專(zhuān)利名稱(chēng):濃縮尿素溶液的方法及其裝置的制作方法
本發(fā)明涉及通過(guò)蒸發(fā)尿素溶液中的水來(lái)達(dá)到濃縮尿素溶液的方法。本發(fā)明還涉及實(shí)施本方法的裝置。
在用二氧化碳和過(guò)量的氨制備尿素的情況下，首先在合成區(qū)形成含氨基甲酸酯和游離氨的尿素合成溶液。氨基甲酸酯分解成氨和二氧化碳，用許多步驟將分解產(chǎn)物連同溶液中存在的另外部分氨和水一起從溶液中去除。最終得到的尿素水溶液含有大約70-75%(重量)尿素，而且其中仍然有氨和二氧化碳。此溶液并不適合于起到肥沃土壤的目的，也不適合用于樹(shù)脂的制造。通常，必須將其加工成固體尿素。在此方法中，通過(guò)蒸發(fā)將還有大約25-30%重量的水、氨和二氧化碳去除掉，或使溶液中的尿素結(jié)晶并使晶體變軟，將由此而得到的軟化尿素制成顆粒。由于尿素溶液在高溫下會(huì)引起尿素分解和產(chǎn)生縮二脲，而縮二脲不能起到肥沃土壤的作用，以及不能用于樹(shù)脂的制造，因此一般采用減壓條件蒸發(fā)尿素而避免非常高的蒸發(fā)溫度。除此以外，由于經(jīng)濟(jì)的緣故，基本上用二級(jí)或更多級(jí)完成蒸發(fā)過(guò)程，其中在最初級(jí)中，用中等的減壓將大部分存在的水除掉，其后，在最終的級(jí)中，在很低的壓力下繼續(xù)蒸發(fā)，直至獲得軟化的尿素，此時(shí)尿素實(shí)際上已不含水份，其含水量＜0.5%(重量)。
在實(shí)際使用中，該操作主要是采用通常所說(shuō)的立式單通道蒸發(fā)器，其中將溶液和所得到的蒸汽通過(guò)立式管束的管道向上輸送，在管束周?chē)纬傻臍んw空間中，冷凝低壓蒸汽來(lái)供給蒸發(fā)所需的熱量。
有人已經(jīng)提出能夠利用從氣體和液體的生產(chǎn)流中所產(chǎn)生的熱量，這氣體和液體的生產(chǎn)流是在尿素合成的第一蒸發(fā)級(jí)中濃縮尿素溶液所獲得的，例如，參見(jiàn)歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)145，054號(hào)。該專(zhuān)利所介紹的方法涉及尿素的合成，其中在125至350巴的合成壓力下，尿素合成溶液除了含尿素和水之外，還含有氨基甲酸酯，并且在合成區(qū)中首先形成游離氨，其后，采用三個(gè)分解級(jí)處理這種尿素合成溶液，在第一分解級(jí)中使用合成壓力，在第二分解級(jí)中采用4-40巴的壓力，在第三分解級(jí)中采用1-10巴壓力，使氨基甲酸酯分解和從溶液去除掉分解產(chǎn)物、以及存在于該溶液中的游離氨和相當(dāng)數(shù)量的水，剩余的溶液在二個(gè)蒸發(fā)級(jí)中進(jìn)行最終濃縮。第一蒸發(fā)級(jí)所需熱量由第二分解級(jí)中冷凝4-40巴壓力的氣體混合物來(lái)提供，如果提高氣體混合物的露點(diǎn)，例如，向冷凝的氣體混合物添加在第三分解級(jí)中所形成的氨基甲酸酯水溶液，那么將從較高的溫度開(kāi)始進(jìn)行冷凝，這樣就可在該較高的溫度水平下獲得所釋放出的吸收熱和冷凝熱。如果以逆流形式進(jìn)行熱交換，則根據(jù)施加于蒸發(fā)器管道內(nèi)的壓力，可以從第一蒸發(fā)級(jí)中得到濃度約95%(重量)和溫度約130℃的尿素溶液。然而，如果在立式單通道蒸發(fā)器中進(jìn)行此方法，其中將待濃縮的尿素溶液是通過(guò)蒸發(fā)器的管道上輸送，將待冷凝的氣體混合物和氨基甲酸酯水溶液是通過(guò)殼體向下輸送，則在殼體空間中的管道外面的上方，氣體混合物存在有實(shí)際上潤(rùn)濕不足和分布不夠均勻的缺陷。由于這個(gè)原因，就不能保證將熱量均勻地傳遞給待濃縮的尿素溶液。
本發(fā)明的目的是提供一種蒸發(fā)尿素溶液的方法，以及應(yīng)用此方法的裝置，其利用生產(chǎn)流程所產(chǎn)生的熱量如歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?45，054所介紹的，并且避免了上述的缺點(diǎn)。當(dāng)將待冷凝的氣體混合物對(duì)流于待濃縮的尿素溶液向上通過(guò)加熱區(qū)時(shí)，便可達(dá)到本發(fā)明目的。這里將加熱區(qū)設(shè)計(jì)成潛管冷凝器，其中氣體混合物和多少有所形成的冷凝物的流動(dòng)外形相當(dāng)于所謂柱形的流動(dòng)外形，這樣在加熱區(qū)不會(huì)發(fā)生向前流動(dòng)的氣流與試劑的回混。
本發(fā)明涉及通過(guò)尿素溶液中的水蒸發(fā)而使尿素溶液濃縮的方法。在此方法中，尿素溶液以薄膜形式沿著立式管束的管道內(nèi)壁通過(guò)，蒸發(fā)水分所需熱量基本上由冷凝加熱區(qū)中含NH3、CO2和H2O的氣體混合物所提供該氣體混合物處于管束周?chē)纬傻募訜釁^(qū)，將含NH3、CO2和H2O的氣體混合物輸送到接近管束管道一端的加熱區(qū)，而且將尿素溶液輸送到管束管道的另一端。本方法的特征在于使含NH3、CO2和H2O的氣體混合物基本上向上通過(guò)加熱區(qū)，并且保證氣體混合物或冷凝物不會(huì)回流。
向加熱區(qū)中含NH3、CO2和H2O的氣體混合物中添加氨基甲酸酯水溶液是有好處的，因?yàn)檫@提高了氣體混合物的露點(diǎn)，由于這一個(gè)結(jié)果，冷凝就可開(kāi)始于較高的溫度。最好把氨基甲酸酯水溶液輸送到加熱區(qū)這樣的位置，即處于尿素溶液輸送到管束管道和含NH3、CO2和H2O的氣體混合物輸送到加熱區(qū)之間的位置。
可以在加熱區(qū)使用一些穿孔的水平隔板防止反應(yīng)混合物的回混，這些隔板將加熱區(qū)分割成各自處于上下位置的一些室，同時(shí)相對(duì)于尿素流，這樣選擇含NH3、CO2和H2O的氣體混合物的輸送速度，使得在每個(gè)室的頂部構(gòu)成氣體緩沖墊，從那里氣體通過(guò)孔隙流進(jìn)上面的一些室，在那里氣體混合物對(duì)存在于孔隙附近的液體施加壓力，因此防止了該液體通過(guò)孔隙而回流。當(dāng)采取特殊的措施時(shí)，氣體緩沖墊能夠使含NH3、CO2和H2O的氣體混合物和冷凝物分別通過(guò)隔板上不同的孔隙而到達(dá)上面的室。
本發(fā)明還提供了一種用于上述方法的裝置。此裝置由加熱區(qū)包圍的立式管束組成，而且裝有能使尿素溶液以薄膜的形式沿著管束管道內(nèi)壁向下流動(dòng)的裝置。本裝置的特征在于用穿孔的水平隔板將加熱區(qū)分割成各自處于上下位置的一些室，以及具有使含NH3、CO2和H2O的氣體混合物和冷凝物基本上向上通過(guò)這些室的裝料管線(xiàn)與出料管線(xiàn)。
隔板孔的數(shù)目和位置至少相當(dāng)于管束管道的數(shù)目和位置。如果隔板孔的數(shù)目和位置相當(dāng)于管束管道的數(shù)目和位置，那末試劑將僅僅通過(guò)這樣的間隙從一個(gè)室流到緊接著的較高的室，該間隙是在管束管道通過(guò)隔板孔的安裝時(shí)，由于隔板孔的公差結(jié)果留下的間隙。如果要實(shí)現(xiàn)通過(guò)加熱區(qū)的氣流同待蒸發(fā)的尿素溶液具有有效的熱交換，那末一般在室之間需要較大的流動(dòng)面積。在這種情況下，隔板應(yīng)該裝有額外的隔板孔。至少部分的額外隔板孔設(shè)有向下凸起的凸緣，這樣將可簡(jiǎn)化室內(nèi)維持緩沖墊，因?yàn)樵O(shè)有凸緣的隔板孔不會(huì)影響氣相的流動(dòng)面積。在隔板孔周?chē)型咕夁€提供了實(shí)現(xiàn)分離液相和氣相的可能性，這些液相和氣相通過(guò)不同的孔到達(dá)上方的室內(nèi)，從而大大地減少了二相回流的危險(xiǎn)性。
根據(jù)本發(fā)明的最佳實(shí)施例，隔板設(shè)有至少管束管道能延伸通過(guò)的第一組隔板孔，以及交替地位于隔板的中央和圓周附近的第二組隔板孔。如果只是第二組孔設(shè)有向下凸出的凸緣，那末含NH3，CO2和H2O的氣體混合物將至少大體上通過(guò)管束管道周?chē)拈g隙流入較高的室。冷凝物將交替地流過(guò)中央和圓周附近的隔板孔。這樣的設(shè)計(jì)將保證隔室起到泡式洗滌器的作用，即在氣相和液相之間實(shí)現(xiàn)充分的接觸，同時(shí)流及整個(gè)加熱區(qū)的試劑流顯示出柱形流的所有特征。隔離室內(nèi)氣相和液相之間的充分接觸，以及管束管道中相當(dāng)冷的尿素溶液的冷卻作用引起部分含NH3、CO2和H2O的氣體混合物在隔離室內(nèi)快速吸收和冷凝。通過(guò)管壁把在此過(guò)程中釋放出的熱量傳遞給待蒸發(fā)的沿管內(nèi)壁向下流動(dòng)的尿素溶液。
本發(fā)明方法可用于尿素工藝方法，其包括在4-40巴壓力范圍的分解級(jí)，因?yàn)樵诖朔纸饧?jí)中所得到的上述氣體混合物的壓力范圍內(nèi)，利用氨基甲酯酯溶液在冷凝時(shí)所得到的吸收熱和冷凝熱通常具有這樣的溫度水平，可以使大約70%(重量)的尿素溶液濃縮到大約95%(重量)的尿素溶液。
很顯然，可以把加熱區(qū)的下部設(shè)計(jì)成為蒸汽套。如果從4-40巴壓力操作的分解級(jí)中產(chǎn)生的氣體混合物可以在相當(dāng)?shù)偷膲毫Φ玫?例如4-12巴)，或者如果要求至少在130℃溫度下帶走第一蒸發(fā)級(jí)的尿素溶液，那末最好將加熱區(qū)的下部設(shè)計(jì)成為蒸汽套。
圖和下面的實(shí)例將對(duì)本發(fā)明加以說(shuō)明，但并不限制本發(fā)明。
該圖給出了部分加熱區(qū)的示意的橫截面，其顯示二個(gè)隔板和一根管束管道。
1表示加熱區(qū)的外殼，2表示管束管道，3表示為隔板，4為中央孔，5為圓周附近的孔，6為向下凸的凸緣和7為氣體緩沖墊。箭頭8表示液相流動(dòng)的方向，箭頭9表示氣相流動(dòng)的方向。
待濃縮的尿素溶液以薄膜形式沿著管2內(nèi)壁向下流動(dòng)。
實(shí)例根據(jù)歐洲專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?45，054圖中所示意的實(shí)施例制造尿素，條件是用本發(fā)明介紹的方法設(shè)計(jì)和操作該圖中數(shù)字12所示的第一蒸發(fā)級(jí)。管道周?chē)募訜釁^(qū)由一些隔板分割成十個(gè)室。在隔板的中央和圓周附近交替地施加一些隔板孔，這些隔板孔設(shè)有向下凸的凸緣，實(shí)現(xiàn)向上流的液相通過(guò)這些隔板孔流過(guò)這些室。含NH3、CO2和H2O的氣體混合物通過(guò)管道和隔板之間的間隙流到H2O的氣體混合物通過(guò)管道和隔板之間的間隙流到那些依次較高的室中。此外，在依次的隔板中的管道之間施加額外的用于氣體流的孔。
下面的資料介紹了具有日生產(chǎn)能力1500噸的裝置。用每小時(shí)公斤數(shù)表示數(shù)量。將35414公斤NH3和45863公斤CO2輸?shù)皆撗b置的高壓部分。該高壓部分的壓力等于140巴，其高壓部分包括合成區(qū)、第一分解級(jí)、冷凝區(qū)和惰性氣體的洗滌區(qū)。第二分解級(jí)和第一蒸發(fā)級(jí)的加熱區(qū)的壓力等于17.7巴。第三分解級(jí)的壓力是3.9巴。將含14，139公斤CO2、8711公斤NH3和3，301公斤H2O的第二分解級(jí)的氣體混合物輸送到管束周?chē)訜釁^(qū)的底室。該氣體混合物的溫度為158.6℃，其露點(diǎn)為143.4℃。通過(guò)該氣體混合物與以薄膜形式向下流過(guò)管道的86，623公斤尿素溶液進(jìn)行熱交換(尿素溶液的輸送溫度為95℃并且含63，525公斤尿素，210公斤縮二脲、28公斤CO2、377公斤NH3，其余為水)，使該氣體混合物冷卻和冷凝。利用由第三分解級(jí)產(chǎn)生的20，944公斤氨基甲酸酯溶液(含4，294公斤CO2、7400公斤NH3、9，229公斤H2O和21公斤尿素)繼續(xù)使氣體混合物冷凝和吸收，將該氣體混合物輸送到溫度為47℃的加熱區(qū)的第三室。從加熱區(qū)的頂室放出溫度93.7℃、47，079公斤氨基甲酸酯溶液(含18，427公斤CO2、16，102公斤NH3、12，529公斤H2O和21公斤尿素)。此外，從該室放出的45公斤氣體混合物仍然含有6.3公斤CO2、9.1公斤NH3、0.8公斤H2O，其余為惰性氣體。
從管束底部輸出溫度122.5℃、67，833公斤濃縮的尿素溶液。該溶液含63，144公斤尿素、264公斤縮二脲、0.02公斤CO2、4.7公斤NH3和4420公斤H2O。
權(quán)利要求
1.通過(guò)蒸發(fā)水分濃縮尿素溶液的方法，在該方法中，使尿素溶液以薄膜形式沿著立式管束管道內(nèi)壁通過(guò)，蒸發(fā)水分所需要的熱量基本上由冷凝含NH3、CO2和H2O的氣體混合物來(lái)提供，氣體混合物處于管束周?chē)纬傻募訜釁^(qū)，將含NH3、CO2和H2O的氣體混合物輸送到接近管束管道一端的加熱區(qū)，而且將尿素溶液輸送到管束管道的另一端，其特征在于使含NH3、CO2和H2O的氣體混合物基本上向上通過(guò)加熱區(qū)，并且保證氣體混合物或冷凝物不會(huì)回流。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的方法，其特征在于將氨基甲酸酯水溶液在加熱區(qū)的這樣一個(gè)位置添加到加熱區(qū)中的含NH3、CO2和H2O的氣體混合物中，該位置是處于尿素溶液輸送到管束管道和含NH3、CO2和H2O的氣體混合物輸送到加熱區(qū)之間的位置。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1或2所述的方法，其特征在于用穿孔的水平隔板將加熱區(qū)分割成各自處于上下位置的一些室，并且相對(duì)于尿素流、選擇含NH3、CO2和H2O的氣體混合物的輸送速度使得在每個(gè)室頂部形成氣體緩沖墊。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1-3中的任何一個(gè)所述的方法，將含NH3、CO2和H2O的氣體混合物與冷凝物各自通過(guò)不同的隔板孔輸送到較高的室。
5.實(shí)施上述權(quán)利要求
中任一個(gè)所述方法的裝置，其由加熱區(qū)包圍的立式管束組成，該裝置裝有保證尿素溶液以薄膜的形式沿著管束管道內(nèi)壁向下流動(dòng)的裝置，其特征在于用穿孔的水平隔板將加熱區(qū)分割成各自處于上下位置的一些室，以及具有使含NH3、CO2和H2O的氣體混合物和冷凝物基本上向上通過(guò)這些室的裝料線(xiàn)和出料線(xiàn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的裝置，其特征在于隔板孔數(shù)量和位置至少相當(dāng)于管束管道的數(shù)量和位置。
7.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的裝置，其特征在于一些隔板孔設(shè)有向下凸的凸緣。
8.根據(jù)權(quán)利要求
5至7中的任何一個(gè)所述的裝置，其特征在于隔板裝置有管束管道可以延伸通過(guò)的第一組孔，在隔板中央和圓周附近交替地施加第二組孔。
9.根據(jù)權(quán)利要求
8所述的裝置，其特征在于只是第二組孔設(shè)有向下凸的凸緣。
10.如利用實(shí)例與圖所介紹和說(shuō)明的使尿素溶液濃縮的方法。
11.如利用圖所介紹和說(shuō)明的使尿素溶液濃縮的裝置。
12.應(yīng)用根據(jù)上述權(quán)利要求
中任何一個(gè)或更多權(quán)利要求
所述的方法和裝置所得到的濃縮尿素溶液。
專(zhuān)利摘要
本發(fā)明介紹以薄膜形式沿著立式管束管道內(nèi)壁通過(guò)的尿素溶液的濃縮方法，所需熱量基本上由氣體混合物冷凝作用產(chǎn)生，而氣體混合物處于管束周?chē)纬傻募訜釁^(qū)，將氣體混合物輸送到接近管束一端的加熱區(qū)，使尿素溶液輸送到該管束的另一端，并汽體混合物基本向上通過(guò)該加熱區(qū)，保證氣體混合物或冷凝物不會(huì)回流。在進(jìn)行該方法的裝置中，用水平隔板使加熱區(qū)分割成室，使氣體混合物和冷凝物流朝向上面。
文檔編號(hào)C07C67/00GK87107625SQ87107625
公開(kāi)日1988年5月11日 申請(qǐng)日期1987年11月2日
發(fā)明者基斯·喬恩克斯, 亨克·克里斯蒂安·伯克斯 申請(qǐng)人:斯塔米卡本公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan