專(zhuān)利名稱(chēng)：一種阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低毒、無(wú)煙和阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料。具體的說(shuō)，就是將金屬鹽添加到聚酰亞胺中，使聚酰亞胺的阻燃性提高20％，而且燃燒時(shí)不產(chǎn)生煙霧和有毒氣體。
聚酰亞胺由于具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和良好的機(jī)械性能而被廣泛應(yīng)用于航空、航天和電子等行業(yè)。近年來(lái)，聚合物的阻燃防火性正日益受到人們的重視，而常被應(yīng)用于高溫環(huán)境或航空領(lǐng)域的聚酰亞胺，其阻燃性更是倍受關(guān)注。常用的阻燃防火技術(shù)，是在高分子中添加Al(OH)3、Mg(OH)2及一些含鹵的有機(jī)阻燃劑。這些阻燃劑在燃燒過(guò)程中易冒煙或產(chǎn)生有毒氣體，而航空、航天等領(lǐng)域?qū)Ψ阑鸢踩岢隽烁鼮閲?yán)格的要求，因此獲得低毒、無(wú)煙、低成本、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單的聚酰亞胺是材料工作者努力的目標(biāo)。WULIN QIU等在高分子的主鏈中加入金屬離子使高分子熱穩(wěn)定性提高(J.Appl.Polymer.Sci.Vol.49,405(1999)。David等則通過(guò)高分子結(jié)構(gòu)中某些雙鍵與稀土金屬螯合，形成絡(luò)合金屬離子，提高高分子的熱穩(wěn)定性、抗原子氧能力及對(duì)氣體的滲透選擇性(N94-27926)。
本發(fā)明的目的是提供一種阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料，其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低，而且低煙、無(wú)毒。
本發(fā)明提供了一種阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料為副族金屬鹽或稀土金屬鹽與聚酰亞胺的組合物，金屬鹽添加量為聚酰亞胺的1-20％重量；所述金屬鹽最好為過(guò)渡金屬鹽或稀土金屬鹽；金屬鹽添加量最好為1-5％重量。
本發(fā)明阻燃金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料的制備步驟如下將一定含量的金屬鹽溶于聚酰亞胺的N、N-二甲基乙酰胺溶液中，在常溫下攪拌10-20個(gè)小時(shí)，然后將得到的均相溶液涂于平板玻璃上，在平板電爐上升溫到80-120℃，并保持1-2小時(shí)，然后在150-250℃,250-350℃各加熱1-2小時(shí)，即得到金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料。
本發(fā)明提供的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，成本低，基本能保持原聚酰亞胺材料的力學(xué)性能和熱性能，而阻燃性能提高20％。
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的阻燃金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料給予進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)施例1聚酰胺酸溶液的制備將4.83g4,4′-二胺基二苯醚溶于N、N-二甲基乙酰胺中，分批加入7.798g二苯甲酮四酸二酐，保持固含量為20％，在室溫下攪拌12小時(shí)，得聚酰胺酸溶液。
實(shí)施例2阻燃聚酰亞胺/金屬鹽復(fù)合材料的制備將1.2gMn(OAc)2·4H2O溶于實(shí)施例1制得的聚酰胺酸溶液中，在常溫下攪拌12小時(shí)，然后將得到的均相溶液涂于平板玻璃上，在平板電爐上升溫至100℃，并保持1小時(shí)，然后在200℃,300℃各加熱1小時(shí)，得到聚酰亞胺/錳鹽復(fù)合材料。
實(shí)施例3在實(shí)施例1所述的聚酰胺酸溶液中添加不同金屬鹽，按實(shí)施例2制成金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合膜，復(fù)合膜的力學(xué)性能和氧指數(shù)見(jiàn)表1，復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性見(jiàn)表2。
表1金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合膜的力學(xué)性能和氧指數(shù)編號(hào) 添加金屬鹽 金屬含量wt％ 氧指數(shù) 拉伸強(qiáng)度Mpa 斷裂生長(zhǎng)率％1 - 0 30 117.916.92TiCp2Cl21 34 106.5 9.63TiCp2Cl25 37 76.4 7.24 VCl51 34 102.9 8.55Cr(acac)31 31 109.6 86Mn(OAc)25 37 80.4 6.17 MnB4O75 37 89 5.28Fe(acac)31 30 110.9 79Ni(OAc)21 30 103.7 6.910CuCl21 32 91.6 6.811 Zn3(PO)41 32 91.4 5.912AgNO31 32 91.6 6.113SmCl21 31 108.3 7.314LaCl21 33 67.7 7.415DyCl21 33 113.9 9.1表2金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性編號(hào) 添加金屬鹽 金屬含量wt％ Tg℃5％熱失重溫度℃1 - 0 273 5082 TiCp2Cl21 278 5083 TiCp2Cl25 278 5124VCl51 280 4525 Cr(acac)31 285 4826 Mn(OAc)25 243 4327 MnB4O75 260 4688 Fe(acac)31 280 4529 Ni(OAc)21 282 45810 CuCl21 287 42511 Zn3(PO)41 280 53512 AgNO31 275 46313 SmCl21 285 49814 LaCl21 280 50215 DyCl21 280 51權(quán)利要求
1.一種阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料，其特征在于該復(fù)合材料為副族金屬鹽或稀土金屬鹽與聚酰亞胺的組合物，金屬鹽添加量為聚酰亞胺的1-20％重量。
2.按權(quán)利要求1所述阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料，其特征在于金屬鹽為過(guò)渡金屬鹽或稀土金屬鹽。
3.按權(quán)利要求1或2所述阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料，其特征在于金屬鹽添加量為1-5％重量。
4.一種權(quán)利要求1所述阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料的制備方法，其特征在于將一定含量的金屬鹽溶于聚酰亞胺的N、N-二甲基乙酰胺溶液中，在常溫下攪拌10-20個(gè)小時(shí)，然后將得到的均相溶液涂于平板玻璃上，在平板電爐上升溫到80-120℃，并保持1-2小時(shí)，然后在150-250℃,250-350℃各加熱1-2小時(shí)，即得到金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料。
全文摘要
一種阻燃的金屬鹽/聚酰亞胺復(fù)合材料,其特征在于:該復(fù)合材料為副族金屬鹽或稀土金屬鹽與聚酰亞胺的組合物,金屬鹽添加量為聚酰亞胺的1－20%重量。該復(fù)合材料能保持原材料的力學(xué)性能和熱性能,而其阻燃性比原材料提高20%。該法工藝簡(jiǎn)單,成本低。
文檔編號(hào)C08L79/08GK1320660SQ0011035
公開(kāi)日2001年11月7日 申請(qǐng)日期2000年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2000年4月26日
發(fā)明者劉菁, 王復(fù)東, 高燕, 李德才, 徐杰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所