專利名稱：低濃度聚丙烯酰胺溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低濃度聚丙烯酰胺溶液的制備方法，屬于水溶性高分子合成。
背景技術(shù)：
聚丙烯酰胺(Polyacrylamide簡(jiǎn)稱PAM)是一種水溶性高分子助劑，具有增稠、絮凝、助沉和穩(wěn)定膠體等功能，將PAM進(jìn)行陰離子或陽離子改性可以得到陰離子聚丙烯酰胺或陽離子聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺及其衍生物被廣泛用于采油、礦業(yè)、造紙、涂料、環(huán)保及醫(yī)學(xué)生物等很多領(lǐng)域。
目前，國內(nèi)外聚丙烯酰胺的生產(chǎn)大都采用水溶液聚合法。水溶液聚合法可制得聚丙烯酰胺膠體或粉狀產(chǎn)品。一般聚丙烯酰胺膠體采用8％-10％的丙烯酰胺水溶液在引發(fā)劑作用下直接聚合而得，聚丙烯酰胺干粉則多用25％-30％丙烯酰胺溶液進(jìn)行中濃度聚合。采用8％-10％的丙烯酰胺水溶液制聚丙烯酰胺膠體時(shí)，如果要得到高分子量的產(chǎn)品，單體丙烯酰胺需要進(jìn)行精制脫除雜質(zhì)，還需要通氮?dú)膺M(jìn)行除氧，不僅增加了操作的步驟和費(fèi)用，而且精制時(shí)容易引起單體自聚。用25％-30％丙烯酰胺溶液進(jìn)行的中濃度的聚合，其產(chǎn)物不能直接用水稀釋，必須通過造粒、捏合、干燥等工序脫去70％以上的水分，再經(jīng)粉碎后制得固體聚丙烯酰胺，然后再加水進(jìn)行溶解。一般情況下，聚丙烯酰胺是以稀水溶液的形式使用的，因此得到的固體聚丙烯酰胺在使用時(shí)需要再次溶解。在不需要遠(yuǎn)距離運(yùn)輸?shù)那闆r下，制備能直接進(jìn)行稀釋的低濃度丙烯酰胺溶液，省去了干燥、再溶解工序，不僅簡(jiǎn)化了工藝，而且節(jié)約了能量，是一種工藝簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)可行的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低濃度聚丙烯酰胺溶液的制備方法，其產(chǎn)品可以直接在原聚合設(shè)備內(nèi)繼續(xù)加水稀釋后，進(jìn)行Mannich陽離子化改性制備陽離子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化劑、粘合劑等。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，低濃度聚丙烯酰胺溶液的制備方法，其特征是以濃度為6％～12％的工業(yè)級(jí)丙烯酰胺單體溶液為原料，過硫酸鉀為引發(fā)劑，乙二胺四乙酸二鈉為絡(luò)合劑，異丙醇為分子量調(diào)節(jié)劑，乙二胺、醋酸、水楊酸鈉、A試劑為反應(yīng)助劑，加入設(shè)有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的制備設(shè)備中，調(diào)節(jié)pH值為7～8，加入除氧劑除去溶解氧，在35℃～85℃的條件下聚合反應(yīng)2～6小時(shí)后，制得濃度為6％～12％的聚丙烯酰胺溶液。
所述的過硫酸鉀相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.03％～2.0％。
所述的乙二胺相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.03％～1.5％。
所述的醋酸相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.03％～1.5％。
水楊酸鈉相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.0005％～0.005％。
A試劑相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.00003％～0.001％。
所述的異丙醇相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為1.0％～15％。
所述的乙二胺四乙酸二鈉相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.05％～1.0％。
所述的除氧劑相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.04％～2.0％。
本發(fā)明是一種工藝簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)可行的制備聚丙烯酰胺溶液的方法，以工業(yè)丙烯酰胺為原料，加入除氧劑除去水中的溶解氧，選用異丙醇為分子量調(diào)節(jié)劑，選用乙二胺四乙酸二鈉為絡(luò)合劑，加入引發(fā)劑過硫酸鉀及反應(yīng)助劑，在35℃～85℃下進(jìn)行聚合反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)異丙醇用量、引發(fā)劑用量、反應(yīng)助劑用量及聚合溫度，合成分子量在2×104～4×106范圍、濃度為6％～12％的聚丙烯酰胺溶液。制得聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合設(shè)備內(nèi)繼續(xù)加水稀釋后，進(jìn)行Mannich陽離子化改性制備陽離子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化劑、粘合劑等。工業(yè)級(jí)丙烯酰胺不經(jīng)過精制可直接進(jìn)行水溶液聚合，工藝簡(jiǎn)單，工序少，流程短，節(jié)約能源，有很好的推廣應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施例方式
在0.5L四頸瓶上安裝攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)，加入200g濃度7％的丙烯酰胺單體溶液后，加入32g濃度為3％絡(luò)合劑乙二胺四乙酸二鈉，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值為7-8，體系溫度升至50℃后，加入2.8ml濃度為10％的引發(fā)劑過硫酸鉀溶液、1.8ml乙二胺、2.0ml醋酸、2.6ml濃度為0.01％的水楊酸鈉溶液及1.2ml濃度為0.001％的A試劑，在50℃下反應(yīng)2小時(shí)，降溫，出料，得到聚丙烯酰胺溶液。產(chǎn)物的分子量為3.74×106。
權(quán)利要求
1.一種低濃度聚丙烯酰胺溶液的制備方法，其特征是以濃度為6％～12％的工業(yè)級(jí)丙烯酰胺單體溶液為原料，過硫酸鉀為引發(fā)劑，乙二胺四乙酸二鈉為絡(luò)合劑，異丙醇為分子量調(diào)節(jié)劑，乙二胺、醋酸、水楊酸鈉、A試劑為反應(yīng)助劑，加入設(shè)有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的聚合設(shè)備中，調(diào)節(jié)pH值為7～8，加入除氧劑除去溶解氧，在35℃～85℃的條件下聚合反應(yīng)2～6小時(shí)后，制得聚丙烯酰胺溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的過硫酸鉀相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.03％～2.0％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的乙二胺相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.03％～1.5％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的醋酸相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.03％～1.5％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的水楊酸鈉相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.0005％～0.005％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的A試劑相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.00003％～0.001％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的異丙醇相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為1.0％～15％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的乙二胺四乙酸二鈉相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.05％～1.0％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所述的除氧劑相對(duì)于丙烯酰胺單體溶液的重量百分比為0.04％～2.0％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低濃度聚丙烯酰胺溶液的制備方法，是以濃度為6％～12％的工業(yè)級(jí)丙烯酰胺單體溶液為原料，過硫酸鉀為引發(fā)劑，乙二胺四乙酸二鈉為絡(luò)合劑，異丙醇為分子量調(diào)節(jié)劑，乙二胺、醋酸、水楊酸鈉、A試劑為反應(yīng)助劑，加入設(shè)有攪拌器、回流冷凝器和溫度計(jì)的聚合設(shè)備中，調(diào)節(jié)pH值為7～8，在35℃～85℃的條件下聚合反應(yīng)2～6小時(shí)后，制得聚丙烯酰胺溶液。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，工序少，流程短，節(jié)約能源，經(jīng)濟(jì)可行，制得的聚丙烯酰胺溶液可以直接在原聚合設(shè)備內(nèi)繼續(xù)加水稀釋后，進(jìn)Mannich陽離子化改性制備陽離子聚丙烯酰胺，也可以直接用作高分子乳化劑、粘合劑等，有很好的推廣應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C08F4/00GK1814633SQ20061003845
公開日2006年8月9日 申請(qǐng)日期2006年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月20日
發(fā)明者許文林, 王雅瓊 申請(qǐng)人:揚(yáng)州大學(xué)