專利名稱：以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品的制備方法。屬有機化工技術領域。
背景技術：
新癸酸鈷，其理論分子式為CH3(CH2)8CO2COCO2(CH2)8CH3。新癸酸鈷是一種活性較高的粘合促進劑，主要用于天然橡膠、合成橡膠或這些膠與黃銅、鋅、裸銅及鍍黃銅或鋅的鋼絲簾線、繩、金屬板的粘合促進。它是以氫氧化鈷和新癸酸為原料，進行酸堿成鹽反應而成的。由該方法制備的新癸酸鈷含鈷量只有14.7％，達不到橡膠生產使用要求。且其在常溫下是一種粘稠的軟性有機鈷鹽，在50℃左右就成為流動體。熔點較低，常溫下無法成為固體，不方便運輸和不利于橡膠生產。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種含鈷量較高、熔點較高的以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現的一種以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品的制備方法，其特征在于它是以氫氧化鈷和有機酸為原料，進行酸堿成鹽反應和酸置換反應而成，該方法包括以下工藝步驟
步驟一、成鹽反應以氫氧化鈷和丙酸與新癸酸的混合酸為原料，在常壓密封容器中，溫度150℃～190℃，時間≥2小時，反應生成丙酸鈷和新癸酸鈷混合鹽，其總的反應式為 其中n＝2或9，m＝2或9。
步驟二、酸置換反應在上述反應體系中，必須是丙酸達20％，新癸酸達60％，制得的混合鹽的鈷含量才能超過20％，熔點達到80-110℃。但是丙酸在混合鈷類鹽中百分含量增多也有缺陷，該混合鹽分散在橡膠中硫化離解后，由于游離丙酸的酸性較強(丙酸酸值是758mgKOH/g)，可能會加速膠類制品的老化與材料鋼絲的銹蝕，考慮到上述因素，在上述反應體系中加入新戊酸(新戊酸酸值是550mgKOH/g)，控制溫度190℃～200℃，時間≥1小時，反應置換出丙酸，游離新戊酸的酸性明顯比丙酸弱，可以降低膠類制品的老化與材料鋼絲的銹蝕，而且不影響混合鈷鹽的鈷含量和熔點，如果增加新戊酸比例，則產品熔點偏低，反之則鈷含量偏高。其反應式為 其中n＝2，m＝2或n＝2，m＝9。
步驟三、制成成品在上述反應體系中，溫度控制在180-190℃，添加偏硼酸鈣，制成以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品。
制備本發(fā)明的各原料性能及要求如下氫氧化鈷分子式Co(OH)2分子量93性狀Co(OH)2呈粉紅色粉末，含水量＜2％，在空氣中會慢慢地被氧化生成棕色的水合氧化物，在高溫下也會發(fā)生此變化。
丙酸分子式CH3CH2COOH分子量74性狀無色液體，有刺激性氣味，含量≥99.5％，酸值758mgKOH/g，比重(d204℃)0.9942，熔點-20.8℃，沸點140.7℃，折射率1.3862，閃點130F，能與水混溶，溶于乙醇，氯仿和乙醚。本品低毒。與冰醋酸同樣刺激眼睛，皮膚粘膜，并有殺菌性，附著皮膚上后，可用水沖洗，操作時穿戴好防護面具，設備要密封。
新癸酸結構通式 平均分子量約172性狀微黃色透明液體，是一種帶支鏈結構的混合有機酸，其主要成分是新癸酸(C10酸)，其次是新壬酸(C9酸)與少量高碳鏈(Cn酸≥11)酸的混合物。該有機酸的酸值一般在327左右，最小不低于315，平均分子量一般為171.5左右，最高不超過178，常溫下為透明液體，色澤(Pt-C0)最高不超過4，含水量最高不超過0.4％，密度(20℃)0.915，閃點120℃，沸點223-323℃，凝固點-30℃，在水中的溶解度(25℃)620mg/L，對眼睛與皮膚有刺激性。
新戊酸分子式CH3(CH2)3COOH分子量102性狀微有臭味，固態(tài)時為白色稍帶透明(液態(tài)時為無色透明)，含量≥99.70％，酸值550mgKOH/g，比重(d204℃，)0.93，熔點-20-18℃，沸點185℃，粘度1.407-1.41，閃點86℃。
偏硼酸鈣分子式Ca(BO2)2.6H2O 分子量233.7性狀白色無機鹽，粉末狀，160℃以上失去結晶水，呈兩性。
制備本發(fā)明的各原料投料重量份為氫氧化鈷25～28份新癸酸48～53份丙酸10～15份新戊酸11～16份偏硼酸鈣0.5～2份。
綜上所述，本發(fā)明的其特點是用新戊酸置換丙酸，減弱橡膠中游離酸性，降低鋼絲的銹蝕和減緩橡膠老化；添加少量偏硼酸鈣，偏硼酸鈣呈兩性，可以平衡橡膠體系中的酸堿度，增進橡膠與金屬的粘合。
具體實施例方式實施例1在帶有水份收集器，回餾冷凝管，真空泵的500ml三口燒瓶中，分別加入丙酸38g，新癸酸160g，氫氧化鈷85g，控制反應溫度在150-170℃，反應時間2小時，放出廢水，再加入新戊酸40g攪拌，加熱溫度控制在200℃保溫反應1小時，放出廢水和丙酸。再添加偏硼酸鈣2.5g，溫度控制在190～200℃，攪拌勻均半小時后放料。反應產物含鈷量20.40％，熔點88℃，外觀呈藍紫色固體。
實施例2在帶有水份收集器，回餾冷凝管，真空泵的1000ml三口燒瓶中，分別加入丙酸78g，新癸酸317g，氫氧化鈷167g，控制反應溫度在170-190℃，反應時間2.5小時，放出廢水，再加入新戊酸82g攪拌，加熱溫度控制在190～195℃保溫反應1小時，放出廢水和丙烯，再添加偏硼酸鈣7.0g，溫度控制在190～200℃，攪拌勻均半小時后放料，反應產物鈷鹽含鈷量20.45％，熔點92℃，外觀呈藍紫色固體。
權利要求
1.一種以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品的制備方法，其特征在于它是以氫氧化鈷和有機酸為原料，進行酸堿成鹽反應和酸置換反應而成，該方法包括以下工藝步驟步驟一、成鹽反應以氫氧化鈷和丙酸與新癸酸的混合酸為原料，在常壓密封容器中，溫度150℃～190℃，時間≥2小時，反應生成丙酸鈷和新癸酸鈷混合鹽，其總的反應式為 其中n＝2或9，m＝2或9；步驟二、酸置換反應在上述反應體系中加入新戊酸，控制溫度190℃～200℃，時間≥1小時，反應置換出丙酸，其反應式為 其中n＝2，m＝2或n＝2，m＝9；步驟三、制成成品在上述反應體系中，溫度控制在180-190℃，添加偏硼酸鈣，制成以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品；制備本發(fā)明的各原料投料重量份為氫氧化鈷25～28份新癸酸48～53份丙酸10～15份新戊酸11～16份偏硼酸鈣0.5～2份。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品的制備方法，其特征在于它是以氫氧化鈷和有機酸為原料，進行酸堿成鹽反應和酸置換反應而成，該方法包括以氫氧化鈷和丙酸與新癸酸的混合酸為原料，在常壓密封容器中，溫度150℃～190℃，時間≥2小時，反應生成丙酸鈷和新癸酸鈷混合鹽；加入新戊酸，控制溫度190℃～200℃，時間≥1小時，反應置換出丙酸；溫度控制在180－190℃；再添加偏硼酸鈣，制成以新癸酸鈷為主的有機鈷類混合鹽制成品。本發(fā)明方法含鈷量較高、熔點較高。
文檔編號C08K3/00GK1844213SQ20061003960
公開日2006年10月11日 申請日期2006年4月10日 優(yōu)先權日2006年4月10日
發(fā)明者李明偉, 徐美華, 沈進, 徐勝良 申請人:徐美華