專利名稱：：四氧化三鈷溶解方法及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是關(guān)于一種四氧化三鈷的溶解方法及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明是關(guān)于一種四氧化三鈷的溶解方法及采用原子發(fā)射光譜對(duì)四氧化三鈷中非鈷金屬元素含量進(jìn)行測(cè)定的方法。
背景技術(shù)：
：四氧化三鈷是一種制備鋰離子電池正極活性物質(zhì)LiCo02的常用原料。傳統(tǒng)高溫固相法合成LiCo02的方法中一般是以碳酸鋰(Li2C03)和四氧化三鈷(Co304)為原料，按照Li:Co的摩爾比為1:1的比例配制，然后在700-900。C空氣氣氛下焙燒制成。如，所述LiCo02的制備方法在HuangD,etal.Solidsolution:Newcathodesfornextgenerationlithium-ionbatteries[J].AdvancedBatteryTechnology,1998(ll):23-27中有所描述。為了保證制備得到的正極活性物質(zhì)LiCo02符合一定的要求，如，需要得到包覆有其它金屬的LiCo02，或者必須限定LiCo02中某種金屬元素含量的情況，因此，在制備之前，需要對(duì)原料四氧化三鈷進(jìn)行非鈷金屬元素含量的測(cè)定。在對(duì)四氧化三鈷進(jìn)行ICP-AES(原子發(fā)射光譜)測(cè)試時(shí)，必須先將四氧化三鈷溶解在溶劑中，配成溶液。但是，四氧化三鈷很難溶解于水、鹽酸、硝酸和王水等溶劑中，只能緩慢溶解于熱硫酸中，這給ICP-AES測(cè)試帶來(lái)了很多不便。目前，在對(duì)四氧化三鈷進(jìn)行ICP-AES測(cè)試時(shí)，一般用王水溶解四氧化三鈷，溶解一個(gè)樣品至少需要三個(gè)小時(shí)，而且四氧化三鈷仍然不能完全溶解，即使加熱也不能將四氧化三鈷完全溶解，溶液中會(huì)有一些殘余物。作為一種四氧化三鈷的常規(guī)測(cè)試方法，僅溶解過(guò)程就要耗時(shí)約三個(gè)小時(shí)，這嚴(yán)重影響了測(cè)試效率，也給原材料控制增添了很多壓力；另外，溶解液中的殘余物影響了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，降低了測(cè)試結(jié)果的參考價(jià)值。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的對(duì)四氧化三鈷中非鈷金屬元素含量進(jìn)行ICP-AES測(cè)定前，溶解四氧化三鈷的方法條件苛刻、溶解時(shí)間長(zhǎng)，使得測(cè)試效率低的缺陷而提供一種簡(jiǎn)單、快速溶解四氧化三鈷的方法，及高效率的對(duì)四氧化三鈷中非鈷金屬元素含量進(jìn)行原子發(fā)射光譜測(cè)定的方法。本發(fā)明的發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，將四氧化三鈷在100-1IO(TC的溫度下保持一段時(shí)間后，再與酸性溶液接觸，四氧化三鈷只需要短短30分鐘就能夠完全溶解于酸性溶液中，使得四氧化三鈷的溶解變得更加容易，溶解條件更溫和，從而在測(cè)定四氧化三鈷中非鈷金屬元素含量時(shí)能夠大大提高測(cè)試效率。本發(fā)明提供了一種四氧化三鈷的溶解方法，該方法包括將四氧化三鈷與酸性溶液接觸，其中，在將四氧化三鈷與酸性溶液接觸之前，將四氧化三鈷在100-1100'C下保持1-20分鐘。本發(fā)明還提供了一種四氧化三鈷中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法，該方法包括將四氧化三鈷溶解并進(jìn)行原子發(fā)射光譜測(cè)試，其中，所述四氧化三鈷的溶解方法為本發(fā)明提供的方法。本發(fā)明的方法能夠快速并完全溶解難溶四氧化三鈷，溶解方法簡(jiǎn)單、溶解條件溫和，同時(shí)消除了溶解液中的四氧化三鈷殘余物，解決了難溶四氧化三鈷在進(jìn)行原子發(fā)射光譜測(cè)試時(shí)，溶解難溶四氧化三鈷條件苛刻、耗時(shí)長(zhǎng)的問(wèn)題，有利于快速、準(zhǔn)確的對(duì)四氧化三鈷進(jìn)行原子發(fā)射光譜測(cè)定，測(cè)試效率及測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度高。具體實(shí)施例方式按照本發(fā)明，該溶解方法包括將四氧化三鈷與酸性溶液接觸，其中，在將四氧化三鈷與酸性溶液接觸之前，將四氧化三鈷在100-110(TC下保持1-20分鐘，優(yōu)選為保持1-10分鐘。所述將四氧化三鈷在100-110(TC下放置并保持的方法可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的各種保持方法，優(yōu)選情況下，所述保持方法包括先將四氧化三鈷在100-18(TC下保持1-5分鐘，然后以10-10(TC/分鐘的速度升溫至200-1100°C后繼續(xù)保持1-15分鐘；或者直接將四氧化三鈷以10-10(TC/分鐘的速度升溫至100-110(TC，并保持l-20分鐘。所述使四氧化三鈷在200-1100'C下保持的氣氛沒有特別限定，可以是各種氣氛，如氧化性氣氛、還原性氣氛或惰性氣氛，所述氧化性氣氛可以為空氣或氧氣，所述還原性氣氛可以是氫氣、一氧化碳?xì)夥蘸图综械囊环N或幾種，所述惰性氣氛可以是氮?dú)夂?或零族氣體中的一種或幾種，如氦氣、氬氣等氣氛。按照本發(fā)明，所述保持的溫度為100-110(TC，對(duì)于不同的氣氛，所述保持的溫度也可以有所不同，如，對(duì)于還原性氣氛，所述保持溫度優(yōu)選為200-60(TC即可以達(dá)到發(fā)明目的；對(duì)于惰性氣氛或氧化性氣氛，所述保持溫度優(yōu)選為800-1100°C。所述將四氧化三鈷在100-1100。C的高溫下保持，對(duì)該樣品中的金屬元素的含量沒有影響。所述使四氧化三鈷在200-110(TC下保持的壓力沒有特別限定，在常壓下進(jìn)行即可。一般情況下，四氧化三鈷樣品中會(huì)含有少量的有機(jī)物或炭粉等雜質(zhì)，在氧化性氣氛中保持，有機(jī)物或炭粉等雜質(zhì)很容易被分解，以減少溶解液中的其他的殘余物，有利于提高測(cè)試準(zhǔn)確度，因此，所述保持過(guò)程優(yōu)選在氧化性氣氛中進(jìn)行。所述氧化性氣氛為氧氣的體積含量不小于5%的含氧氣體。按照本發(fā)明，該方法還包括在將四氧化三鈷在100-110(TC下保持后的冷卻步驟，所述冷卻的方法可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的各種冷卻方法，如自然冷卻等，所述冷卻的氣氛沒有特別限定，可以為各種氣氛，如還原性氣氛、氧化性氣氛或者惰性氣氛等。所述冷卻溫度通常為冷卻至室溫即可，也可以是低于室溫的溫度，如l(TC-室溫，優(yōu)選為10-25'C。采用本發(fā)明的方法能夠?qū)㈦y溶四氧化三鈷轉(zhuǎn)變?yōu)橐兹芩难趸捇蜓趸瘉嗏?，特別有利于隨后的溶解步驟，能夠使四氧化三鈷完全溶解于溶劑中。所述溶劑可以為本領(lǐng)域常規(guī)的各種用于溶解四氧化三鈷的溶劑，如酸性溶液或堿性溶液，所述酸性溶液優(yōu)選為酸與水的混合溶液，所述酸優(yōu)選為鹽酸、硝酸、硫酸和高氯酸中的一種或幾種；所述堿性溶劑優(yōu)選為堿與水的混合溶液，所述堿優(yōu)選為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的一種或幾種。每克四氧化三鈷所需的溶劑的量可以為10-20毫升，優(yōu)選為15-20毫升。所述酸性溶液的濃度通常為5-20摩爾/升，所述堿性溶液的濃度通常為5-20摩爾/升。由于采用堿性溶液溶解四氧化三鈷可能會(huì)引入金屬離子而影響測(cè)試結(jié)果，因此，本發(fā)明優(yōu)選的溶劑為酸性溶液。按照本發(fā)明所述對(duì)四氧化三鈷中非鈷金屬元素含量進(jìn)行原子發(fā)射光譜進(jìn)行測(cè)定的方法，在釆用本發(fā)明的方法溶解四氧化三鈷后就可以直接采用原子發(fā)射光譜測(cè)定其中非鈷金屬元素的含量，所述測(cè)定方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知，在此不再贅述。下面將通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的四氧化三鈷的溶解方法及其中非鈷金屬元素含將1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-Ol，從珠海科立鑫金屬材料有限公司購(gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.6)放置于陶瓷容器中，在150°C下先將四氧化三鈷樣品在容器中保持2分鐘，然后將四氧化三鈷樣品放置于電爐中，并在空氣氣氛中(氧氣的體積含量為21%)，以20'C/分鐘的速度升溫至IOO(TC并保持5分鐘，然后取出樣品自然冷卻至室溫。然后將上述四氧化三鈷樣品與15毫升鹽酸(濃度為12摩爾/升)混合，并攪拌，30分鐘后樣品全部溶解，然后用100毫升的容量瓶定溶，取10毫升溶液進(jìn)行ICP-AES(法國(guó)JOBINYVONJY238型，高頻功率為1000瓦，氣體流量為1.04毫升/分鐘)測(cè)試，測(cè)試樣品中非鈷金屬元素的含量。測(cè)試結(jié)果如表l所示。波長(zhǎng)Fe為259.940納米，Ca為393.366納米，Pb為283.306納米，Mg為279.553納米，Mn為257.610納米，Na為588.995納米，Ni為221.647納米。實(shí)施例2本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的四氧化三鈷的溶解方法及其中非鈷金屬元素含將1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-02，從珠海科立鑫金屬材料有限公司購(gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為0)304丄-12.11)放置于陶瓷容器中，在10(TC下先將四氧化三鈷樣品在容器中保持3分鐘，然后將四氧化三鈷樣品放置于電爐中，并在空氣氣氛中(氧氣的體積含量為21%)，以4(TC/分鐘的速度升溫至60(TC并保持15分鐘，然后取出樣品自然冷卻至室溫。然后將上述四氧化三鈷樣品與15毫升硫酸(濃度為12摩爾/升)混合，并攪拌，30分鐘后樣品全部溶解，然后用100毫升的容量瓶定溶，取10毫升溶液進(jìn)行ICP-AES(法國(guó)JOBINYVONJY238型，高頻功率為1000瓦，氣體流量為1.04毫升/分鐘)測(cè)試，測(cè)試樣品中非鈷金屬元素的含量。測(cè)試結(jié)果如表l所示。實(shí)施例3本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的四氧化三鈷的溶解方法及其中非鈷金屬元素含8將1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-03，從珠?？屏Ⅵ谓饘俨牧嫌邢薰举?gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.18)放置于陶瓷容器中，在120。C下先將四氧化三鈷樣品在容器中保持2分鐘，然后將四氧化三鈷樣品放置于程控箱式電爐中在空氣氣氛中(氧氣的體積含量為21%)，以6(TC/分鐘的速度升溫至800"C并保持IO分鐘，然后取出樣品自然冷卻至室溫。然后將上述四氧化三鈷樣品與12毫升鹽酸(濃度為12摩爾/升)和4毫升硝酸(濃度為14摩爾/升)的混合溶液混合，并攪拌，30分鐘后樣品全部溶解，然后用100毫升的容量瓶定溶，取10毫升溶液進(jìn)行ICP-AES(法國(guó)JOBINYVONJY238型，高頻功率為1000瓦，氣體流量為1.04毫升/分鐘)測(cè)試，測(cè)試樣品中非鈷金屬元素的含量。測(cè)試結(jié)果如表l所示。實(shí)施例4本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的四氧化三鈷的溶解方法及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法。將1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-04，從珠?？屏Ⅵ谓饘俨牧嫌邢薰举?gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co3OrL-12.19)放置于電爐中，并在空氣氣氛中(氧氣的體積含量為21%)，以40。C/分鐘的速度升溫至110(TC并保持6分鐘，然后取出樣品自然冷卻至室溫。然后將上述四氧化三鈷樣品與15毫升硝酸(濃度為14摩爾/升)混合，并攪拌，30分鐘后樣品全部溶解，然后用100毫升的容量瓶定溶，取10毫升溶液進(jìn)行ICP-AES(法國(guó)JOBINYVONJY238型，高頻功率為1000瓦，氣體流量為1.04毫升/分鐘)測(cè)試，測(cè)試樣品中非鈷金屬元素的含量。測(cè)試結(jié)果如表l所示。實(shí)施例5本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的四氧化三鈷的溶解方法及其中非鈷金屬元素含將900毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-Ol，從珠?？屏Ⅵ谓饘俨牧嫌邢薰举?gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.21)和100毫克石墨樣品(從平度市華東石墨加工廠購(gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為P15B-RH石墨)混合均勻，放置于程控箱式電爐中在氧氣氣氛中(氧氣的體積含量為30%)，以5(TC/分鐘的速度升溫至1000。C并保持10分鐘，然后取出樣品自然冷卻至室溫。然后將上述混合樣品與20毫升鹽酸(濃度為12摩爾/升)混合，并攪拌，25分鐘后樣品全部溶解，然后用100毫升的容量瓶定溶，取10毫升溶液進(jìn)行ICP-AES(法國(guó)JOBINYVONJY238型，高頻功率為1000瓦，氣體流量為1.04毫升/分鐘)測(cè)試，測(cè)試樣品中非鈷金屬元素的含量。測(cè)試結(jié)果如表l所示。實(shí)施例6本實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明的四氧化三鈷的溶解方法及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法。按照實(shí)施例1的方法溶解四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-Ol，從珠海科立鑫金屬材料有限公司購(gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.6)，并測(cè)定其中非鈷金屬元素的含量，不同的是，將四氧化三鈷樣品在氮?dú)鈿夥罩?，?0。C/分鐘的速度升溫至IOO(TC并保持5分鐘，其它溶解步驟以及測(cè)試步驟同實(shí)施例1，溶解耗時(shí)35分鐘，測(cè)試結(jié)果如表l所示。對(duì)比例1本對(duì)比例說(shuō)明現(xiàn)有技術(shù)的四氧化三鈷的溶解方法，以及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法。將與實(shí)施例1相同的1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-Ol，從珠?？屏Ⅵ谓饘俨牧嫌邢薰举?gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為0)304丄-12.6)放置于燒杯中，在室溫下，與15毫升鹽酸(濃度為12摩爾/升)和5毫升硝酸(濃度為14摩爾/升)的混合溶液混合并攪拌3.5小時(shí)后，大部分四氧化三鈷樣品溶解，仍有極少部分樣品剩余，然后用100毫升的容量瓶定溶，并靜置5分鐘后，取10毫升上層清液進(jìn)行ICP-AES測(cè)試。儀器參數(shù)同實(shí)施例l。測(cè)試結(jié)果如表2所示。對(duì)比例2本對(duì)比例說(shuō)明現(xiàn)有技術(shù)的四氧化三鈷的溶解方法，以及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法。將與實(shí)施例2相同的1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-02，從珠?？屏Ⅵ谓饘俨牧嫌邢薰举?gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.11)放置于燒杯中，在室溫下，與15毫升鹽酸(濃度為12摩爾/升)和5毫升硝酸(濃度為14摩爾/升)的混合溶液混合并攪拌3.5小時(shí)后，大部分四氧化三鈷樣品溶解，仍有極少部分樣品剩余，然后用IOO毫升的容量瓶定溶，并靜置5分鐘后，取10毫升上層清液進(jìn)行ICP-AES測(cè)試。儀器參數(shù)同實(shí)施例1。測(cè)試結(jié)果如表2所示。對(duì)比例3本對(duì)比例說(shuō)明現(xiàn)有技術(shù)的四氧化三鈷的溶解方法，以及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法。將與實(shí)施例3相同的1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-03，從珠?？屏Ⅵ谓饘俨牧嫌邢薰举?gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.18)放置于燒杯中，在室溫下，與15毫升鹽酸(濃度為12摩爾/升)和5毫升硝酸(濃度為14摩爾/升)的混合溶液混合并攪拌3.5小時(shí)后，大部分四氧化三鈷樣品溶解，仍有極少部分樣品剩余，然后用100毫升的容量瓶定溶，并靜置5分鐘后，取10毫升上層清液進(jìn)行ICP-AES測(cè)試。儀器參數(shù)同實(shí)施例l。測(cè)試結(jié)果如表2所示。對(duì)比例4本對(duì)比例說(shuō)明現(xiàn)有技術(shù)的四氧化三鈷的溶解方法，以及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法。將與實(shí)施例4相同的1000毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-04，從珠?？屏Ⅵ谓饘俨牧嫌邢薰举?gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.19)放置于燒杯中，在室溫下，與15毫升鹽酸(濃度為12摩爾/升)和5毫升硝酸(濃度為14摩爾/升)的混合溶液混合并攪拌3.5小時(shí)后，大部分四氧化三鈷樣品溶解，仍有極少部分樣品剩余，然后用IOO毫升的容量瓶定溶，并靜置5分鐘后，取10毫升上層清液進(jìn)行ICP-AES測(cè)試。儀器參數(shù)同實(shí)施例l。測(cè)試結(jié)果如表2所示。對(duì)比例5本對(duì)比例說(shuō)明現(xiàn)有技術(shù)的四氧化三鈷的溶解方法，以及其中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法。將與實(shí)施例5相同的900毫克四氧化三鈷樣品(編號(hào)為ICP-Ol，從珠海科立鑫金屬材料有限公司購(gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為Co304-L-12.21)和100毫克石墨(從平度市華東石墨加工廠公司購(gòu)得，產(chǎn)品的型號(hào)為P15B-RH石墨)的混合樣品放置于燒杯中，在室溫下，與20毫升約60'C的熱硫酸(濃度為18摩爾/升)混合并攪拌3.7小時(shí)后，大部分四氧化三鈷樣品溶解，仍有極少部分四氧化三鈷樣品和大部分石墨樣品剩余，然后用100毫升的容量瓶定溶，過(guò)濾，除去不溶物，取IO毫升濾液進(jìn)行ICP-AES測(cè)試。儀器參數(shù)同實(shí)施例1。測(cè)試結(jié)果如表2所示。表l實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6非鈷Fe0.00570細(xì)80.00910據(jù)50.00560,0056金屬Ca0.00230扁30麓40細(xì)70,00410扁3元素Pb0.01180.01170.01190.01180.01070,0117質(zhì)量Mg0細(xì)50.00120細(xì)80細(xì)60.00050扁5百分Mn0細(xì)20細(xì)40細(xì)10細(xì)50細(xì)50扁2(%)Na0.00640.00520.00750扁20.00720.0063Ni0.00420扁50.00360.00370.00380據(jù)2表2比較例1比較例2比較例3比較例4比較例5非鈷Fe0.00550扁60駕90.00430.0050金屬Ca0.00210扁20皿30細(xì)60.0019元素Pb0.01160.01150.01160.01150.0103質(zhì)量Mg0細(xì)40細(xì)20細(xì)70細(xì)50扁3百分Mn0細(xì)20細(xì)40扁10扁40細(xì)1含量(%)Na0.00620德00.00740德90.0054Ni0駕10扁40扁50.00350扁713表3<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>注表3中石墨樣品中各非鈷金屬元素的含量為IOOO毫克石墨樣品中各非鈷金屬元素的質(zhì)量百分比含量。由于實(shí)施例5和對(duì)比例5均為采用900毫克實(shí)施例1或?qū)Ρ壤?中的產(chǎn)品的型號(hào)為0)304七-12.6的四氧化三鈷樣品和100毫克上述石墨樣品的混合物作為測(cè)試樣品，因此，該樣品中各非鈷金屬元素的質(zhì)量百分比含量的理論值計(jì)算為按照下述公式得到的M理論值二M1X90重量％+M石X10重量％。式中，M理論值分別為上述混合樣品中各非鈷金屬元素的質(zhì)量百分比含量的理論值；Ml為IOOO毫克實(shí)施例1或?qū)Ρ壤?的四氧化三鈷樣品中各非鈷金屬元素的質(zhì)量百分比含量；M石為1000毫克石墨樣品中各非鈷金屬元素的質(zhì)量百分比含量。對(duì)于實(shí)施例l-6中的四氧化三鈷樣品來(lái)說(shuō)，其中非鈷金屬元素(雜質(zhì))的含量只要在下述范圍之內(nèi)，即可以認(rèn)為該樣品是符合標(biāo)準(zhǔn)的。FeO.OlO重量％;Ca<0.018重量％;Pb<0.030重量％;MgO.OlO重量％;Mn0.010重量。/o;NaO.050重量。/。；Ni<0.050重量％。從表1和表2中的數(shù)據(jù)可以看出，釆用本發(fā)明的方法和對(duì)比例的參比方法測(cè)試得到的四氧化三鈷樣品中非鈷金屬元素的含量均在上述范圍之內(nèi)。但是現(xiàn)有的參比測(cè)試方法在溶解四氧化三鈷的時(shí)候，耗時(shí)很長(zhǎng)，至少需要三個(gè)小時(shí)，且溶解條件苛刻，嚴(yán)重影響了測(cè)試效率。此外，在溶解過(guò)程中仍然有部分樣品無(wú)法溶解，殘余物的存在響了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此，采用參比方法測(cè)試得到的其中一些非鈷金屬元素的含量有可能偏低，這也給原材料控制增添了很多壓力，降低了測(cè)試結(jié)果的參考價(jià)值。而采用本發(fā)明的方法溶解四氧化三鈷的時(shí)間短，溶解條件溫和，大大提高了測(cè)試效率。此外，本發(fā)明的方法能夠完全溶解四氧化三鈷，沒有殘余物，測(cè)試結(jié)果更精確。從表3中的數(shù)據(jù)可以看出，在以四氧化三鈷和石墨的混合物作為測(cè)試樣品的情況下，采用本發(fā)明的方法測(cè)試得到的樣品中各非鈷金屬元素的質(zhì)量百分比含量更接近于理論值，因此說(shuō)明，采用本發(fā)明的方法測(cè)試的結(jié)果準(zhǔn)確度高。權(quán)利要求1、一種四氧化三鈷的溶解方法，該方法包括將四氧化三鈷與溶劑接觸，其特征在于，在將四氧化三鈷與溶劑接觸之前，將四氧化三鈷在100-1100℃下保持1-20分鐘。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述保持時(shí)間為l-10分鐘。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述保持的方法包括先將四氧化三鈷在100-180。C下保持1-5分鐘，然后以10-100。C/分鐘的速度升溫至200-1IO(TC后繼續(xù)保持1-15分鐘或者將四氧化三鈷直接以10-100。C/分鐘的速度升溫至100-110(TC并保持1-20分鐘。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述將四氧化三鈷在100-1100"C下保持的過(guò)程在氧化性氣氛中進(jìn)行。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述氧化性氣氛為氧氣的體積含量不小于5%的含氧氣體。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶劑為酸性溶液；所述酸性溶液為酸與水的混合溶液，所述酸選自硫酸、鹽酸、硝酸和高氯酸中的一種或幾種；每克四氧化三鈷所需的溶劑的量為10-20毫升。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法還包括將四氧化三鈷在100-1100。C下保持后的冷卻步驟，所述冷卻的溫度為l(TC-室溫。8、一種四氧化三鈷中非鈷金屬元素含量的測(cè)定方法，該方法包括將四氧化三鈷溶解并進(jìn)行原子發(fā)射光譜測(cè)試，其特征在于，所述四氧化三鈷的溶解方法為權(quán)利要求1的溶解方法。全文摘要一種四氧化三鈷的溶解方法，該方法包括將四氧化三鈷與溶劑接觸，其中，在將四氧化三鈷與溶劑接觸之前，將四氧化三鈷在100-1100℃下保持1-20分鐘。本發(fā)明的方法能夠快速并完全溶解難溶的四氧化三鈷，同時(shí)消除了溶解液中的四氧化三鈷殘余物，有利于快速、準(zhǔn)確的對(duì)四氧化三鈷進(jìn)行原子發(fā)射光譜測(cè)定，測(cè)試效率和準(zhǔn)確度高。文檔編號(hào)G01N1/38GK101349623SQ20071013054公開日2009年1月21日申請(qǐng)日期2007年7月16日優(yōu)先權(quán)日2007年7月16日發(fā)明者庾天豐,允盛,剛胡申請(qǐng)人:比亞迪股份有限公司