專利名稱：能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及了一種既能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物的含量，又能使聚酯切片保持良好色調(diào)的處理方法。
背景技術(shù)：
聚酯本身具有優(yōu)良的特性，特別是聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對(duì)苯二甲酸丙二酯和聚對(duì)苯二甲酸丁二酯，由于其機(jī)械、物理、化學(xué)性能優(yōu)異，如機(jī)械強(qiáng)度好、耐熱、耐化學(xué)試劑、透明性好特點(diǎn)，在各種領(lǐng)域被廣泛用作纖維、薄膜、樹脂和其他模塑產(chǎn)品。
一般工業(yè)用PET中大約含低聚物2％～3％，其中有單體、二聚物、三聚物，主要是環(huán)狀三聚物，占總低聚物含量的70％左右。由于環(huán)狀三聚物化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性高，易聚集和結(jié)晶，PET中低聚物的熔點(diǎn)約為310℃，這表明環(huán)狀低聚物穩(wěn)定性較高。在130℃的染色溫度下，環(huán)狀低聚物在水中的溶解度小于2mg/L，因此環(huán)狀低聚物在預(yù)處理、染色或其他傳統(tǒng)濕處理過(guò)程中不易洗去。
環(huán)狀低聚物對(duì)紡織加工有著明顯的不利影響，在紡織加工的熱定型過(guò)程中，環(huán)狀三聚體出現(xiàn)在纖維的表面，給加工造成了困難。紡織加工過(guò)程中所出現(xiàn)的“小顆粒”經(jīng)分析后有95％都是環(huán)狀三聚體，由于環(huán)狀三聚體和線型高聚物之間存在著平衡，升高溫度環(huán)狀三聚體就要增多，所以，在紡織加工的熱定型過(guò)程中，環(huán)狀三聚體的出現(xiàn)是不可避免的。
環(huán)狀低聚物傾向于使含對(duì)苯二甲酸乙二酯纖維的織物具有灰色外觀，這是由于環(huán)狀低聚物在織物表面沉積的緣故，在高溫濕處理后它特別易沉積，該環(huán)狀低聚物難以除去而且甚至?xí)箟A的后處理，因此，堿處理?xiàng)l件必須苛刻才能有效，這就會(huì)導(dǎo)致纖維原料的損失顯著。在制膜過(guò)程中，低聚物的含量一定不要大于3wt％，從工藝穩(wěn)定性方面來(lái)看，低聚物含量最好是低于1.0wt％，如果低聚物的含量大于3wt％，則當(dāng)膜經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的過(guò)程后，低聚物會(huì)沉淀在薄膜表面并使表面出現(xiàn)污斑，當(dāng)把薄膜用于如食品罐頭時(shí)，由于一些因素和各種問(wèn)題，低聚物會(huì)進(jìn)入儲(chǔ)放在罐頭的食品里，污染了食品。
環(huán)狀低聚物可通過(guò)有機(jī)提取而除去，但這種方法由于費(fèi)用高，操作麻煩，需要回收大量的有機(jī)溶劑而在工業(yè)上行不通。
現(xiàn)在還有一種方法就是對(duì)切片進(jìn)行熱處理，雖然這種方法可以達(dá)到降低環(huán)狀低聚物的目的，但處理的結(jié)果卻帶來(lái)了色調(diào)變差，特別是b值，從而影響了聚酯本身所具有的優(yōu)異性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種既能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物的含量，又能使聚酯切片保持良好色調(diào)的處理方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，包括聚合、后處理步驟，聚合的催化劑中包括含鎂元素的化合物、含銻元素的化合物、含鉀元素的化合物，其特征是聚合的催化劑中還含有抗氧劑和含磷化合物；聚合得到的聚酯切片后處理步驟包括將聚酯切片真空干燥，真空干燥后，在惰性氣體下進(jìn)行熱處理，熱處理過(guò)程中不斷更新惰性氣體。
所述聚酯是由對(duì)苯二甲酸與乙二醇所得到的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。
抗氧劑是指胺類抗氧劑、酚類抗氧劑、亞磷酸酯抗氧劑。
酚類抗氧劑是烷基化單酚，烷基化多酚或硫代雙酚，胺類抗氧劑是N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基對(duì)苯二胺、對(duì)苯二胺、1，3-丁二酮胺、己二正丙醛胺，亞磷酸酯抗氧劑是亞磷酸三(二甲酯)苯酯、亞磷酸三苯甲基酯、亞磷酸環(huán)己基二(十八)烷基酯。
烷基化多酚抗氧劑是四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳酸醇酯或N，N′-1，6二(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基))-己二酰胺。
含磷化合物是指亞磷酸雙酚烷基酯、雙—烷基季戊四醇—二亞膦酸酯、磷酸、苯基亞磷酸二乙酯、己基亞磷酸二叔丁酯或辛基亞磷酸二丁酯；其中亞磷酸雙酚烷基酯的結(jié)構(gòu)式如下 其中R1、R2、R3、R4是碳為4～25的烷基、環(huán)烷基、芳基烷基或烷基芳基；雙—烷基季戊四醇—二亞膦酸酯的結(jié)構(gòu)式為
式中R1、R2是芳香烴基，其芳香烴基是指苯基、碳為1～5的間烷基苯基、對(duì)烷基苯基、芳香胺基或芳香磺基。
相對(duì)于聚酯重量的抗氧劑添加量為100～1000ppm，相對(duì)于聚酯重量的磷化合物中磷元素的添加量為1～100ppm。
真空干燥溫度為100℃～200℃，干燥時(shí)間為5小時(shí)以上，其中7小時(shí)以上為最佳的干燥時(shí)間，這樣可以除去樣品中所含的水分。熱處理溫度為200℃～250℃，此時(shí)環(huán)狀低聚物降低的效果最好，同時(shí)溫度上下變化的幅度在±1℃以內(nèi)。熱處理時(shí)間在8～30小時(shí)，時(shí)間若過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響聚酯切片色調(diào)，若過(guò)短低聚物含量達(dá)不到要求。惰性氣體選用氮?dú)猓獨(dú)飧聲r(shí)間在30分鐘以內(nèi)，氮?dú)夂趿繛?～100ppm。
所選的抗氧劑是烷基化多酚，通常使用的如四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，其商品名為抗氧劑1010結(jié)構(gòu)式 分子式C73H108O122，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，其商品名為抗氧劑264結(jié)構(gòu)式
分子式C15H24Oβ-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳酸醇酯，其商品名為抗氧劑1076結(jié)構(gòu)式 分子式C35H62O3N，N′-1，6二(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基))-己二酰胺，其商品名為抗氧劑1098結(jié)構(gòu)式 分子式C40H64N2O4等。
本發(fā)明所述的將聚酯切片真空干燥進(jìn)行熱處理，真空干燥溫度為100℃～200℃，干燥時(shí)間為5小時(shí)以上，其中7小時(shí)以上為最佳的干燥時(shí)間，這樣可以除去樣品中所含的水分。熱處理溫度應(yīng)選在220℃～240℃，此時(shí)環(huán)狀低聚物降低的效果最好，同時(shí)溫度上下變化的幅度在±1℃以內(nèi)。熱處理時(shí)間優(yōu)選20～30小時(shí)以內(nèi)，時(shí)間若過(guò)長(zhǎng)會(huì)影響聚酯切片色調(diào)，若過(guò)短低聚物含量達(dá)不到要求。惰性氣體選用氮?dú)?也可選用其他惰性氣體)，氮?dú)鉃闊o(wú)水，氧濃度極低的高純氣體，氮?dú)飧聲r(shí)間應(yīng)嚴(yán)格控制在30分鐘以內(nèi)，氮?dú)夂趿繛?～100ppm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是非常明顯的，得到的聚酯切片具有較好的色澤，處理效果好，且有效地降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物的含量，處理后環(huán)狀低聚物的含量小于1wt％，特別是環(huán)狀三聚體的含量小于0.4wt％。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的處理方法，包括抗氧劑和含磷化合物的復(fù)合應(yīng)用，再將聚酯切片真空干燥進(jìn)行熱處理。
其中抗氧劑是以下結(jié)構(gòu)的化合物四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，其商品名為抗氧劑1010結(jié)構(gòu)式 分子式C73H106O12含磷化合物具體是指AP1500，其結(jié)構(gòu)式如下
旭電化PEP36，其結(jié)構(gòu)式為 及磷酸等具體反應(yīng)過(guò)程如下在250℃的溫度下，使166份(重量)對(duì)苯二甲酸于75份(重量)乙二醇進(jìn)行直接酯化反應(yīng)，將所得反應(yīng)產(chǎn)物置于配有精餾塔的聚合燒瓶中，并于作為聚合的催化劑的抗氧劑1010添加量400ppm、旭電化PEP36中磷元素的添加量16ppm、鎂化合物中鎂元素的添加量40ppm、銻化合物中銻元素的添加量200ppm、氫氧化鉀中鉀元素的添加量5ppm(其中添加量均為相對(duì)于聚酯重量的添加量)進(jìn)行混合，在常壓下經(jīng)一小時(shí)減壓至300Pa以下，當(dāng)所述反應(yīng)完成時(shí)，燒瓶?jī)?nèi)溫度為290℃，最終壓力為200Pa左右，所得聚酯的粘度為0.66。
取已制備好的PET樣品切片8份，每份約6mg，分別放入8個(gè)20ml的試管內(nèi)，將試管放入真空干燥箱內(nèi)進(jìn)行干燥，真空干燥箱的溫度要求150℃(或100℃、200℃)，真空干燥8個(gè)小時(shí)(或5小時(shí)、10小時(shí))后，快速取出樣品放入熱處理裝置上，熱處理裝置的溫度為230℃(或200℃、250℃)，處理前先對(duì)每一個(gè)樣品進(jìn)行抽排充氮操作，確保每一個(gè)試管的樣品處于氮?dú)猸h(huán)境下，氮?dú)鉂舛群趿恳?ppm(或1ppm、50ppm、100ppm)，每15分鐘對(duì)每個(gè)試管的樣品進(jìn)行抽排充氮三次以上(或每30分鐘氮?dú)飧乱淮?。處理時(shí)間25個(gè)小時(shí)(或8小時(shí)、15小時(shí)、30小時(shí))，處理完成后取樣品測(cè)定低聚物含量(環(huán)狀三聚體)為0.321wt％，色調(diào)b值8.2。同時(shí)對(duì)干燥后但沒(méi)有進(jìn)行熱處理的樣品也進(jìn)行了低聚物(環(huán)狀三聚體)含量的測(cè)定，其含量為1.2wt％。
上述抗氧劑是還可以是胺類抗氧劑、酚類抗氧劑、亞磷酸酯抗氧劑。
酚類抗氧劑可以是烷基化單酚，硫代雙酚，或其他烷基化多酚抗氧劑，例如采用N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基對(duì)苯二胺、對(duì)苯二胺、1，3-丁二酮胺、己二正丙醛胺，亞磷酸酯抗氧劑是亞磷酸三(二甲酯)苯酯、亞磷酸三苯甲基酯、亞磷酸環(huán)己基二(十八)烷基酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳酸醇酯或N，N′-1，6二(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基))-己二酰胺。
上述含磷化合物還可以是下列其他含磷化合物亞磷酸雙酚烷基酯、其他雙-烷基季戊四醇-二亞膦酸酯、磷酸、苯基亞磷酸二乙酯、己基亞磷酸二叔丁酯或辛基亞磷酸二丁酯；其中亞磷酸雙酚烷基酯的結(jié)構(gòu)式如下 其中R1、R2、R3、R4是碳為4～25的烷基、環(huán)烷基、芳基烷基或烷基芳基；雙-烷基季戊四醇-二亞膦酸酯的結(jié)構(gòu)式為
式中R1、R2是芳香烴基，其芳香烴基是指苯基、碳為1～5的間烷基苯基、對(duì)烷基苯基、芳香胺基或芳香磺基。
實(shí)施例2催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為400ppmAP1500中磷元素的添加量為16ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.334wt％，色調(diào)b值為8.7。
實(shí)施例3催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為400ppm旭電化PEP36中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.358wt％，色調(diào)b值為7.7。
實(shí)施例4催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為400ppmAP1500中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.365wt％，色調(diào)b值為8.4。
實(shí)施例5催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為600ppm旭電化PEP36中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.345wt％，色調(diào)b值為6.8。
實(shí)施例6催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為600ppmAP1500中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.352wt％，色調(diào)b值為7.3。
實(shí)施例7催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為800ppm旭電化PEP36中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.348wt％，色調(diào)b值為5.4。
實(shí)施例8催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為
抗氧劑1010的添加量為800ppmAP1500中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.359wt％，色調(diào)b值為6.1。
實(shí)施例9催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為800ppm旭電化PEP36中磷元素的添加量為80ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.372wt％，色調(diào)b值為3.8。
實(shí)施例10催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為800ppmAP1500中磷元素的添加量為80ppm
鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.379wt％，色調(diào)b值為4.6。
實(shí)施例11催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為800ppm磷酸中磷元素的添加量為16ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.327wt％，色調(diào)b值為7.2。
實(shí)施例12催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑264的添加量為600ppm旭電化PEP36中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm
氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.354wt％，色調(diào)b值為7.4。
實(shí)施例13催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1096的添加量為600ppmAP1500中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.366wt％，色調(diào)b值為7.9。
對(duì)比實(shí)施例1催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為50ppm旭電化PEP36中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.384wt％，色調(diào)b值為11.7。
對(duì)比實(shí)施例2催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為50ppmAP1500中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.402wt％，色調(diào)b值為13.1。
對(duì)比實(shí)施例3催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為1200ppm旭電化PEP36中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.399wt％，色調(diào)b值為12.6。
對(duì)比實(shí)施例4
催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為抗氧劑1010的添加量為1200ppmAP1500中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.441wt％，色調(diào)b值為13.4。
對(duì)比實(shí)施例5催化劑的用量為相對(duì)于聚酯重量的添加量為磷酸中磷元素的添加量為40ppm鎂化合物中鎂元素的添加量為40ppm銻化合物中銻元素的添加量為200ppm氫氧化鉀中鉀元素的添加量為5ppm其余同實(shí)施例1，熱處理后的切片，測(cè)定其環(huán)狀三聚體的含量為0.334wt％，色調(diào)b值為14.7。
以上實(shí)施例可看出，抗氧劑與含磷化合物的復(fù)合使用，有效的改善了由于在長(zhǎng)時(shí)間熱處理時(shí)，所帶來(lái)的聚酯切片色調(diào)惡化變黃的不良的影響。同時(shí)還能保證環(huán)狀低聚物達(dá)到目標(biāo)要求，這也更好的彌補(bǔ)了工業(yè)上行不通的缺點(diǎn)。在實(shí)施例中還可以看出抗氧劑添加量的多少也會(huì)有很大的影響，若抗氧劑量太少最終效果不明顯；若抗氧劑量太多色調(diào)反而更差，主要是生成著色基團(tuán)，使切片色調(diào)變差。同時(shí)可以看出不同抗氧劑和不同的含磷化合物復(fù)合使用也有差異，但差異不是非常大。因此，抗氧劑與含磷化合物的復(fù)合使用時(shí)，其濃度在允許的范圍內(nèi)才能達(dá)到良好的效果。
附表

權(quán)利要求
1.一種能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，包括聚合、后處理步驟，聚合的催化劑中包括含鎂元素的化合物、含銻元素的化合物、含鉀元素的化合物，其特征是聚合的催化劑中還含有抗氧劑和含磷化合物；聚合得到的聚酯切片后處理步驟包括將聚酯切片真空干燥，真空干燥后，在惰性氣體下進(jìn)行熱處理，熱處理過(guò)程中不斷更新惰性氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，其特征是所述聚酯是由對(duì)苯二甲酸與乙二醇所得到的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，其特征是抗氧劑是指胺類抗氧劑、酚類抗氧劑、亞磷酸酯抗氧劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，其特征是酚類抗氧劑是烷基化單酚，烷基化多酚或硫代雙酚，胺類抗氧劑是N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基對(duì)苯二胺、對(duì)苯二胺、1，3-丁二酮胺、己二正丙醛胺，亞磷酸酯抗氧劑是亞磷酸三(二甲酯)苯酯、亞磷酸三苯甲基酯、亞磷酸環(huán)己基二(十八)烷基酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，其特征是烷基化多酚抗氧劑是四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳酸醇酯或N，N′-1，6二(3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基))-己二酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，其特征是含磷化合物是指亞磷酸雙酚烷基酯、雙-烷基季戊四醇-二亞膦酸酯、磷酸、苯基亞磷酸二乙酯、己基亞磷酸二叔丁酯或辛基亞磷酸二丁酯；其中亞磷酸雙酚烷基酯的結(jié)構(gòu)式如下 其中R1、R2、R3、R4是碳為4～25的烷基、環(huán)烷基、芳基烷基或烷基芳基；雙-烷基季戊四醇-二亞膦酸酯的結(jié)構(gòu)式為 式中R1、R2是芳香烴基，其芳香烴基是指苯基、碳為1～5的間烷基苯基、對(duì)烷基苯基、芳香胺基或芳香磺基。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，其特征是相對(duì)于聚酯重量的抗氧劑添加量為100～1000ppm，相對(duì)于聚酯重量的磷化合物中磷元素的添加量為1～100ppm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，其特征是真空干燥溫度為100℃～200℃，干燥時(shí)間為5小時(shí)以上；熱處理溫度為200℃～250℃，熱處理時(shí)間在8～30小時(shí)；惰性氣體選用氮?dú)?，氮?dú)飧聲r(shí)間在30分鐘以內(nèi)，氮?dú)夂趿繛?～100ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種能降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物含量且保持良好色調(diào)的方法，包括聚合、后處理步驟，聚合的催化劑中包括含鎂元素的化合物、含銻元素的化合物、含鉀元素的化合物，聚合的催化劑中還含有抗氧劑和含磷化合物；聚合得到的聚酯切片后處理步驟包括將聚酯切片真空干燥，真空干燥后，在惰性氣體下進(jìn)行熱處理，熱處理過(guò)程中采用不斷更新惰性氣體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是非常明顯的，得到的聚酯切片具有較好的色澤，處理效果好，且有效地降低聚酯切片中環(huán)狀低聚物的含量，處理后環(huán)狀低聚物的含量小于1wt％，特別是環(huán)狀三聚體的含量小于0.4wt％。
文檔編號(hào)C08G63/86GK101020742SQ20061003839
公開日2007年8月22日 申請(qǐng)日期2006年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月16日
發(fā)明者盧群英, 羅偉, 本田圭介 申請(qǐng)人:東麗纖維研究所(中國(guó))有限公司