáng)的溶解能力，可溶解脂、蠟、樹(shù)脂、生橡膠、硫磺、磷等。其蒸氣與空氣混合易于著火及爆炸，極限濃度30mg/ml。
2、本發(fā)明的生產(chǎn)配方原材料的化學(xué)計(jì)量摩爾比六氫吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶雙氧水＝1∶1-1.3∶1.8-2.5∶0.4-0.7mol。
3、本發(fā)明的生產(chǎn)工藝過(guò)程向2000L搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的六氫吡啶、硫磺。開(kāi)啟冷卻水，降溫至適宜溫度，開(kāi)始滴加已準(zhǔn)確計(jì)量的二硫化碳液體，控制時(shí)間。滴加完畢后，測(cè)反應(yīng)液PH值至規(guī)定范圍，待PH值穩(wěn)定后，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)。氧化結(jié)束后，再保溫反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
4、本發(fā)明產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)本產(chǎn)品生產(chǎn)與國(guó)內(nèi)相應(yīng)產(chǎn)品對(duì)比具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)、產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中有毒氣體排放量少，對(duì)環(huán)境污染小。廢水量少、生產(chǎn)周期短；節(jié)能、降耗。
(2)、產(chǎn)品外觀較其它同類品顏色白、粒經(jīng)細(xì)。
(3)、產(chǎn)品初熔點(diǎn)≥114℃，純度≥98％以上。
(4)、產(chǎn)品保質(zhì)期長(zhǎng)，在室溫條件下更穩(wěn)定。
(5)、在橡膠硫化實(shí)驗(yàn)中硫化時(shí)間短，焦燒時(shí)間長(zhǎng)，比同類品表現(xiàn)出優(yōu)越的硫化性能。
(6)、減少固定資產(chǎn)投資，降低噪音，安全系數(shù)高。
四

圖1為橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆(DPTT)的生產(chǎn)方法的工藝流程圖，其工藝過(guò)程為向2000L搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的六氫吡啶、硫磺。開(kāi)啟冷卻水，降溫至適宜溫度，開(kāi)始滴加已準(zhǔn)確計(jì)量的二硫化碳液體，控制時(shí)間。滴加完畢后，測(cè)反應(yīng)液PH值至規(guī)定范圍，待PH值穩(wěn)定后，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)。氧化結(jié)束后，再保溫反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
五具體實(shí)施例方式本發(fā)明所用原料及配比為六氫吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶雙氧水＝1∶1-1.3∶1.8-2.5∶0.4-0.7mol；工藝過(guò)程為向2000L搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的六氫吡啶、硫磺；開(kāi)啟冷卻水，降溫至適宜溫度，開(kāi)始滴加已準(zhǔn)確計(jì)量的二硫化碳液體，控制時(shí)間；滴加完畢后，測(cè)反應(yīng)液PH值至規(guī)定范圍，待PH值穩(wěn)定后，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化結(jié)束后，再保溫反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
權(quán)利要求
1.膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆的生產(chǎn)方法，其特征是所用原料及配比為六氫吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶雙氧水＝1∶1-1.3∶1.8-2.5∶0.4-0.7mol；工藝過(guò)程為向2000L搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的六氫吡啶、硫磺；開(kāi)啟冷卻水，降溫至適宜溫度，開(kāi)始滴加已準(zhǔn)確計(jì)量的二硫化碳液體，控制時(shí)間；滴加完畢后，測(cè)反應(yīng)液PH值至規(guī)定范圍，待PH值穩(wěn)定后，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化結(jié)束后，再保溫反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
全文摘要
橡膠硫化促進(jìn)劑四硫化雙五甲撐秋蘭姆的生產(chǎn)方法是一種橡膠硫化促進(jìn)劑的生產(chǎn)方法，所用原料及配比為六氫吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶雙氧水＝1∶ 1－1.3∶1.8－2.5∶0.4－0.7mol；工藝過(guò)程為向2000L搪瓷反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌狀態(tài)下依次加入規(guī)定量的六氫吡啶、硫磺；開(kāi)啟冷卻水，降溫至適宜溫度，開(kāi)始滴加已準(zhǔn)確計(jì)量的二硫化碳液體，控制時(shí)間；滴加完畢后，測(cè)反應(yīng)液pH值至規(guī)定范圍，待pH值穩(wěn)定后，控制適宜溫度進(jìn)行氧化反應(yīng)；氧化結(jié)束后，再保溫反應(yīng)1小時(shí)，進(jìn)行固液分離，液體舍棄，固體烘干、粉碎、過(guò)篩、包裝即可。
文檔編號(hào)C08L21/00GK1944504SQ20061010736
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月30日
發(fā)明者郭同新, 岳法亮, 徐治松, 宋風(fēng)朝, 閆善松, 陶險(xiǎn)峰 申請(qǐng)人:濮陽(yáng)市蔚林化工有限公司